一种5,5-二甲基海因的制备方法与流程

技术特征：
1.一种5,5-二甲基海因的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙酮氰醇、二氧化碳和氨水混合发生成环反应，将得到的成环反应液析晶，得到5,5-二甲基海因和母液；将所述母液进行真空浓缩，得到5,5-二甲基海因；所述丙酮氰醇和氨水中nh3的摩尔比≤1:1.65。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮氰醇和氨水中nh3的摩尔比为1：(1.65～2.2)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括以下步骤：将丙酮氰醇和氨水混合后，在搅拌的条件下，通入二氧化碳。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮氰醇和二氧化碳的摩尔比为1：(1.2～2.5)。5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成环反应的温度为45～60℃，时间为2～5h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述析晶前还包括：将所述成环反应液进行真空抽吸；所述真空抽吸的温度为80～90℃，时间为0.9～1.2h。7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述析晶的温度为15～20℃。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述析晶和真空浓缩后还包括：将所述5,5-二甲基海因进行后处理，得到5,5-二甲基海因纯品；所述后处理包括依次进行的脱色处理、冷却、离心和干燥。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱色处理包括以下步骤：将所述5,5-二甲基海因、活性炭和水混合，进行脱色后，过滤。10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述5,5-二甲基海因与所述活性炭的质量比为100：(0.8～1.5)；所述脱色的温度为65～75℃，时间为0.8～1.5h。

技术总结
本发明涉及消毒剂制备技术领域，尤其涉及一种5,5-二甲基海因的制备方法。本发明提供的5,5-二甲基海因的制备方法，包括：将丙酮氰醇、二氧化碳和氨水混合发生成环反应，将得到的成环反应液析晶，得到5,5-二甲基海因和母液；将所述母液进行真空浓缩，得到5,5-二甲基海因；所述丙酮氰醇和氨水中NH3的摩尔比≤1:1.65。本发明所述制备方法可以使所述5,5-二甲基海因的产率达到93％以上。因的产率达到93％以上。


技术研发人员：初克
受保护的技术使用者：吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司
技术研发日：2021.11.16
技术公布日：2023/2/17