一种冻干片的制备方法及冻干片与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种冻干片的制备方法及利用该制备方法制备得到的冻干片。


背景技术：

2.化妆品行业越来越注重功效，随着现代化进程，人们对护肤品的需求也越来越趋向于功效化，功效护肤品最重要的是拥有和保存功效。
3.常规护肤品多以精华膏霜为主，因此护肤品中的功效活性物不能充分发挥作用，为了达到护肤品的功效，改善皮肤的状况，需要改变护肤品的制备工艺。
4.现有的功效护肤品大多是活性物长期在液态形式保存，这种护肤品的制备方法会导致某些易降解氧化的活性成分难以保存，活性物的长期活性得不到保证，且不易保存且吸收率低，储存过程容易萎缩，影响使用效果，最终无法达到改善肌肤的目的。


技术实现要素：

5.有鉴于此，为解决现有技术中的护肤品多以精华膏霜为主，其活性物长期在液态形式保存导致某些易降解氧化的活性成分难以保存，活性物的长期活性得不到保证，且不易保存且吸收率低，储存过程容易萎缩的技术问题，一方面，本发明提供了一种冻干片的制备方法，通过冻干的工艺将产品中的绝大多数水分除去，防止储存过程中的萎缩，使产品中的功效成分能够得到良好的保存，从而使功效成分的作用发挥的更好。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
7.一种冻干片的制备方法，包括如下步骤：
8.1)原料配制：将甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、海藻酸钠、透明质酸钠、超氧化物歧化酶和iii型胶原蛋白，加入水中，放入搅拌机内充分混合搅拌，经过滤得到混合原料；
9.2)灌装工艺：将步骤1)中的混合原料灌装至模具中；
10.3)预冻过程：将步骤2)中的混合原料投入真空冷冻干燥机中，预冻温度-45-40℃，维持时间为90min-180min；
11.4)真空干燥：将真空冷冻干燥机内的真空度控制为10-30pa、干燥温度为-10-0℃，控制干燥时间10-20h来对混合原料进行干燥；
12.5)解析干燥：将真空冷冻干燥机内的真空度调至0-30pa、干燥温度逐渐上升至25-35℃后，干燥时间120-240min，得到块状冻干片；
13.6)包装：将步骤5)中得到的块状冻干片采用真空密封包装。
14.优选地，步骤1)中，甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、海藻酸钠和透明质酸钠加入水中加热65-85℃，搅拌时间为40-60min，超氧化物歧化酶和iii型胶原蛋白在温度降至40℃以下加入，搅拌时间为3-5min。
15.优选地，步骤2)中，模具为硅胶模具或pet塑料模具。
16.优选地，步骤6)中，采用pet/pe膜袋或铝箔膜袋真空密封包装。
17.优选地，步骤1)中，按质量百分比计，甘露糖醇为0.8-1.5％、出芽短梗酶多糖为0.2-2.2％、海藻酸钠为0-0.4％、透明质酸钠为0-0.5％、超氧化物歧化酶为0.001-0.02％、iii型胶原蛋白为0.05-0.2％。
18.本发明提供了一种冻干片，采用上述冻干片的制备方法制备得到。
19.优选地，还包括小肽类。
20.优选地，所述小肽类为乙酰基六肽-8和/或三肽-1。
21.本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
22.1)本发明通过冻干的工艺将产品中的绝大多数水分除去，储存过程不易萎缩，其通过冷冻干燥、真空密封包装保存的化妆品固体剂型，隔绝了氧气和水解的破坏，且冻干片中的不能耐受高温的功效成分在整个工艺中不经过高温过程，可使其成分保存完好，防止萎缩，同时遇水即可溶解，激活冻干片中的水分和养分，从而达到修护肌肤、抗皱紧致，使肌肤焕新的效果。
