基于荷叶筋脉冷心定位的泡生法蓝宝石单晶精准引晶方法与流程

本发明涉及蓝宝石单晶生长，具体涉及基于荷叶筋脉冷心定位的泡生法蓝宝石单晶精准引晶方法。

背景技术：

1、蓝宝石的主要成分为高纯度的α-al2o3，其莫氏硬度仅次于金刚石，并具有优良的光学透过性、热传导性、化学稳定性和机械性能，广泛应用于发光二极管衬底、光学窗口、耐磨器件以及微电子等领域。在大尺寸蓝宝石单晶的工业化制备方法中，泡生法因其温度梯度小、晶体在生长过程中大部分浸没于熔体内部而应力较小、适于生长大尺寸低缺陷单晶，已成为目前应用最为广泛的方法之一，全球约70%的蓝宝石单晶采用泡生法制备。

2、泡生法的基本过程为：将高纯度氧化铝原料装入耐高温坩埚内，在真空或惰性气氛下加热至2050°c以上使原料完全熔融形成熔体，随后将籽晶下降至熔体表面并轻微接触，当籽晶与熔体接触界面的温度低于凝固点时，籽晶表面微熔后重新结晶，形成初始生长界面，再通过逐步降低熔体温度并配合缓慢提拉完成缩颈、放肩、等径以及收尾等生长阶段。在整个生长过程中，除引晶与放肩阶段外，晶体的生长形态基本由温场决定，而温场由生长炉内的加热体、坩埚以及反射屏等部件共同作用形成，通常呈现中心温度低、四周温度高、上方温度低、下方温度高的分布，其中熔体表面中心区域温度最低的部位即为通常所称的冷心。

3、引晶是泡生法生长蓝宝石单晶的核心工序，引晶的好坏直接影响整个晶体的质量，特别是对于生长大尺寸、光学质量的蓝宝石单晶而言更是如此。理想的引晶过程应当使籽晶恰好接触于熔体表面温度最低的冷心处，使籽晶端面适度微熔并以单一晶核为起点重新结晶，从而避免多晶形核。然而，现有泡生法引晶技术在冷心的形成与籽晶的对位方面均存在明显不足。

4、其一，传统泡生法中熔体表面的温度场由加热体、坩埚与反射屏等多个部件被动叠加形成，冷心的位置与形态不仅随加热功率的调节而变化，而且随生长时间发生漂移，位置具有较大的不确定性。籽晶难以对准一个位置不确定的目标，引晶时籽晶接触位置一旦偏离冷心，即容易在偏冷区的多个部位同时形核，导致多晶或引晶失败。公开号为cn102978694a的中国专利公开了改良泡生法通过在单晶形成后停止籽晶杆的旋转与移动来减少机械扰动，但其冷心仍由被动温场形成、位置不固定，该方法晶体生长的成品率通常仅有约65%，且晶体颈部缺陷较大。

5、其二，现有技术虽已注意到通过调控热场结构影响冷心，但其调控对象与本发明不同。公告号为cn105019023b的中国专利公开了一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法，利用籽晶辐射散热开口的非旋转对称结构，通过等待散热口散热使籽晶向一侧优先生长出晶盘；该方法的散热结构位于籽晶一侧，其对熔体中心散热的控制主要依赖顶部挡热辐射结构，冷心的位置仍由整套热场件的纵向散热梯度间接决定，位置并不固定，无法为籽晶提供一个确定的空间对位坐标。此外，通过调节加热器功率分布来控制冷心的方案，因熔体热惯性大而响应缓慢、控制精度低，难以将冷心稳定地钉在预定位置。

6、其三，现有引晶操作中冷心的定位在很大程度上依赖操作者对熔体表面光晕的目视观察与经验判断，主观性强、一致性差，不同操作者甚至同一操作者在不同批次之间的引晶结果差异明显，引晶工艺历来作为各晶体生产企业的商业机密而不对外公开，难以标准化。公开号为cn102877120a与cn104109904a的中国专利分别公开了采用称重系统监测籽晶重量变化以判断籽晶接触熔体时刻的自动引晶技术，但该类技术仅解决了籽晶何时接触熔体的问题，而未解决籽晶接触在熔体何处的空间定位问题，籽晶仍可能在偏离冷心的位置接触熔体，从而无法从根本上保证单晶形核。

7、进一步而言，冷心位置的不确定不仅影响引晶阶段单晶能否成核，还会对后续的放肩与等径生长产生连锁影响。若引晶阶段籽晶未能对准冷心而在偏冷区形成多个晶核，则在放肩过程中不同晶核长出的晶粒相互竞争、彼此挤压，极易在晶体内部形成晶界、小角度晶界及位错等缺陷，严重时导致整炉晶体报废；即便勉强完成生长，所得晶体的单晶率与光学质量也难以达到发光二极管衬底级蓝宝石的要求。而由于泡生法在缩颈能力上的固有局限，坩埚口处温度梯度过小，无法像提拉法那样通过缩颈工艺有效减少籽晶缺陷向晶体的遗传，这进一步凸显了引晶阶段准确对准冷心、确保单一晶核起始的重要性。

8、需要指出的是，本领域虽已有冷心放肩微量提拉法等在提拉法与泡生法基础上发展而来的改进方法，其名称中虽含冷心一词，但该类方法中的冷心仍是由生长炉整体温场被动形成的、位于熔体表面中心附近的低温区，其位置与形态取决于加热体、坩埚、反射屏等部件的综合作用，并未通过坩埚自身的结构对冷心的位置进行主动的、几何上的定点，因而冷心位置随功率与时间漂移、依赖经验判断的问题依然存在。

