一种低氯离子含量的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯提纯方法与流程

技术特征：
1.一种三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的提纯方法，包括：将三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯与包含尿素或者1,3-二甲基尿素的低共熔溶剂混合，打浆，固液分离后，将收集的固体用有机溶剂洗涤、干燥，得到纯化的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待提纯的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中氯离子的含量在10ppm以上，纯化的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中氯离子的含量低于待提纯的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中氯离子的含量。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包含尿素或者1,3-二甲基尿素的低共熔溶剂包括由摩尔比为1：2～6的不包含氯的氢键受体与尿素或者1,3-二甲基尿素形成的低共熔溶剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不包含氯的氢键受体包括甜菜碱或其衍生物、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三苯基溴化膦中的至少一种。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂经由下列方法制备：将所述不包含氯的氢键受体与尿素或者1,3-二甲基尿素按照所述摩尔比混合后加热至70～100℃，搅拌直至溶液完全透明。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯与低共熔溶剂的质量比为1：1.5～4，优选为1：2～3。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，打浆时的温度低于40℃，打浆的时间为0.5～4h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮，优选为甲醇。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提纯方法还包括以下再利用步骤：在固液分离后收集液相的低共熔溶剂，将待提纯的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯加入到该低共熔溶剂中，重复打浆、固液分离、洗涤、干燥过程，从而得到纯化的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以及使用过的低共熔溶剂。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述提纯方法还包括：重复上述再利用步骤，同时检测得到的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中氯离子的含量，当所述含量在100ppm以上时，将所得到的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯用新鲜低共熔溶剂或者循环次数少的低共熔溶剂处理以将其氯离子含量降低至小于100ppm。

技术总结
本发明涉及了一种低氯离子含量的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯提纯方法。所述方法用包含尿素或者1,3-二甲基尿素的低共熔溶剂处理三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，具有产品损失少、产品中氯离子含量低，处理时间短、生产效率高，绿色环保等优点，是一种经济可行的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯纯化方法。二叔丁基苯基)亚磷酸酯纯化方法。


技术研发人员：郭骄阳
受保护的技术使用者：江苏极易新材料有限公司
技术研发日：2022.11.21
技术公布日：2023/2/3