23.2)本发明得到的冻干片储存过程不易萎缩，比同类型产品有明显的优势，并且很好的保持了活性物的活性，使肌肤吸收更多有效的活性成分。形成的产品广泛用于化妆品行业，为消费者提供安全有效的产品。
24.3)本发明通过加入超氧化物歧化酶，可以抵抗肌肤氧化，提亮肤色，有效防止皮肤衰老、抗皱、紧致肌肤，通过加入胶原成分，可以说锁住水分，修护肌肤，使肌肤达到光滑嫩肤的效果。
具体实施方式
25.本发明提供了一种冻干片的制备方法，包括如下步骤：
26.1)原料配制：将甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、海藻酸钠、透明质酸钠、超氧化物歧化酶和iii型胶原蛋白，加入水中，放入搅拌机内充分混合搅拌，经过滤得到混合原料，其中，超氧化物歧化酶的加入可以抵抗肌肤氧化，提亮肤色，有效防止皮肤衰老、抗皱、紧致肌肤，通过加入胶原成分，可以说锁住水分，修护肌肤，使肌肤达到光滑嫩肤的效果；
27.2)灌装工艺：将步骤1)中的混合原料灌装至模具中；
28.3)预冻过程：将步骤2)中的混合原料投入真空冷冻干燥机中，预冻温度-45-40℃，维持时间为90min-180min，其中，预冻时间(设定时间)可根据冻干片厚度调整预冻时间，在本发明中优选为2min，本领域技术人员还可以根据实际需要选择，如，选择5min、8min等；
29.4)真空干燥：将真空冷冻干燥机内的真空度控制为10-30pa、干燥温度为-10-0℃，控制干燥时间10-20h来对混合原料进行干燥，其中，干燥时间指的是设定时间和保持时间之和，在设定时间内达到预设的干燥度，然后再保持一定时间以完成整个真空干燥过程，对于设定时间和保持时间的具体时间没有特殊要求，本领域技术人员可根据实际需要选择；
30.5)解析干燥：将真空冷冻干燥机内的真空度调至0-30pa、干燥温度逐渐上升至25-35℃后，干燥时间120-240min，得到块状冻干片，其中，干燥时间，同样指的是设定时间和保持时间，在设定时间内达到预设的干燥度，然后再保持一定时间以完成整个解析干燥过程，对于设定时间和保持时间的具体时间没有特殊要求，本领域技术人员可根据实际需要选择；
31.6)包装：将步骤5)中得到的块状冻干片采用真空密封包装。
32.在本发明中，步骤1)中，甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、海藻酸钠和透明质酸钠加入水中加热65-85℃，搅拌时间为40-60min，超氧化物歧化酶和iii型胶原蛋白在温度降至40℃以下后加入，搅拌时间为3-5min。
33.在本发明中，步骤2)中，模具为硅胶模具或pet塑料模具。
34.在本发明中，步骤6)中，采用pet/pe膜袋或铝箔膜袋真空密封包装。
35.在本发明中，步骤1)中，按质量百分比计，甘露糖醇为0.8-1.5％、出芽短梗酶多糖为0.2-2.2％、海藻酸钠为0-0.4％、透明质酸钠为0-0.5％、超氧化物歧化酶为0.001-0.02％、iii型胶原蛋白为0.05-0.2％。
36.本发明提供了一种冻干片，采用上述冻干片的制备方法制备得到。
37.在本发明中，根据功效还包括小肽类。
38.在本发明中，所述小肽类为乙酰基六肽-8和/或三肽-1。
39.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.实施例1
41.一种冻干片的制备方法，包括以下步骤：
42.1)原料配制：将甘露糖醇、出芽短梗酶多糖加入水中，加热温度为75℃，搅拌时间为60min，超氧化物歧化酶(sod)和iii型胶原蛋白均在温度降至40℃以下加入，搅拌时间为3min，经过滤得到混合原料，其中，按质量百分比计，甘露糖醇为1.0％、出芽短梗酶多糖为2.0％、超氧化物歧化酶(sod)为0.001％、iii型胶原蛋白为0.05％；
