一种椒样薄荷油及其制备方法与流程

1.本发明涉及萃取技术领域，具体涉及一种精油及其萃取工艺和成份检测方法。


背景技术：

2.椒样薄荷又名胡椒薄荷、辣薄荷、欧洲薄荷，是水薄荷与绿薄荷杂交而成的不育品种，是唇形科薄荷属多年生宿根性草本植物。原产于欧洲，现主要种植于美国、印度、中国、英国等国家。根据有关资料介绍，2011年，美国椒样薄荷油产量为2882吨左右，印度为470吨左右，中国为100吨左右。椒样薄荷油具有令人心旷神怡的甜香味、药香味和椒香味，能带来清新、闪亮、活力的美好感觉，广泛应用于口香糖、牙膏、漱口水、薄荷糖、冰激凌、薄荷饮料等产品中，因产量小，在国际市场一直十分走俏。
3.不同产地的椒样薄荷有着不同的化学成分和香气香味，目前椒样薄荷油为直接萃取使用，由于工作复杂，行业对优质椒样薄荷油中重要成分含量及其对椒样薄荷油香味的影响研究不足，导致行业缺乏优质椒样薄荷油中重要成分含量的判断标准。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种对椒样薄荷油及其制备方法，通过对椒样薄荷油进行化学成分分析，配合嗅觉和味觉品香，准确分析判断了各组分致香机理，对多份萃取的椒样薄荷油的品质进行了详细比较，提出了优质椒样薄荷油中重要成分含量的判断标准。
5.一种椒样薄荷油，按照重量份数，包括α-蒎烯0.1-2份、柠烯1-2份、3-辛醇0.2-0.3份、β-蒎烯0.1-2份、1，8-桉叶素4-6份、反式水合桧烯0.8-1.1份、薄荷酮15-21份、薄荷呋喃1-3份、薄荷醇40-46份及乙酸薄荷酯4-6份。
6.进一步地、按照重量份数，包括α-蒎烯1份、柠烯1.5份、3-辛醇0.25份、β-蒎烯1.05份、1，8-桉叶素5份、反式水合桧烯0.85份、薄荷酮18份、薄荷呋喃2份、薄荷醇43份及乙酸薄荷酯5份。
7.上述任一项的椒样薄荷油的制备方法，包括以下步骤：
8.1)、选取椒样薄荷，将该椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎，过目筛，取固定量椒样薄荷粉末，加入固定量蒸馏水，经微波处理；
9.2)、将微波处理后的椒样薄荷粉放置于萃取釜中，用co2气体反复冲洗，排净空气，开始萃取，粗油经过脱水、静制，得到成品；
10.3)、采用色谱-质谱法检测得到的成品中各成份的重量份数，同时对不足的成分进行添加，对超标的成分进行扣除，得到上述任一项配比的所述椒样薄荷油。
11.进一步地、用于添加的某种成分的来源如下：采用上述步骤1)-2)的方法制备成品，采用色谱-质谱法分离得到确定含量的其中任一成分，以备添加使用。
12.进一步地、步骤1)中目筛为40目、椒样薄荷粉末为50g、蒸馏水为1l、微波功率为480w、微波时间为1-5min；步骤2)中co2流量为16l/h-24l/h，萃取压力为10/mpa-16/mpa，萃取温度为35℃-55℃，萃取时间为40min-120min。
13.进一步地、步骤1)中微波时间为3min；步骤2)中co2流量为20l/h，萃取压力为12/mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为80min。
14.有益效果：
15.1、本发明提供了一种椒样薄荷油，通过对椒样薄荷油进行化学成分分析，配合嗅觉和味觉品香，准确分析判断了各组分致香机理，调配出综合香气及性价比更好的椒样薄荷油，结合行业标准，提出了优质椒样薄荷油中重要成分含量的判断标准。
16.2、本发明提供了一种椒样薄荷油的制备方法，通过对制备工艺中相关参数的选取，使得制备的椒样薄荷油获得率及萃取速率达到最佳。
具体实施方式
17.实施例1
18.一种椒样薄荷油，按照重量份数，包括α-蒎烯0.1份、柠烯2份、3-辛醇0.3份、β-蒎烯0.1份、1，8-桉叶素6份、反式水合桧烯0.8份、薄荷酮21份、薄荷呋喃1份、薄荷醇46份及乙酸薄荷酯4份。
19.上述椒样薄荷油的制备方法，包括以下步骤：
20.1)、选取椒样薄荷(产地为中国新疆)，将该椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎，过40目筛，取50g椒样薄荷粉末，加入1l蒸馏水，经480w微波处理1min；
