一种大粒径氟化锂的制备方法与流程

本发明涉及无机盐化学合成，具体涉及一种大粒径氟化锂的制备方法。

背景技术：

1、氟化锂（lif）是一种重要的无机氟化物材料，因其具有良好的化学稳定性和热稳定性，被广泛应用于熔盐电解、红外光学材料、搪瓷工业以及锂离子电池电解质盐制备等领域。随着相关应用领域的发展，对氟化锂产品的纯度、粒径特性以及加工性能等方面提出了更高要求。

2、目前，氟化锂的制备方法主要包括含锂化合物与含氟化合物之间的反应制备，其中，以含锂溶液与氢氟酸进行反应制备氟化锂是一种常用方法。在实际生产过程中，氟化锂晶体的形成过程受到反应条件、物料混合方式以及后处理工艺等多种因素影响，所得产品的粒径特性和颗粒状态存在一定差异。

3、现有氟化锂制备工艺中，所得氟化锂产品通常存在颗粒尺寸较小、粒径分布不均等问题，导致产品在后续加工、输送及应用过程中性能受到影响。同时，部分制备工艺对反应条件控制要求较高，工艺稳定性和产品一致性仍有进一步提升空间。

4、因此，开发一种工艺稳定、操作简便且能够获得粒径较大、性能优良的氟化锂产品的制备方法，对于提高氟化锂产品质量、拓宽其应用范围具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种大粒径氟化锂的制备方法，本发明通过优化碳酸氢锂碳化液与氢氟酸的反应方式及工艺条件，实现了大粒径氟化锂的可控制备，所得产品具有粒径较大、纯度较高的特点；本发明工艺流程简单，操作条件温和，能够有效改善现有氟化锂制备过程中粒径较小、分布不均等问题，具有良好的应用价值。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种大粒径氟化锂的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）制备碳酸氢锂碳化液。

5、将碳酸锂与水混合，通入二氧化碳气体进行碳化反应，直至溶液澄清，得到碳酸氢锂碳化液。

6、在本发明中，所述碳酸锂与水的质量比为1:15~60。

7、（2）进行氟化反应。

8、将步骤（1）得到的碳酸氢锂碳化液滴加至氢氟酸溶液中进行氟化反应。

9、其中，所述滴加过程分为第一阶段和第二阶段；所述第一阶段滴加结束后进行间歇处理，再进行第二阶段滴加；且所述第一阶段的滴加速度低于所述第二阶段的滴加速度。

10、在本发明中，所述碳酸氢锂碳化液中碳酸氢锂的浓度为2wt%~6wt%，所述氢氟酸溶液的浓度为3wt%~8wt%。

11、进一步地，所述第一阶段的滴加速度为5~10ml/min，滴加时间为0.5~2h。

12、进一步地，所述第二阶段的滴加速度为10~15ml/min，滴加时间为0.5~2h。

13、进一步地，所述第一阶段与第二阶段的滴加速度之比为1:1.5~1:3；所述第一阶段滴加结束后间歇0.3~1h，再进行第二阶段滴加。

14、在本发明中，所述氟化反应全程在室温下进行，搅拌速度为50~100r/min；所述碳酸氢锂碳化液滴加完毕后继续反应1~2h。

15、（3）后处理得到大粒径氟化锂。

16、氟化反应结束后，采用碳酸氢锂碳化液调节体系ph，得到反应浆料；随后将所述反应浆料进行陈化、洗涤和干燥，得到大粒径氟化锂。

17、其中，将体系ph调节至5.0~6.0。

18、进一步地，所述陈化温度为20~40℃，陈化时间为2~6h。

19、进一步地，所述干燥温度为80~120℃，干燥时间为4~8h。

20、本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的大粒径氟化锂，所述氟化锂的纯度为99.9wt%以上，且以体积分布计，粒径>100μm的颗粒占比为60%以上。

21、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

22、（1）本发明通过将碳酸氢锂碳化液滴加至氢氟酸溶液中，使反应物的加入方式由传统的酸滴碱方式转变为碳酸氢锂碳化液滴加至氢氟酸溶液中的反向滴加方式，并通过将滴加过程设置为第一阶段和第二阶段，在第一阶段滴加结束后间歇，再进行第二阶段滴加，且控制第一阶段滴加速度低于第二阶段滴加速度，从而调节氟化反应过程中的反应速率，有利于氟化锂晶体的生长，获得具有较大粒径的氟化锂产品。

23、（2）本发明通过控制碳酸氢锂碳化液和氢氟酸溶液的浓度，并结合分阶段滴加方式进行反应，可降低反应体系中反应物浓度对晶体形成过程的影响，改善氟化锂晶体的生长过程，使所得氟化锂具有较大的粒径。其中，采用本发明方法制备得到的氟化锂，以体积分布计，粒径>100μm的颗粒占比达到60%以上。

24、（3）本发明通过在氟化反应结束后采用碳酸氢锂碳化液调节反应体系ph至5.0~6.0，并进一步结合陈化、洗涤和干燥处理，使反应产物能够获得较好的晶体形态和产品性能，制备得到的氟化锂纯度达到99.9wt%以上。

25、（4）本发明所提供的制备方法工艺流程简单，通过调控碳酸氢锂碳化液与氢氟酸溶液的加入方式、滴加过程以及反应后处理条件，即可实现大粒径氟化锂的制备，无需引入复杂设备或额外晶体调控步骤，具有较好的工艺适用性。

1.一种大粒径氟化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，碳酸锂与水的质量比为1：15~60。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸氢锂碳化液中碳酸氢锂的浓度为2wt%~6wt%，所述氢氟酸溶液的浓度为3wt%~8wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第一阶段的滴加速度为5~10ml/min，滴加时间为0.5~2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第二阶段的滴加速度为10~15ml/min，滴加时间为0.5~2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第一阶段与第二阶段的滴加速度之比为1:1.5~1:3，第一阶段滴加结束后间歇0.3~1h再进行第二阶段滴加。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）全程在室温下进行，搅拌速度为50~100r/min；碳酸氢锂碳化液滴加完毕后继续反应1~2h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将体系的ph调节至5.0~6.0。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述陈化的温度为20~40℃，陈化时间为2~6h；所述干燥的温度为80~120℃，干燥时间为4~8h。

10.一种利用权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的大粒径氟化锂，其特征在于，所述氟化锂的纯度为99.9wt%以上，且以体积分布计，粒径>100μm的颗粒占比为60%以上。