基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置及其应用

1.本发明属于分析检测用取样装置技术领域，具体涉及一种基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置及其应用。


背景技术：

2.香气是食物的重要感官指标之一，每种食物都有着各自独特的香气，它是影响食品品质的重要因素，也是大众消费的重要导向之一。随着经济的发展和人们生活水平的提高，人们对于食品的品质要求也越来越高，鉴于香气与食品品质息息相关，对食品香气的研究成为了目前研究的焦点。香气作为一种挥发性气体，其检测目前主要以蒸馏萃取、固相微萃取等分离方法结合气质联用进行检测，这些方法要对样品进行前处理，而且耗时较长，不能满足快速、原位检测的要求。
3.实时直接分析质谱法(direct analysis in real time-mass spectrometry，dart-ms)是近年发展起来的一种常温常压质谱离子化技术，不仅可以对样品的化学成分进行原位分析，而且可以在短时间内对大量样品进行分析和鉴别。dart-ms的原理是在环境空气条件下，气体(如氮气或氦气)经放电产生激发态原子，使其瞬间解吸并离子化待测样品表面的待测化合物，进行质谱或串联质谱检测，具有大气条件下直接采样、操作简单、分析快速等优点。
4.因此发明人在进行研发的过程中，将实时直接分析质谱技术应用在食品香气组分的分析检测上，简化检测前处理的环节，并且提高分析效率。但是，具体使用时发现香气因其本身的特性使得常温常压环境下难以收集，而且dart离子源和ms之间的开放环境，香气组分易扩散，因此无法通过ms对香气组分进行有效分析。