21.2)、将微波处理后的椒样薄荷粉放置于萃取釜中，用16l/h的co2气体反复冲洗，排净空气，开始萃取，萃取压力为16/mpa，萃取温度35℃，萃取时间为120min，粗油经过脱水、静制，得到成品；
22.3)、采用色谱-质谱法检测得到的成品中各成份的重量份数，同时对不足的成分进行添加，对超标的成分进行扣除，得到上述椒样薄荷油。
23.其中，用于添加的某种成分的来源如下：预先按照步骤1)-2)的方法制备成品，采用色谱-质谱法分离得到确定含量的其中任一成分，以备本实施例步骤3)添加使用。物质扣除采用精细过滤等常见方法将步骤3)色谱-质谱法分离得到的某成分进行扣除。
24.实施例2
25.一种椒样薄荷油，按照重量份数，包括α-蒎烯2份、柠烯1份、3-辛醇0.2份、β-蒎烯2份、1，8-桉叶素4份、反式水合桧烯1.1份、薄荷酮15份、薄荷呋喃3份、薄荷醇40份及乙酸薄荷酯6份。
26.上述椒样薄荷油的制备方法，包括以下步骤：
27.1)、选取椒样薄荷(产地为中国新疆)，将该椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎，过40目筛，取50g椒样薄荷粉末，加入1l蒸馏水，经480w微波处理5min；
28.2)、将微波处理后的椒样薄荷粉放置于萃取釜中，用24l/h的co2气体反复冲洗，排净空气，开始萃取，萃取压力为10/mpa，萃取温度55℃，萃取时间为40min，粗油经过脱水、静制，得到成品；
29.3)、采用色谱-质谱法检测得到的成品中各成份的重量份数，同时对不足的成分进行添加，对超标的成分进行扣除，得到上述椒样薄荷油。
30.其中，用于添加的某种成分的来源如下：预先按照步骤1)-2)的方法制备成品，采用色谱-质谱法分离得到确定含量的其中任一成分，以备本实施例步骤3)添加使用。物质扣
除采用精细过滤等常见方法将步骤3)色谱-质谱法分离得到的某成分进行扣除。
31.实施例3
32.一种椒样薄荷油，按照重量份数，包括α-蒎烯1份、柠烯1.5份、3-辛醇0.25份、β-蒎烯1份、1，8-桉叶素5份、反式水合桧烯1份、薄荷酮18份、薄荷呋喃2份、薄荷醇43份及乙酸薄荷酯5份。
33.上述椒样薄荷油的制备方法，包括以下步骤：
34.1)、选取椒样薄荷(产地为中国新疆)，将该椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎，过40目筛，取50g椒样薄荷粉末，加入1l蒸馏水，经480w微波处理3min；
35.2)、将微波处理后的椒样薄荷粉放置于萃取釜中，用20l/h的co2气体反复冲洗，排净空气，开始萃取，萃取压力为13/mpa，萃取温度45℃，萃取时间为80min，粗油经过脱水、静制，得到成品；
36.3)、采用色谱-质谱法检测得到的成品中各成份的重量份数，同时对不足的成分进行添加，对超标的成分进行扣除，得到上述椒样薄荷油。
37.其中，用于添加的某种成分的来源如下：预先按照步骤1)-2)的方法制备成品，采用色谱-质谱法分离得到确定含量的其中任一成分，以备本实施例步骤3)添加使用。物质扣除采用精细过滤等常见方法将步骤3)色谱-质谱法分离得到的某成分进行扣除。
38.本发明采用gc-ms-嗅味觉法来确定椒样薄荷油中各成份、主要制香物质及其香味类别，并采用嗅味觉法来判断主要制香物质的香味与其含量的关系，该方法包括以下步骤：
39.1)将上述实施例1-3任一项制备的成品中各组分通过gc法分离；
40.2)将步骤1)中分离的各组分分成两部分，一部分通过ms测定物质结构和含量，另一部分通过嗅辨员进行嗅觉和味觉感官品香评价，通过强度法和稀释法相结合，以确定香味种类及香味强度与该组份含量的关系，并将香味种类与物质种类相对应；
41.3)通过控制变量法，控制成品中各组分的一种或多种的含量发生变化，通过嗅辨员采用强度法和稀释法相结合进行感官评价，并结合其对单一组分各物质香味种类的了解，来判断成品中各组分的一种或多种的含量发生变化时，其对成品整体香味的影响。
42.强度法：首先对一定浓度组份样品进行分析，嗅辨员在描述香味的同时记录香气持续的时间和香气强度。最终结果为多次(至少5次)实验的平均值。香味强度采用五级强度表示法来衡量。
