一种生产高质量丙烯酸丁酯的方法和系统与流程

技术特征：
1.一种生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：使丙烯酸、正丁醇分别经过一级酯化反应器、二级酯化反应器在酸催化剂的存在下进行酯化反应，反应温度为92℃-98℃，反应压力为24-53kpaa，各釜停留时间为15-22h；将一级酯化反应器、二级酯化反应器产生的包含水的轻组分蒸汽送入脱水塔中，边反应边脱水以促进正向反应的进行；脱水塔上端气相出料进入分相罐一中进行分相，其中水相主要作为萃取塔供水，多余部分输送至废水处理系统；油相部分送入杂质脱除系统，部分回流至脱水塔以保持物料平衡；脱水塔下端液相出料回流至一级酯化反应器；所述杂质脱除系统包括依次连接的碱解反应釜、分相罐二；分相罐一中油相经缓存后，与碱液同时进入碱解反应釜中进行酯类杂质的碱解反应；反应后物料进入分相罐二中进行分相，其中油相回流至脱水塔，水相输送至废水处理系统；将二级酯化反应器液相出口得到的粗酯液从萃取塔的下部进料，将分相罐一分出的水相从萃取塔的上部进料，在萃取塔中进行满液萃取，得到包含酸催化剂的萃取相和包含丙烯酸丁酯的萃余相；其中，萃取相从塔底出料并回用至一级酯化反应器，萃余相从塔顶出料并与碱液在管线中混合后共同送入中和洗涤塔中；水从中和洗涤塔的上部进料口进入塔内，对塔底进料的萃余相和碱液的混合溶液进行中和洗涤，除去未反应的丙烯酸和碱；洗涤后油相从塔顶出料至醇拔头塔中，减压精馏脱除丁醇及少量水，塔底物料再进入酯提纯塔中，减压精馏脱除重组分，塔顶采出丙烯酸丁酯产品。2.根据权利要求1所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述酸催化剂为对甲苯磺酸或甲磺酸，催化剂用量为丙烯酸、正丁醇总质量的0.6-1.5％；优选地，正丁醇和酸催化剂溶液一起进料至脱水塔中再进入一级酯化反应器；优选地，丙烯酸与正丁醇的摩尔比为1:(1.2-1.4)。3.根据权利要求2所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述脱水塔操作条件为：塔釜温度75-82℃、压力24-35kpaa，采用10-18层筛板塔盘，回流比6-12。4.根据权利要求1-3任一项所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，分相罐一中物料的停留时间为0.5-3h；优选地，分相罐一分出的油相以其总质量为100％计，包括乙酸丁酯5-75wt％、丙酸丁酯0.5-10wt％、丁酸丁酯0-3wt％、丙烯酸异丁酯0.1-5wt％、正丁醇5-65wt％、丙烯酸丁酯0.5-15wt％，水1.5-8wt％。5.根据权利要求4所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述碱解反应釜内反应温度为30-70℃，优选35-50℃，反应时间为0.2-2h，优选0.5-1h，常压；优选地，进入碱解反应釜的碱液用量为分相罐一分出的油相中乙酸丁酯的0.7-1.5倍，优选1-1.2倍，以摩尔倍数计；优选地，分相罐二中物料的停留时间为0.5-3h；优选地，分相罐二分出的油相以其总质量为100％计，包括正丁醇60-80wt％，乙酸丁酯4.5-30wt％，丙酸丁酯0.1-1wt％、丁酸丁酯0-1.5％、丙烯酸异丁酯0.1-1.5wt％，丙烯酸丁酯0.5-13.5wt％，水4-8wt％。。6.根据权利要求1-3任一项所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述萃
取塔中，水相和粗酯液的进料质量比为(1-1.5):10，萃取塔内混合溶液温度为30-50℃，常压；所述萃取塔采出的萃余相在进入中和洗涤塔之前与碱液的混合比例，以未反应的丙烯酸与碱的摩尔比计，为1:(1.2-1.5)。7.根据权利要求1-3任一项所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述中和洗涤塔中，水和萃余相混合溶液的进料质量比为1：(15-20)，中和洗涤塔内混合溶液温度为35-50℃，常压。8.根据权利要求1-3任一项所述的生产高质量丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，所述醇拔头塔内减压精馏条件为：塔顶压力4.5-5.5kpaa，温度48-52℃；塔釜压力16-18kpaa，温度92-95℃，回流比1.5-2；优选地，所述醇拔头塔塔顶采出物料经冷凝后回流至脱水塔；所述酯提纯塔内减压精馏条件为：塔顶压力2-2.5kpaa，温度46-48℃；塔釜压力6-7kpaa，温度85-98℃，回流比1.6-2；优选地，所述酯提纯塔塔底采出重组分送入重组分回收系统。9.一种生产高质量丙烯酸丁酯的系统，其特征在于，包括酯化反应器、脱水塔、杂质脱除系统、萃取塔、中和洗涤塔、醇拔头塔、酯提纯塔；所述酯化反应器包括两个串联的一级酯化反应器、二级酯化反应器；酯化反应器的上端均开设有蒸汽出口，通过管线与脱水塔下部的进料口相连接；所述脱水塔上端的出料口与分相罐一相连接，分相罐一的油相出口通过管线分别与杂质脱除系统、脱水塔相连接，水相出口通过管线分别与萃取塔、废水处理系统相连接，并优先满足萃取塔顶部用水；所述杂质脱除系统包括原料缓存罐、碱解反应釜、分相罐二；所述原料缓存罐的一端与分相罐一相连，另一端与碱解反应釜相连，碱解反应釜的另一端连接至分相罐二；分相罐二的油相出口连接至脱水塔，水相出口连接至废水处理系统；所述二级酯化反应器的液相出口端与萃取塔的下部进料口相连接，萃取塔的顶部出料口连接至中和洗涤塔的下部进料口，中和洗涤塔的顶部出料口连接至醇拔头塔；所述中和洗涤塔的上部开设有水洗进料口，并且中和洗涤塔和萃取塔之间的连接管线上还外接有碱液进料口；所述中和洗涤塔的底部开设有废水出口；所述醇拔头塔的顶部出料口连接至脱水塔的原料醇进料口，底部出料口连接至酯提纯塔；所述酯提纯塔的顶部出料，获得丙烯酸丁酯产品。10.根据权利要求9所述的生产高质量丙烯酸丁酯的系统，其特征在于，所述脱水塔的底部设置有液相出口，并与一级酯化反应器相连；优选地，所述萃取塔的底部出料口连接至一级酯化反应器；优选地，所述原料缓存罐、碱解反应釜之间的管线上设置有预热器，并且预热器的前端设置有碱液进料口。

技术总结
本发明公开了一种生产高质量丙烯酸丁酯的方法和系统。所述方法通过对现有丙烯酸丁酯的生产工艺进行优化，可以将产品中的轻组分酯类杂质脱除，使丙烯酸丁酯产品纯度达到99.85-99.9%，远远优于目前产品标准99.5%。远远优于目前产品标准99.5%。


技术研发人员：徐世伟 赵旭龙 葛飞 孔祥明 耿瑞森 朱子忠 张宏科
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.10.27
技术公布日：2023/2/3