技术实现要素：

5.本发明意在提供基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置及其应用，本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置，包括香气活化部和香气收集部，香气活化部包括活化桶和包裹在活化桶外的恒温电热套，活化桶的顶部开口，活化桶的顶部设置有密封件；香气收集部包括活塞筒；
7.还包括连接管，连接管的一端贯穿密封塞且与活化桶连通，连接管的另一端连通有进样管，进样管远离连接管的一端连通有第二三通管；连接管上还设置有第一三通管，第一三通管分别与进样管、活化桶和活塞筒连通，连接管上位于第一三通管与进样管之间设置有第二进气阀。
8.本技术方案的有益效果：
9.将待收集香气的物体放置在活化桶内，并利用密封件将活化桶密封，再启动恒温电热套对活化桶内的物体进行加热，使得物体内的香气物质活化，并在活化桶内堆积；一段时间后，含有香气物质的气体进入活塞筒内，在活塞筒内储存。当需要进行检测时，将实时
直接分析质谱离子源和质谱仪端口与进样管连通，再打开第二进气阀，并推动活塞筒的活塞，进而将含有香气物质的气体通过进样管导入质谱仪内，完成检测。
10.整个过程中，香气不会出现向外扩散的情况，因此能够保证检测的结果准确。
11.在本发明的另一种优选实施方式中，连接管上位于活化桶与第一三通管之间设置有第一进气阀，连接管上位于第一进气阀与第一三通管之间连通有排气管，排气管上设置有排气阀。
12.有益效果：通过设置排气管和第一进气阀，能够在收集含香气物质的气体前，通过关闭第一进气阀，打开排气阀，能够将连接管内多余的气体排出，避免多余的气体对收集的香气造成影响。
13.在本发明的另一种优选实施方式中，还包括贯穿密封件且与活化桶连通的安全管，安全管上设置有安全阀。
14.有益效果：设置安全管和安全阀可以对活化桶内的压强进行调节，避免因压强过大导致活化桶受损的情况出现。
15.在本发明的另一种优选实施方式中，还包括贯穿密封件的样品处理器，样品处理器的处理头位于活化桶内，且样品处理器的处理头可更换，样品处理器的处理头包括针状头、棒状头、刀状头。
16.有益效果：设置样品处理器能够对活化桶内的物体进行捣碎，提高香气产生的效果，而且将样品处理器的处理头设置为多种形状，能适应不同形态、形状的物体使用。
17.在本发明的另一种优选实施方式中，恒温电热套为平底恒温电热套，温度调节范围为25～70℃。
18.有益效果：恒温电热套能均匀产生热量，并对活化桶内的物体进行加热，进而产生香气。
19.在本发明的另一种优选实施方式中，密封件包括密封块和固定在活化桶上部外周的安装环，密封块的底部设置有可插入活化桶内的密封塞和包裹在活化桶外的密封环。
20.有益效果：将密封塞插入活化桶内，直至密封块与活化桶的顶部相抵，此时密封环底部与安装环相抵，实现密封环将活化桶包裹，实现对活化桶的密封，降低香气扩散的概率。
21.在本发明的另一种优选实施方式中，安装环的上表面设置有连动槽，连动槽的截面呈u形，连动槽的外侧竖向滑动连接有滑动环，密封环位于滑动环上方，连动槽的内侧连通有密封气囊，滑动环底部与连动槽之间设置有弹簧。
22.有益效果：在插入密封塞的过程中，密封环压动滑动环下移，进而挤压连动槽内的气体，使得气体进入密封气囊内，密封气囊膨胀，将密封环与活化桶之间密封，提高密封的效果，降低香气扩散的概率。
23.在本发明的另一种优选实施方式中，滑动环的顶部固定有连动杆，连动杆的顶部固定有驱动环，密封环的底部可与驱动环相抵。
24.有益效果：通过设置连动杆和驱动环能方便在对活化桶进行密封的同时，驱动滑动环移动，进而实现密封气囊膨胀，增加密封效果。
25.在本发明的另一种优选实施方式中，密封环顶部的内圈设置有环形槽，环形槽内设置有张紧气囊，密封环内设置有l形的储气槽，储气槽与张紧气囊连通；储气槽内竖向滑
动连接有压板，压板上固定有驱动杆，驱动杆可与驱动环相抵；安装环的外周设置有限位环，限位环的顶部转动连接有可将密封块压紧的限位块。
26.有益效果：密封环下移的过程中，会逐渐挤压驱动杆，进而带动压板挤压储气槽内的气体，使得张紧气囊膨胀，提高整体的密封性能。同时，设置限位块，能够将密封块压紧，避免因活化桶内的温度升高、压强增大后，密封件与活化桶脱落的情况出现。
27.在本发明还提供了另一技术方案，基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置的应用，可应用于固态、液态、半固态物体的香气收集进样。
28.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
29.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
30.图1是本技术实施例的结构示意图。
31.图2是本技术实施例中密封件的纵向剖视图。
32.图3是芒果样品的dart-ms总离子流图。
33.图4是芒果样品的质谱信号图。
34.说明书附图中的附图标记包括：活化桶1、恒温电热套2、密封块3、安装环4、密封塞5、密封环6、环形槽7、张紧气囊8、储气槽9、压板10、驱动杆11、连动槽12、滑动环13、连动杆14、驱动环15、密封气囊16、限位环17、限位块18、安全管19、安全阀20、样品处理器21、连接管22、第一进气阀23、排气管24、排气阀25、第一三通管26、第二进气阀27、进样管28、注射器29、套管30、支撑杆31、调节套32、支架33、固定架34、第二三通管35。
具体实施方式
35.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
36.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
37.在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
38.本发明提供了基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置及其应用，其中基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置，如图1所示，包括香气活化部和香气收集部，香气活化部包括活化桶1和包裹在活化桶1外的恒温电热套2，恒温电热套2为平地恒温电热套
2，温度调节范围为25～70℃。
39.活化桶1的顶部开口，活化桶1的顶部设置有密封件，密封件可将活化桶1顶部封闭。结合图2所示，密封件包括密封块3和固定在活化桶1上部外周的安装环4，安装环4的外周设置有限位环17。密封块3的底面固定有密封塞5和包裹在密封塞5外的密封环6，密封塞5呈平顶的锥形，且密封塞5的小径端朝下设置。密封块3底面位于密封环6和密封塞5之间设置有密封圈，可提高对活化桶1的密封效果。
