利用高钡油基岩屑干渣制备抗69MPa支撑剂的方法及支撑剂与流程

本发明属于油气田用支撑剂，具体涉及利用高钡油基岩屑干渣制备抗69mpa支撑剂的方法及支撑剂。

背景技术：

1、油基岩屑干渣来自于石油、天然气或页岩气钻井污泥处理后的剩余固相，该渣的废物类别为一般固废，因其成分极为复杂，再利用价值有限。目前再利用场景仅限于烧结砖、水泥生料制备的原材料或钻井平台现场的路面硬化。随着建材行业的逐步萎缩及建筑市场的升级转型，烧结机砖的市场不断收窄，因油基岩屑成分复杂，作为水泥原料消纳难度极高，且目前随着房地产市场的饱和，水泥需求量急剧降低，该渣在建材领域的消纳途径实际名存实亡。为推动油气开采行业的健康、循环发展，越来越多的发明、学术研究人员均认为将该渣重新回用至地下深处是新的发展方向。虽然已有不少研究利用油基岩屑干渣制备石油压裂支撑剂，但是其对干渣成分有明确限制、多段恒温烧结工艺实现难度大等不利于工业化生产。

2、目前，通过对不同地区、不同井场的油基岩屑干渣进行采样分析，其主要成分为cao、sio2、al2o3、fe2o3、baso4，另有部分k2o、na2o、mgo、有机物残渣及其它微量金属元素。在连续性处置油基岩屑过程中取得的干渣进行成分分析，各组分的波动范围如下：cao：8.01～22.3%，sio2：16.04～39.21%，al2o3：2.14～9.61%和baso4：15.44～56.67%。其中，baso4主要源于其作为加重剂而与岩屑矿物相混合形成高钡油基岩屑干渣。传统工艺主要基于预处理煅烧、粉碎、造粒和烧结方法制备支撑剂，然后基于该高钡油基岩屑干渣按照传统工艺制备支撑剂过程中普遍存在以下问题：

3、1、baso4含量波动与烧结条件匹配问题：由于油基岩屑干渣中baso4含量波动超过40%，且熔点较高，其含量波动将影响生球的实际烧结熔点，将严重影响烧结工艺中温度设计，亦影响其制备的40-70目抗69mpa筒体强度的破碎率：

4、2、由于行业标准对支撑剂的粒径分布及筒体强度破碎率有明确的要求，例如40-70目、70-140目等粒径分布，生球颗粒粒径的差异，在回转窑中烧结过程中因受热不均而导致其中小粒径生球过烧/粘连，大粒径生球欠烧，进而在69mpa筒体强度下的破碎率大于9wt.%而不合格。

5、3、利用该高钡油基岩屑干渣配料支撑的干生球在1110～1130℃烧结研究中，回转窑内仍因出现粘球、粘壁情况而导致利用该高钡油基岩屑干渣制备的抗69mpa支撑剂实际产率为36.84%。

6、鉴于此，如何提高高钡油基油基岩屑干渣在制备抗69mpa支撑剂的产率，仍然具有十分重要的技术意义。

技术实现思路

1、本发明提供利用高钡油基岩屑干渣制备抗69mpa支撑剂的方法及支撑剂，解决了高钡油基岩屑干渣在制备抗69mpa支撑剂中因烧结粘连、粘壁问题而导致产量和产率低的技术问题，提高了高钡油基岩屑干渣制备的抗69mpa支撑剂颗粒的产量和产率，提高和拓宽了高钡油基岩屑干渣的综合利用。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

3、一种利用高钡油基岩屑干渣制备抗69mpa支撑剂的方法，包括将baso4含量15.44～56.67wt.%的油基岩屑干渣经过预处理煅烧、预粉磨均化、配料、粉磨均化和造粒烘干制成干生球的步骤；

4、还包括将干生球于回转窑内喷粉烧结和出窑冷却并抛光制得抗69mpa支撑剂的步骤；其中，所述回转窑的高温烧结段温度为1110～1130℃；其中，所述干生球在高温烧结段停留时间为80～125min，所述干生球在所述回转窑内总停留时间>5h；