43.其中香味强度由低到高分为无任何气味、稍微感觉到极弱的气味、能感觉和分辨出何种气味、能明显感觉到气味及能感觉到强烈的气味5级。一般而言，香味强度越高，该强度持续时间越长，则越表明该组份是主要致香物质。
44.稀释法：对上述一定浓度组份样品进行稀释，某一组分化合物能被闻到或品尝到的最大稀释度即作为该组份的稀释因子，嗅辨员记录能闻到的组份香气的最大稀释度及其保留时间，嗅辨员在稀释法分析样品的同时记录香味强度。一般而言，稀释因子数值越大，香气保留时间越长，越能证明其是主要致香物质。稀释法是在判断主要致香物质时对强度法的补充，首先采用强度法对从一定浓度组份样品进行分析，初步确定椒样薄荷油的特征致香化合物，然后采用稀释法，逐级稀释该组份样品，分别对不同浓度的样品采用强度法分析其化学组成与气味特征和强度。
45.本专利实施例1-3制备的成品，采用上述gc-ms-嗅味觉法，分析结果如下：
46.每个成品中均检测到89个化合物成分，大部分成分含量甚微，其中α-蒎烯、柠烯、3-辛醇、β-蒎烯、1，8-桉叶素、反式水合桧烯、薄荷酮、薄荷呋喃、薄荷醇及乙酸薄荷酯10种成分为主要含量的常见成分。
47.薄荷醇﹑薄荷酮﹑薄荷呋喃和乙酸薄荷酯是构成椒样薄荷油特征香气的四种主要成分，赋予精油体香，其相对含量对精油的香气品质起主导作用。薄荷醇具清凉穿透性薄荷香气，含量为40％～46％时，精油香气品质优；若含量过高，清凉刺激味变强；若含量过低，特征香气不明显。薄荷酮具典型的类似薄荷醇清凉香气，略带木香香韵，对薄荷醇的特征香气有明显的抑制作用，含量为15％～21％时，精油香气品质优。薄荷呋喃具浓郁的似薄荷干草香气，微苦，香味辛辣，能使尖锐的薄荷气息变得圆韵温和，对精油香气品质影响甚大，含量为1％～3％时，精油香气品质优，若含量过高，不但使精油的耐藏性变差(变色)，而且影响精油整体香气。乙酸薄荷酯具清凉的薄荷香气，并有愉快的草香果香花香，有柔和整体香气的作用，含量为4％～6％时，精油香气品质优。椒样薄荷油中其他重要成分还有α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、3-辛醇、1，8-桉叶素。α-蒎烯﹑β-蒎烯、柠烯、反式水合桧烯等萜类物质，赋予了椒样薄荷精油的头香，但含量不宜过高，否则容易导致精油变质，且头香较多，味较冲。当α-蒎烯含量≤2.0％、β-蒎烯含量≤2.0％、柠烯含量1.0％-2.0％、反式水合桧烯含量0.8％-1.1％时，精油香气好，又不易色变。3-辛醇，具薄荷样清凉香气，稍带木香，辛香，青香，其含量为0.2％-0.3％时，精油香气纯正。1，8-桉叶素，具强烈的樟脑样清凉香气，有增强头香的作用，其含量为4.0％-6.0％时，精油香气品质优。若含量过低，头香变淡；含量过高，易冲淡精油的整体香气。
48.考虑到不同组份香气之间的反向影响，以及单组分含量过多或过少对自身香气的负面影响，本实施例1-3中各致香物质的含量均在上述分析结果的优选组份范围内，因此取得综合效果较好的混合精油香味，尤其是实施例3的配方，由于各组份含量均位于上述优选组份中间值处，相比于实施例1-2，经嗅辨员进行感官评价，其综合香味最佳，其重要成分含量可以作为行业判断椒样薄荷油是否优质的标准。
49.另外，在制备工艺中，优选实施例3中椒样薄荷50g(产地为中国新疆)，粉碎后过40目筛，取固定量椒样薄荷粉末，加入1l蒸馏水，该组份含量的椒样薄荷，在480w微波处理3min下，相比于实施例1-2，微波处理椒样薄荷细胞壁破裂适度，有利于精油的萃取；用20l/h的co2流量萃取时，精油获得率最高；萃取压力为13/mpa，萃取温度45℃，萃取时间为80min，相比于实施例1-2，萃取压力与萃取温度对超临界流体密度的反向影响达到平衡，此时超临界流体溶解能力增强，萃取出得产物增加的较快，同时避免压力过大导致萃取出叶绿素，也避免温度过高导致萃取率下降，同时在该萃取时间内，能达到最大的椒样薄荷油获得率，时间继续延长，萃取得到的椒样薄荷油获得率开始下降(参见表一)。
50.表一
[0051][0052]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。