40.密封环6的顶部内圈设置有环形槽7，环形槽7内设置有张紧气囊8。密封环6的底部设置有储气槽9，储气槽9的截面呈倒置的l形，且储气槽9的右端与张紧气囊8连通。储气槽9的竖向部分内竖向滑动连接有压板10，压板10的底部固定有驱动杆11，压板10的顶部与储气槽9之间设置有弹簧。
41.安装环4上设置有连动槽12，连动槽12的纵向截面呈u形，连动槽12的两端均与外部连通。连动槽12的外侧竖向部分内设置竖向滑动连接有滑动环13，滑动环13的顶部固定有连动杆14，连动杆14的顶部固定有驱动环15，驱动环15位于密封环6的下方，且驱动杆11可与驱动环15相抵。滑动环13的底部与连动槽12的底部之间也设置有弹簧，本实施例中使用的弹簧均为压簧，具体型号根据实际需求进行选择。
42.连动槽12的内侧竖向部分连通有密封气囊16，密封气囊16位于密封环6与活化桶1之间。限位环17的顶部转动连接有可将密封块3压紧的限位块18，具体设置方式为，限位环17的顶部设置有竖向的转轴，转轴贯穿限位块18，且限位块18与转轴转动连接。限位块18设置有两个，对称设置在限位环17的顶部上。当密封件将活化桶1密封时，限位块18的底面与密封块3的顶部相贴，将密封块3压紧。
43.还包括分别贯穿密封块3和密封塞5的安全管19、样品处理器21和连接管22，安全管19的底部与活化桶1连通，安全管19的顶部设置有安全阀20。样品处理器21的处理头位于活化桶1内，且样品处理器21的处理头可更换，样品处理器21的处理头包括针状头、棒状头、刀状头。本实施例中为了实现样品处理器21的处理头可更换，将处理头与样品处理器21螺纹连接。
44.连接管22的左端与活化桶1连通，连接管22上依次设置有，第一进气阀23、排气管24、第一三通管26、第二进气阀27和进样管28。排气管24与连接管22连通，且排气管24上设置有排气阀25。第一三通管26分别与活化桶1、进样管28和香气收集部连通，香气收集部包括活塞筒，本实施例中香气收集部使用无针头的注射器29，注射器29的材质为玻璃材质。活塞的桶顶端通过套管30与第一三通管26连通，且套管30使用teflon(特氟龙)套管。进样管28的顶端连通有第二三通管35，第一三通管26和第二三通管35均为玻璃t型三通管。
45.香气收集部的右侧设置有支撑杆31，支撑杆31上套设有调节套32，调节套32可沿支撑杆31竖向滑动，调节套32的右侧螺纹连接有调节螺栓，通过滑动调节套32可对高度位置进行调整，且转动调节螺栓，能实现将调节套32与支撑杆31固定。调节套32的左侧固定有支架33，支架33的左端固定有固定架34，固定架34将注射器29包裹固定。
46.本发明提供的另一技术为，基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置的应用，可将基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置应用于固态、液态、半固态物体的香气收集进样。
47.基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置的具体使用方法如下：
48.步骤一，将实时直接分析质谱离子源和质谱仪端口与第二三通管35的另外两端连通。
49.步骤二，将需要检测香气的物品放置于活化桶1内，并利用密封件将活化桶1密封。将密封塞5插入活化桶1内，直至密封块3与活化桶1顶部相贴，此时，密封环6包裹在活化桶1外。在此过程中，密封环6下移，进而挤压驱动块，通过连动杆14的连动，实现滑动环13挤压连动槽12内的气体进入密封气囊16内，密封气囊16将密封环6与活化桶1之间的间隙密封；同时，驱动杆11挤压压板10，使得储气槽9内的气体进入张紧气囊8内，张紧气囊8膨胀将活化桶1的顶部外周密封，提高密封效果。
50.密封件设置完成后，转动限位块18，将密封块3压紧，实现密封件的固定。同时，滑动调节套32，调节活塞筒的位置。
51.步骤三，启动恒温电热套2和样品处理器21，利用样品处理器21的处理头将样品捣碎，并配合恒温电热套2的加热，使得物品散发香气物质。并且在恒温电热套2维持恒温的过程中，使得香气物质逐渐充分扩散至活化桶1内。
52.步骤四，在香气物质扩散的过程中，打开排气阀25，并推动注射器29的活塞，将连接管22和注射器29内的气体从连接管22排出，再关闭排气阀25。
53.步骤五，打开第一进气阀23，并向下拉动注射器29的活塞，使得含有香气物质的气体进入注射器29内进行储存。在香气物质收集完成后，关闭第一进气阀23。并且打开安全阀20，对活化桶1进行泄压。
54.步骤六，打开第二进气阀27，并推动注射器29的活塞，使得注射器29内含有香气物质的气体通过进样管28进入质谱仪内，完成检测后，记录质谱信号，得到物品香气的图谱。
55.整个过程中，不会出现含有香气物质的气体扩散，因此不会对检测的结果造成影响。
56.为对本发明提供的基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置的效果进行验证，进行了如下实验。
57.利用本技术提供的基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置对芒果的香气进行分析。
58.选取三组重量为15g的同种芒果果肉作为待测样品，并且将恒温电热套的温度设定在45℃，恒温维持30分钟，dart源：反应气为氦气，气流量3.0l/min；加热器300℃；栅极电压100v；正离子模式。质谱条件：扫描范围50m/z～800m/z；毛细管温度250℃；分辨率70000；agc 1e6；吹扫气9arb；正离子模式。
59.实验结果如下：
60.图3是三组芒果样品的dart-ms总离子流图，图4是芒果样品的质谱信号图。由图3可知，每组芒果样品香气的信号都产生了峰型尖锐且响应良好的流量图，背景基线很低，重复性好。本发明提供的基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置在与质谱仪连接后可以快速、有效分析食品香气气相物。由图4可知不同芒果样品香气的质谱信号表明芒果香气中气相物的含量存在变化，可显示芒果样品间的动态变化，说明实时直接分析质谱用香气收集、进样装置可针对样品特性进行分析，准确性高。
61.综上，使用本发明提供的基于实时直接分析质谱法的香气收集进样装置可实现对食品香气气相成分的实时直接分析，反映食品香气气相成分的真实组成和动态变化，探索
食品香气与品质的关系。
62.在本说明书的描述中，参考术语“优选的实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
63.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。