一种缩合加氢合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法与流程

技术特征：
1.一种合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法，所述方法包含如下步骤：s1：在催化剂存在下3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛发生缩合反应，得到3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇中间体；s2：在加氢催化剂作用下，3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢得到3-甲基-1,5-戊二醇。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中催化剂优选使用酸性催化剂fe-ce/ts-1；所述酸性催化剂fe-ce/ts-1由对甲苯磺酸盐和硝酸铯负载到分子筛ts-1上制备而成。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述fe-ce/ts-1的制备方法包含以下步骤：1)将对甲苯磺酸铁和硝酸铯加入到容器中，向容器中加入去离子水，搅拌至溶解；2)将分子筛ts-1加入容器中，再向烧杯中加入对甲苯磺酸铁和硝酸铯的水溶液，搅拌，过滤后放进烘箱中进行干燥；3)将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中对甲苯磺酸铁添加量为去离子水质量的10％-32％，更优选15-24％；硝酸铯添加量为去离子水质量的12％-20％，更优选14％-17％。5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中ts-1用量为对甲苯磺酸铁和硝酸铯的水溶液质量的15％-34％，更优选21％-28％；搅拌的时间为1-3h；干燥温度选择90-150℃，干燥时间选择2-12h；优选，干燥温度选择95-120℃，干燥时间选择4-7h。6.如权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中焙烧温度选择400-600℃，焙烧时间选择4-15h；优选，焙烧温度选择440-530℃，焙烧时间选择6-13h。7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述s1催化剂添加量为甲醛质量的0.5％-3％；和/或，所述s1中还包含锡类化合物，优选所述锡类化合物作为反应助剂，优选二甲基锡，二辛基锡，四苯基锡，三苯基锡，二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合，更优选四苯基锡，二辛基锡；优选地，所述锡类化合物添加量为甲醛摩尔数的0.001％-0.020％。8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述s1优选使用水油两相反应体系，水相为甲醛水溶液和酸性催化剂，油相为3甲基-2-丁烯-1-醇和反应助剂，所述甲醛水溶液的浓度为20wt％～37wt％；和/或，所述s1反应形式为间歇法或连续法，水相和油相分别单独进高压搅拌反应釜；优选地，所述反应时间为15-40min；反应温度150-275℃；反应压力为4.0～10.0mpag；更优选，反应时间为20-30min；反应温度190-245℃；反应压力为5.0～8.0mpag；和/或，所述s1中3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛的摩尔投料比为(1.5～3.0):1。9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，s2所述加氢催化剂选自钯碳或雷尼镍，其用量为3-甲基-1,5-戊二醇质量的0.2～3％，优选0.5～2％。10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述s2加氢反应的氢气压力0.5-4.0mpag，优选0.8-3.0mpag；和/或，所述s2中反应温度为45-100℃，优选50-85℃；和/或，所述s2中反应时间为0.4-2h，优选0.6-1.5h。

技术总结
本发明提供一种以3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛为原料，通过缩合和加氢反应合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法，具体为：在酸性催化剂和助剂作用下3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛为缩合得到3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇中间体，随后该中间体在钯碳、雷尼镍催化剂作用下，加氢得到3-甲基-1,5-戊二醇。本发明合成路线新颖，以简单的原料出发，缩合反应在酸性催化剂和助剂条件下有效抑制副反应的发生，减少杂质生产；加氢反应使用普通市售钯碳、雷尼镍催化剂，使3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇具有很高的转化率，选择性，易分离，降低成本，经由两步反应就高收率的得到了目标产品。目标产品。


技术研发人员：沈元伟 姜鹏 庞计昌 闫海超 张永振
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.12.09
技术公布日：2023/3/10