一种土壤及沉积物中六价铬的测定方法与流程

技术特征：
1.一种土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取质量为5.0g经风干、破碎、研磨处理后过100目筛的土壤样品，并将土壤样品置于100ml螺口带盖塑料离心管中，加入50ml碱性提取液，摇匀；2）向离心管中加入0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，摇匀；3）将离心管盖上盖子但不完全旋紧，插入离心管架后放入到超声机中，再向超声机中加入98
±
2℃热水，开启超声机进行超声，超声时间为60分钟，同时开启超声机的加热功能，加热温度为98
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2℃；4）超声结束后，将离心管架从超声机中取出冷却至室温，将离心管管盖旋紧并置于离心机上离心分离，离心分离转速3000r/min，离心时间6min；5）离心完成后，将离心管取出，上清液倒入150ml烧杯中，加入1.0g无水硫酸钠，搅拌溶解；再加入1滴酚酞溶液，用浓硝酸调节溶液ph值至溶液变为淡粉色，冷却后将溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀，待测。6）标准工作曲线的绘制：向八只100ml螺口带盖的空塑料离心管中分别加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml的六价铬标准使用溶液，再加入50ml碱性提取液，分别按照步骤3）、步骤4）和步骤5）进行离心处理，获得标准工作曲线溶液；利用火焰原子吸收分光光度法测定标准工作曲线溶液的吸光度值，绘制六价铬浓度对吸光度的标准工作曲线；7）样品的测定：利用火焰原子吸收分光光度法测定试样溶液的吸光度值，从标准工作曲线上查出试样溶液的浓度，进一步计算出土壤样品中六价铬的含量；8）随同样品作全程序空白，得到空白试样，并进行测定。2.如权利要求1所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于：所述步骤3）在通风橱中进行，且超声机的功率大于或者等于100w。3.如权利要求1所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，所述步骤1）的碱性提取液的配制方法为：称取6g nh4c1溶于水，加414ml氨水，用水稀释至1 l，储存于聚乙烯瓶中。4.如权利要求1所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，所述步骤2）的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液配制方法为：称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中，加水稀释定容至1l。5.如权利要求1所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，所述步骤5）中酚酞溶液的配制方法为：称取0.1g酚酞，溶于少量90%乙醇溶液，待酚酞溶解后，转移至100毫升容量瓶中。6.如权利要求1所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，所述六价铬标准使用溶液的配制方法为：吸取50ml六价铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，1ml六价铬标准使用液中含0.01mg六价铬，现用现配。7.如权利要求6所述土壤及沉积物中六价铬的测定方法，其特征在于，所述六价铬标准储备液的配制方法为：称取在105℃下干燥2h的重铬酸钾0.2829g，用水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，1ml此溶液中含0.1mg六价铬。

技术总结
本发明涉及一种土壤及沉积物中六价铬的测定方法；针对现有土壤及沉积物中六价铬的测定试验方法存在缺陷的问题，采用了一种新的碱性浸取液及信号增强剂，利用用超声加热法，解决了土壤及沉积物中六价铬与三价铬分离时，前期生成的大量絮状沉淀难以分离、在加热过程中液滴迸溅、检测信号低、批量测定效率低等问题，能够准确测定土壤及沉积物中六价铬的含量。能够准确测定土壤及沉积物中六价铬的含量。


技术研发人员：刘帅涛 尹学旺 韩婷婷 井小静 岳海丽 李明洋
受保护的技术使用者：中化地质河南局集团有限公司
技术研发日：2023.01.09
技术公布日：2023/3/10