5、所述喷粉烧结的升温过程中，向所述回转窑内喷洒粒度200-320目的防粘连剂；所述防粘连剂的用量为所述干生球质量的0.5～3.0wt.%。

6、优选的，本发明的方法中，所述防粘连剂为cao粉末、al2o3粉末、氧化镁粉末、锆英石粉末、莫来石粉末和氧化锆粉末中的任意一种或任意几种。

7、优选的，本发明的方法中，所述防粘连剂为cao粉末或al2o3粉末。

8、优选的，本发明的方法中，所述所述防粘连剂为cao粉末，成本低廉。

9、优选的，本发明的方法中，所述喷粉烧结的升温速率<1.0℃/min。

10、优选的，本发明的方法中，在升温至400～600℃开始向回转窑内喷洒防粘连剂，并在升温至900～1000℃喷洒完成。

11、优选的，本发明的方法中，所述方法还包括：在预粉磨均化之后，粉磨均化之前，加入辅料进行配料为混合料的步骤；其中，辅料中含cao、sio2和/或al2o3。

12、优选的，本发明方法中，所述混合料中预粉磨粉体＞75wt.%。

13、更优选的，本发明方法中，所述混合料中bao含量a wt.%、cao含量b wt.%、sio2含量c wt.%和al2o3含量d wt.%满足以下i和ii的要求：

14、i：以cao含量b wt.%计，计算与cao等摩尔的sio2含量c1 wt.%；q其中，c1

15、ii：以al2o3含量d wt.%计，计算与al2o3等摩尔的bao含量a1 wt.%，以及al2o3两倍摩尔的sio2含量c2 wt.%；其中，0

16、优选的，本发明的方法中，所述预粉磨均化的粒径为200-320目，80um水冲筛筛余<10wt.%。

17、优选的，本发明的方法中，粉磨均化后d97为14～16um。

18、优选的，本发明的方法中，所述干生球粒径分布覆盖40-70目；所述干生球在1mpa筒压强度的破碎率≤1wt.%。

19、优选的，本发明的方法中，所述冷却以平均降温速率为3～8℃/min冷却至600℃，随后空冷至室温。

20、上述的方法制备的抗69mpa支撑剂。

21、本发明的有益效果是：

22、1、本发明在干生球烧结过程中喷洒防粘连剂，能及时吸附表面出现的微量sio2熔融液相，避免球体间因表面液相析出发生互相粘连和粘壁，提高了抗69mpa筒体强度的支撑剂产率。

23、2、本发明在干生球烧结过程中喷洒防粘连剂，能有效降低支撑剂颗粒之间粘连，有效的减少支撑剂产品因颗粒粘连对筒体破碎率结果的影响，并降低支撑剂在69mpa筒体强度的破碎率。

24、3、本发明基于预处理煅烧、预粉磨均化、配料、粉磨均化、造粒烘干、升温烧结和冷却，可制备抗69mpa支撑剂，固废资源被有效利用。

1.利用高钡油基岩屑干渣制备抗69mpa支撑剂的方法，包括将baso4含量15.44～56.67wt.%的油基岩屑干渣经过预处理煅烧、预粉磨均化、配料、粉磨均化和造粒烘干制成干生球的步骤；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述防粘连剂为cao粉末、al2o3粉末、氧化镁粉末、锆英石粉末、莫来石粉末和氧化锆粉末中的任意一种或任意几种；优选的，所述防粘连剂为cao粉末或al2o3粉末；更优选的，所述所述防粘连剂为cao粉末。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述喷粉烧结的升温速率<1.0℃/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在干生球升温至400～600℃开始向回转窑内喷洒防粘连剂，并在生球升温至900-1000℃前喷洒完成。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在预粉磨均化之后，粉磨均化之前，加入辅料与预粉磨粉体进行配料为混合料的步骤；其中，辅料中含cao、sio2和/或al2o3；优选的，所述混合料中预粉磨粉体＞75wt.%；更优选的，所述混合料中bao含量awt.%、cao含量b wt.%、sio2含量c wt.%和al2o3含量d wt.%满足以下i和ii的要求：

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预粉磨均化的粒径为200-320目，80um水冲筛筛余<10wt.%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：粉磨均化后d97为14～16um。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干生球粒径分布覆盖40-70目；所述干生球在1mpa筒压强度的破碎率≤1wt.%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述冷却以平均降温速率为3～8℃/min冷却至600℃，随后空冷至室温。

10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的抗69mpa支撑剂。