43.2)灌装工艺：将步骤1)中的混合原料灌装在pet塑料模具中。
44.3)预冻过程：将步骤2)中的混合原料投入真空冷冻干燥机中进行预冻；
45.4)真空干燥：控制真空冷冻干燥机内的真空干燥条件对混合原料进行干燥；
46.5)解析干燥：真空干燥完成后，进行解析干燥，得到块状冻干片；
47.6)包装：将步骤5)中得到的块状冻干片采用铝箔膜袋真空密封包装。
48.其中预冻过程、真空干燥和解析干燥的冻干工艺如下表：
[0049][0050]
实施例2
[0051]
一种冻干片的制备方法，包括以下步骤：
[0052]
1)原料配制：将甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、海藻酸钠、透明质酸钠加入水中，加热温度为65℃，搅拌时间为50min，超氧化物歧化酶(sod)和iii型胶原蛋白均在40℃以下加入，搅拌时间为5min，经过滤得到混合原料，其中，按质量百分比计，甘露糖醇为0.8％、出芽短梗酶多糖为0.25％、海藻酸钠为0.25％、透明质酸钠为0.2％、超氧化物歧化酶(sod)为0.01％、iii型胶原蛋白为0.05％。
[0053]
2)灌装工艺：将步骤1)中的混合原料灌装在pet塑料模具中。
[0054]
3)预冻过程：将步骤2)中的混合原料投入真空冷冻干燥机中进行预冻；
[0055]
4)真空干燥：控制真空冷冻干燥机内的真空干燥条件对混合原料进行干燥；
[0056]
5)解析干燥：真空干燥完成后，进行解析干燥，得到块状冻干片；
[0057]
6)包装：将步骤5)中得到的块状冻干片采用铝箔膜袋真空密封包装。
[0058]
其中预冻过程、真空干燥和解析干燥的冻干工艺如下表：
[0059][0060]
实施例3
[0061]
一种冻干片的制备方法，包括以下步骤：
[0062]
1)原料配制：将甘露糖醇、出芽短梗酶多糖、透明质酸钠加入水中，加热温度为85℃，搅拌时间为40min，超氧化物歧化酶(sod)、iii型胶原蛋白和乙酰基六肽-8均在40℃以下加入，搅拌时间为4min，经过滤得到混合原料，其中，按质量百分比计，甘露糖醇为1.4％、出芽短梗酶多糖为0.5％、透明质酸钠为0.5％、超氧化物歧化酶(sod)为0.005％、iii型胶原蛋白为0.05％、乙酰基六肽-8为0.02％。
[0063]
2)灌装工艺：将步骤1)中的混合原料灌装在pet塑料模具中。
[0064]
3)预冻过程：将步骤2)中的混合原料投入真空冷冻干燥机中进行预冻；
[0065]
4)真空干燥：控制真空冷冻干燥机内的真空干燥条件对混合原料进行干燥；
[0066]
5)解析干燥：真空干燥完成后，进行解析干燥，得到块状冻干片；
[0067]
6)包装：将步骤5)中得到的块状冻干片采用pet/pe膜袋真空密封包装。
[0068]
其中预冻过程、真空干燥和解析干燥的冻干工艺如下表：
[0069][0070]
另外，对于上述实施例1-3和市面上销售的一些冻干片进行萎缩测试，以萎缩率判断冻干片的萎缩程度。
[0071][0072]
a0—第0天冻干片最长直线段的长度(cm)
[0073]
an—第n天冻干片最长直线段的长度(cm)
[0074]
冻干片在日让放置条件下会有一定的萎缩，萎缩情况受温度和湿度影响很大，随着温度的升高，萎缩率也在不断升高。因此，将收集到的冻干片在60℃
±
2℃，湿度47-57％放置1个月。
[0075][0076]
可见，本专利要求的实施例在对抗萎缩上有明显的优势。
[0077]
本发明经过真空冻干，以及真空密封包装，隔绝潮气空气，方便携带。而且能够高效保存护肤品中有效成分的活性和稳定性，同时蕴含高浓度的活性因子，能够修护受损屏障，减少肌肤的水分流失，改善肌肤，通过真空冻干技术保障功效原料的功效性与安全性。
[0078]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。