一种微球EBSD样品的制备方法与流程

一种微球ebsd样品的制备方法
技术领域
1.本发明属于电镜样品制备技术领域，更具体地，涉及一种微球ebsd样品的制备方法。


背景技术：

2.金属粉末是增材制造的重要原材料之一，金属粉末的显微组织、形状尺寸对增材制造成型工艺参数和成形态的组织形态、力学性能影响很大，因此对金属微球的微观组织结构进行表征至关重要。电子背散射衍射(ebsd)技术是一种基于扫描电镜的晶体结构测试方法。ebsd样品的表面质量要求较高，一方面需要样品表面无应力、新鲜、清洁、平整、具有良好导电性，另一方面为满足统计性的需求，要求样品表面应有足够大的高质量抛光面积。对于增材制造原料金属微球，直径仅有30～150μm，由于尺寸较小无法直接夹持，ebsd样品的制样难度进一步加大。目前通常冷镶包埋的方式进行固定，即金属微球与冷镶料充分搅拌混合倒入磨具后固化成型。这种操作一方面容易出现金属微球局部团聚的现象，在后期研磨过程中金属微球容易脱落；另一方面，不能确保待测表面暴露出足够多高度一致、均匀分布的金属微球，可供制备最大截面的微球过少，不能满足统计分析的要求。