9、综上，现有泡生法引晶技术所面临的核心问题在于：熔体表面的冷心位置被动形成、随功率与时间漂移而不确定，籽晶与冷心之间缺乏可靠的空间对位手段，且冷心定位依赖人为经验。如何在熔体表面形成位置稳定、可预测、可标定的冷心，并在此基础上实现籽晶与冷心的精准空间对位，进而提高引晶成功率与单晶率、消除人为经验依赖，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于荷叶筋脉冷心定位的泡生法蓝宝石单晶精准引晶方法。本发明受荷叶筋脉辐射状分布的启发，通过在坩埚底板上加工仿荷叶筋脉的辐射状导热槽道，主动改造坩埚底部的导热路径，在熔体表面中心定点形成位置稳定、可标定的冷心，并通过红外标定与坐标定位实现籽晶与冷心的精准对接，从而在提高引晶成功率与单晶率的同时消除对操作者经验的依赖。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。一种基于冷心定位的泡生法蓝宝石单晶引晶方法，包括以下步骤：s1、提供坩埚，所述坩埚的底板上表面设有仿荷叶筋脉的辐射状导热槽道，所述辐射状导热槽道自坩埚底板中心的汇聚区向坩埚边缘发散分布，使坩埚底板中心区形成强化向下导热的通路，在熔体表面中心区形成冷心；s2、在坩埚未装料并充入惰性气体的条件下，以热成像方式获取坩埚熔体承载面的温度分布，将其中温度最低区标定为所述冷心的位置坐标，并建立所述位置坐标与籽晶杆微调平台坐标之间的映射关系；s3、依据所述映射关系，通过籽晶杆的x-y微调平台将籽晶定位至所述冷心的正上方；s4、使籽晶下降接触熔体，接触后保持静止至单晶形核，再提拉籽晶。

3、进一步地，所述辐射状导热槽道包括自所述汇聚区向坩埚边缘辐射的多条主脉槽道，各主脉槽道将坩埚底板边缘区的热量向所述汇聚区汇集，并经所述汇聚区向坩埚底板下方导出，以在熔体表面中心区形成温度低于其周围的冷心。进一步地，所述汇聚区构造为使坩埚底板中心的导热截面大于各主脉槽道之和的中心导热区，以降低所述冷心的位置对加热功率波动的敏感度。

4、进一步地，步骤s2中以红外热像仪采集坩埚熔体承载面的温度场图像，对温度最低区进行质心提取得到冷心的位置坐标；步骤s3中依据映射关系将籽晶经x-y微调平台一次定位至冷心正上方，且位置坐标在同一坩埚的多次单晶生长中被重复使用；步骤s4中在籽晶接触熔体后采集籽晶与熔体接触界面的图像，当接触界面的图像呈现闭合且对称的光环时判定单晶已形核，并在判定单晶已形核后开始提拉籽晶。进一步地，所述辐射状导热槽道的主脉数量为8～12条，槽道宽度为2～3mm，槽道深度为1～2mm，所述汇聚区的直径为15～20mm；所述冷心的直径为10～15mm，且所述冷心的温度较其周围的熔体表面低3～8°c；籽晶以0.5mm/min的速度下降接触熔体，接触后保持静止10～15min；所述惰性气体为氩气，所述x-y微调平台的行程为±5mm，定位精度为±0.05mm。

5、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果。第一，本发明通过在坩埚底板上加工仿荷叶筋脉的辐射状导热槽道，主动改造坩埚底部的导热路径，使坩埚底板中心区的净向下散热速率大于其周围，从而在熔体表面中心定点形成冷心；该冷心的位置由坩埚底板的几何结构直接决定，而非由整套热场件被动叠加形成，因此位置几何确定、稳定可标定，克服了传统冷心随功率与时间漂移的缺陷。第二，通过在空坩埚条件下以红外热像仪标定冷心的位置坐标并建立坐标映射关系，本发明以客观的坐标数据取代了操作者对光晕的目视经验判断，消除了人为经验依赖，显著提高了引晶的一致性与可重复性。第三，借助x-y微调平台依据标定坐标将籽晶一次定位至冷心正上方，实现了籽晶与冷心的精准空间对位，无需反复试探性下探；且由于冷心位置固定，同一坩埚标定所得的坐标可在多个生长炉次中重复使用，进一步提高了生产效率与批次一致性。

6、第四，通过在引晶过程中采集籽晶与熔体接触界面的图像并以闭合对称的光环作为单晶形核的判据，本发明实现了引晶形核成功与否的在线客观判定，并将该判定与后续提拉动作绑定，形成结构定点、坐标标定与在线校验相衔接的闭环控制。第五，尤为重要的是，本发明中冷心的结构定点与冷心坐标的红外标定二者之间存在显著的非线性协同关系：一方面，正是由于辐射状导热槽道使冷心位置固定，红外标定所得的坐标才能在整个引晶周期内持续有效；另一方面，正是由于红外标定提供了客观坐标，结构定点所形成的冷心才能被籽晶精准命中，二者互为使能、缺一不可，从而使引晶成功率获得超出各单一措施线性叠加的提升。经实验验证，采用本发明的引晶方法，引晶成功率可由现有技术的约70%提升至95%以上，单晶率可由约80%提升至98%以上，且多晶缺陷频发的问题得到有效抑制。第六，本发明结构简单，仅需在坩埚底板上加工辐射状槽道即可实现，坩埚制造成本的增加低于5%，且不改变泡生法生长炉的其余结构，适用于50～200kg级等各种规格的泡生法蓝宝石生长炉，易于产业化推广。