一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法与流程

本发明涉及耐火材料，尤其涉及一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法。

背景技术：

1、镁砖是以氧化镁为主要成分的碱性耐火材料，因其耐火度高、抗碱性渣侵蚀能力强，被广泛应用于钢铁冶炼、水泥回转窑、玻璃窑炉等高温工业窑炉。然而，镁砂原料中的方镁石极易与空气中的水分或水蒸气发生水化反应生成氢氧化镁，伴随显著的体积膨胀，导致镁砖在成型、干燥、储运过程中产生开裂甚至粉化，严重影响制品成品率和使用可靠性。

2、现有技术主要采用在镁砂颗粒表面构建惰性保护层的方式予以解决，具体包括有机涂层包覆、磷酸盐浸渍处理以及直接预水化煅烧等路线。其中，有机涂层在低温阶段可有效隔绝水分，但在镁砖高温烧成或服役时会分解气化，保护作用瞬时丧失；单一磷酸盐浸渍形成的保护层结构疏松，且高温下易生成低粘度玻璃相，损害制品的热震稳定性和抗渣性能；直接预水化煅烧则存在水化程度难以精准控制的缺陷，易导致镁砂整体强度下降。因此，亟需一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，来解决上述问题。

技术实现思路

1、基于上述目的，本发明提供了一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法。

2、一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，包括以下步骤：

3、s1：对烧结镁砂颗粒进行分级，得到粒径在预设范围内的镁砂颗粒基料；

4、s2：对所述镁砂颗粒基料进行预水化处理，使镁砂颗粒表面生成均匀的氢氧化镁层，得到预水化镁砂颗粒；

5、s3：对所述预水化镁砂颗粒进行干燥，得到干燥预水化镁砂颗粒；

6、s4：将所述干燥预水化镁砂颗粒浸入第一处理液中真空浸渍，取出后不经干燥直接转入第二处理液中常压浸渍，得到浸渍镁砂颗粒；

7、s5：将所述浸渍镁砂颗粒沥去多余液体后进行烘干，得到烘干浸渍镁砂颗粒；

8、s6：对所述烘干浸渍镁砂颗粒进行热处理，按预设升温制度升至预设温度并保温，随后冷却，得到热处理改性镁砂颗粒；

9、s7：对所述热处理改性镁砂颗粒进行筛分除粉，即得低水化率改性镁砂原料。

10、可选的，所述s1具体包括：

11、s11：将烧结镁砂颗粒进行机械破碎，过8目标准筛，取筛下料；

12、s12：将s11所得筛下料依次过20目筛和80目筛，取20～80目之间的颗粒，即得粒径为0.18～0.85mm的镁砂颗粒基料；

13、s13：将s12所得镁砂颗粒基料用去离子水超声清洗5～10分钟，在100～120℃下烘干至水分含量低于0.3%，即得经净化干燥的镁砂颗粒基料。

14、可选的，所述s2具体包括：

15、s21：将镁砂颗粒基料在80～100℃下预热30～60分钟；

16、s22：将预热后的镁砂颗粒基料平铺于托盘中，料层厚度为5～15mm，置于相对湿度85%～95%、温度35～55℃的恒温恒湿箱中，静置处理3～5小时，使镁砂颗粒表面生成均匀的氢氧化镁层；

17、s23：将s22处理后的颗粒取出，在60～80℃下鼓风干燥30～60分钟，得到预水化镁砂颗粒。

18、可选的，所述s3具体包括：

19、s31：将预水化镁砂颗粒平铺于干燥盘中，料层厚度为10～20mm；

20、s32：将干燥盘置于烘箱中，先在80～100℃下干燥1～2小时，再升温至120～150℃干燥1～2小时，得到干燥预水化镁砂颗粒。

21、可选的，所述第一处理液为铝溶胶，其固含量为20%～30%，ph值为3.0～4.5，胶粒平均粒径为10～20nm，粘度为5～15mpa·s。

22、可选的，所述第二处理液由磷酸二氢铝、纳米二氧化硅和去离子水组成，三者的质量比为7:3:90；所述第二处理液的制备步骤包括：

23、首先，将磷酸二氢铝加入部分去离子水中，搅拌至完全溶解，得到磷酸二氢铝溶液；

24、如何，将纳米二氧化硅加入剩余去离子水中，超声分散10～20分钟，得到纳米二氧化硅分散液；

25、最后，在搅拌状态下，将磷酸二氢铝溶液加入纳米二氧化硅分散液中，继续搅拌20～30分钟，即得第二处理液。

26、可选的，所述s4具体包括：

27、s41：将干燥预水化镁砂颗粒浸入第一处理液中，在真空度为-0.08～-0.1mpa条件下浸渍15～30分钟；

28、s42：将s41处理后的颗粒从第一处理液中取出，在30秒内转移至第二处理液中；并将颗粒在第二处理液中常压浸泡0.5～2小时，取出后得到浸渍镁砂颗粒。

29、可选的，所述s5具体包括：

30、s51：将浸渍镁砂颗粒平铺于倾斜角度为5～10°的筛板上，静置沥液15～30分钟；

31、s52：将沥液后的颗粒均匀铺设于烘盘中，料层厚度为8～15mm；

32、s53：将烘盘放入烘箱，在100～120℃下烘干2～3小时，得到烘干浸渍镁砂颗粒。

33、可选的，所述s6具体包括：

34、s61：将烘干浸渍镁砂颗粒装入耐火匣钵中，料层厚度为20～40mm，加盖后置于高温炉内；

35、s62：以3～5℃/min的升温速率将炉温升至600～900℃；

36、s63：在600～900℃下保温1～3小时；

37、s64：保温结束后随炉自然冷却至室温，取出即得热处理改性镁砂颗粒。

38、可选的，所述s7具体包括：

39、s71：将热处理改性镁砂颗粒置于振动筛中，筛网目数为100～200目；

40、s72：开启振动筛，振动频率为30～50hz，筛分时间为5～10分钟；

41、s73：收集筛上物，即得低水化率改性镁砂原料。

42、本发明的有益效果：

43、本发明，通过分步浸渍工艺构建的铝溶胶底层与磷酸二氢铝-纳米二氧化硅外层在热处理过程中发生原位反应，生成尖晶石-磷酸镁复合保护层，该保护层与镁砂基体之间以预水化形成的氢氧化镁过渡层为媒介实现冶金结合，从根本上解决了传统涂层因界面结合力不足而易剥落的难题；同时，分步浸渍使铝溶胶优先填充颗粒表面微孔并形成凝胶膜，再引入磷酸盐组分，避免了两种组分在浸渍液中提前反应而失效，确保了改性成分的均匀分布和充分利用。

1.一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s1具体包括：

3.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s2具体包括：

4.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s3具体包括：

5.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述第一处理液为铝溶胶，其固含量为20%～30%，ph值为3.0～4.5，胶粒平均粒径为10～20nm，粘度为5～15mpa·s。

6.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述第二处理液由磷酸二氢铝、纳米二氧化硅和去离子水组成，三者的质量比为7:3:90；所述第二处理液的制备步骤包括：

7.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s4具体包括：

8.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s5具体包括：

9.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s6具体包括：

10.根据权利要求1所述的一种降低水化率的改性镁砖原料预处理方法，其特征在于，所述s7具体包括：