技术实现要素：

3.针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种微球ebsd样品的制备方法，其目的在于解决微球ebsd样品制备过程中微球易聚集以及ebsd样品最大截面的微球过少的技术问题。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种微球ebsd样品的制备方法，其包括：
5.将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上；
6.对导电镶料在预设压力下先加热熔化、后冷却固化以使微球被导电镶料包埋，形成包埋结构，所述微球包埋于所述包埋结构的底面；
7.对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，形成微球ebsd样品。
8.优选地，所述将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，包括：
9.在镶样机装料平台上均匀铺撒一层微球，控制微球用量，以避免微球在包埋期间聚集。
10.优选地，所述将导电镶料覆盖于平铺的微球上，包括，分多次加入导电镶料，先通过筛子筛出细颗粒的导电镶料并铺撒在微球上，以确保微球被细颗粒镶料充分包裹，然后再加入剩余粗颗粒的导电镶，以避免在添加导电镶料期间微球被冲散。
11.优选地，所述对导电镶料先加热熔化，包括：在28pa～32pa的压力加热至133℃～137℃并保温8-10分钟，确保导电镶料充分熔化。
12.优选地，所述对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，包括：依次对包埋结构进行砂纸研磨、机械抛光和离子束抛光，其中，所述离子束抛光为宽焦离子束抛光，包括：
13.第一阶段：以6kv～7kv的电压、不超过4
°
的抛光角度抛光1～2个小时；
14.第二阶段：降逐步降低电压和抛光角度，继续抛光20～40分钟。
15.优选地，通过所述砂纸研磨的研磨量不超过微球的最大半径，以避免微球脱落，同时获得微球的最大截面。
16.优选地，所述砂纸为型号为2000#的碳化硅水砂纸。
17.优选地，所述机械抛光包括用2.5μm金刚石抛光膏及清水对试样待测面进行抛光，抛光机的转速为75rpm～85rpm，抛光过程中每间隔lmin加入10ml的水，每抛光5min后，清水冲洗后用吹风机吹干，在光学显微镜下观察，直至完全清除样品表面划痕为止。
18.优选地，所述微球的平均粒径为30μm～150μm。
19.优选地，所述微球为金属微球。
20.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
21.(1)不同于传统技术中微球和冷镶料均匀混合后静置固化的方式，本技术中是先将微球分散铺撒在装料平台上，然后将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上，采用热镶的方式对微球进行包埋，由于可严格控制微球用量，且整个包埋过程没有搅拌和晃动，因此不容易出现微球聚集的现象。
22.(2)所形成的包埋结构中的微球并非均匀分散于镶料中，而是基本处于包埋结构的底面，经过后续对底面的抛光后，可以暴露出更多微球的截面，满足ebsd样品统计分析的要求。
23.(3)传统技术中通过冷镶对微球进行包埋，冷镶的镶料为半流态，除了镶料本身，通常需要添加导电性很差的固化剂使其固化，即使是导电型冷镶材料(如铜基聚合物导电镶料)，其导电性能仅能满足普通sem测试，而ebsd测试(大束流、高电压)对样品导电性要求要更高，导电性不好会引起电荷积累，图像漂移。本技术热镶所使用的原料为固态粉末，可通过加热、加压熔化后再冷却的方式固化，可以选择导电性能较好的镶料对微球进行包埋，以得到导电性能满足ebsd测试的ebsd样品。
附图说明
24.图1是本技术一实施例中的微球ebsd样品的制备方法的步骤流程图；
25.图2是本技术一实施例中的宽焦离子束抛光系统示意图；
26.图3为本技术一实施例中的ebsd样品分析的取向分布图。
具体实施方式
27.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
28.如图1所示为本技术一实施例中微球ebsd样品的制备方法的步骤流程图，该方法包括：
29.步骤s100：将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，将导电镶料粉末覆盖于平铺的
微球上。
30.在一实施例中，微球的尺寸为微米级别，例如微球的平均粒径为30μm～150μm。在一具体的实施例中，微球为金属微球，例如为inconel718镍基高温合金，其成分如下：
[0031][0032]
在一实施例中，微球仅需均匀铺撒在镶样机装料平台上，无需搅拌，控制微球用量，且微球用量保证铺满一层即可，这既可以节省用料，又可以避免微球在固化的过程中聚集。
[0033]
由于微球粒径极小，在添加导电镶料期间，小粒径的微球有可能被冲散。在本技术中，添加导电镶料分多次进行，首先近距离加入细颗粒导电镶料，将微球充分覆盖后再加入剩下的镶料，由此避免微球被冲散。具体的，可以通过75目筛子筛出细颗粒导电镶料。而且，在将细颗粒的镶料添加于底部，在后续的镶料熔化期间，与微球相接触的镶料颗粒较小，内部空隙小，熔化后有利于将微球完全包埋。在本实施例中，由于严格控制微球用量，且先铺撒细颗粒的镶料，可以进一步避免出现微球聚集的现象。
[0034]
步骤s200：对导电镶料在预设压力下先加热熔化、后冷却固化以使微球被导电镶料包埋，形成包埋结构，所述微球包埋于所述包埋结构的底面。
[0035]
在一实施例中，控制导电镶料熔化的温度和压力，使导电镶料充分熔化且对微球形态不影响。在本实施例中，控制在28pa～32pa的压力加热至133℃～137℃并保温8-10分钟，确保导电镶料充分熔化。其中，压力具体可以为30pa，温度具体可以为135℃。采用传统冷镶包埋，通常需要数个小时(如12h)才能固化，而本技术采用热镶，只需数十分钟即可完成固化，可以大大缩短镶嵌时间。
[0036]
步骤s300：对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，形成微球ebsd样品。
[0037]
在一实施例中，依次对包埋结构进行砂纸研磨、机械抛光和离子束抛光，以去除底面部分结构，暴露出微球的截面。
[0038]
具体的，砂纸选用为型号为2000#的碳化硅水砂纸，在粗磨过程中严格控制磨削量，最大磨削量不超过金属颗粒最大半径，以确保颗粒不脱落，同时获得微球的最大截面样品。
[0039]
具体的，机械抛光采用较低的转速，以确保颗粒不易脱落，同时磨抛引入的变形层很浅。例如，机械抛光包括用2.5μm金刚石抛光膏及清水对试样待测面进行抛光，抛光机的转速为75rpm～85rpm，抛光过程中每间隔lmin加入10ml的水，每抛光5min后，清水冲洗后用吹风机吹干，在光学显微镜下观察，直至完全清除样品表面划痕为止。
[0040]
具体的，离子束抛光为宽焦离子束抛光。在传统技术中，金属材料常采用电解抛光作为ebsd样品的最终抛光方法，但对于包埋过的金属微球，由于镶料和金属微球的电化学性能不同，电解过程会导致金属微球脱落。其他抛光方法如离子减薄仪或聚焦离子束(fib)进行表面抛光，这两种方法都是tem样品制备方法，用来进行ebsd样品抛光，存在一定的问题，其中最重要的就是抛光面积很小，一次仅能对金属微球单颗甚至部分截面的进行抛光，
不能满足多颗微球ebsd结果统计分析的目的。另外，离子减薄仪要求样品必须是直径为3mm的薄圆片，fib对样品的离子损伤较大，且制样费用昂贵。在本实施例中，通过宽焦离子束，可以一次对面积的样品表面进行抛光。由导电于镶料的硬度比较低，很容易被离子束轰击先行剥离，因此需要严格控制工作参数，避免造成镶嵌料被离子束刻蚀剥离后，微球因为没有被包裹而脱落的现象。在一实施例中，离子束抛光可以分为两个阶段，第一阶段先以初始电压以及初始抛光角度对包埋结构进行轰击，其中，初始电压具体可为6kv～7kv，初始抛光角度不超过4
°
，具体可为4
°
轰击时常为1～2个小时；第二阶段降逐步降低电压和抛光角度，继续抛光20～40分钟。通过分阶段进行抛光且调整电压和抛光角度，保证截面抛光效果的同时，确保金属微球没有脱落。
[0041]
在一实施例中，宽焦离子束抛光系统使用的是图2所示的gatan第二代精密刻蚀镀膜仪pecs ii。具体的，用精密刻蚀镀膜仪刻蚀已抛光好的金属微球待测面。离子源配有稀土磁铁的潘宁离子枪，抛光角度为2-4
°
，离子束能量为2-7kev，刻蚀时间为1～2个小时。具体参数为6kev、4
°
、60min、4kev 2
°
20min、2kev 2
°
10min，旋转速度均为3rpm。离子束抛光完成得到用于ebsd分析的试样。本实施例ebsd分析inconel718镍基高温合金金属微球截面的取向分布图见图3，单颗微球的标定率达94％以上，效果良好。
[0042]
在本技术中，由于采用了不同于传统技术中微球和冷镶料均匀混合后静置固化的方式，先将微球分散铺撒在装料平台上，然后将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上，采用热镶的方式对微球进行包埋，由于微球本身处于最底层，在包埋期间没有搅拌和晃动，不容易出现微球聚集的现象。所形成的包埋结构中的微球并非均匀分散于镶料中，而是基本处于包埋结构的底面，经过后续对底面的抛光后，可以暴露出更多微球的截面，满足ebsd样品统计分析的要求。同时，传统技术中通过冷镶对微球进行包埋，冷镶的镶料为半流态，除了镶料本身，通常需要添加导电性很差的固化剂使其固化，即使是导电型冷镶材料(如铜基聚合物导电镶料)，其导电性能仅能满足普通sem测试，而ebsd测试(大束流、高电压)对样品导电性要求要更高，导电性不好会引起电荷积累，图像漂移。本技术热镶所使用的原料为固态粉末，可通过加热、加压熔化后再冷却的方式固化，可以选择导电性能较好的镶料对微球进行包埋，以得到导电性能满足ebsd测试的ebsd样品。
[0043]
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。