一种高透明电子用硅酮密封胶及其制备方法与流程

1.本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高透明电子用硅酮密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主料，加入硅烷偶联剂、填料、催化剂、交联剂等辅料，之后在真空条件下混合形成的膏状物。硅酮密封胶接触空气时会进行交联反应而固化形成具有弹性的硅橡胶，其固化后具有耐高低温、抗老化、抗紫外线、耐臭氧、抗稀酸以及某些溶液侵蚀等一系列优点。因此硅酮密封胶被广泛用于汽车、建筑、新能源、电子、航空航天等各领域，市场应用前景巨大。
3.硅酮密封胶使用不同的交联剂可分为脱酸型、脱酮肟型、脱醇型和脱酰胺型等，而目前使用较多的是脱酸型、脱酮肟型和脱醇型硅酮密封胶。
4.硅酮密封胶在电子行业主要是用于led灯具、节能灯、电子电器元件等，但市场上电子级硅酮密封胶品种较少，且电子级硅酮密封胶的透光率差，一般的透明硅酮密封胶透光率在50％-60％，难以满足led 灯具、摄像头密封等对透明度要求很高的需求，因此需要开发高透明电子级硅酮密封胶。
5.中国发明专利cn112552868a公开了一种超高透明硅酮结构密封胶及其制备方法。采用含苯基的改性107胶作为基础聚合物，改性硅油作增塑剂，配合气相白炭黑作填料，制备得到超高透明硅酮结构密封胶。但是其所用的苯基改性107胶，苯基改性硅油存在制备难度大，价格比较昂贵，成本较高因而难以普遍推广。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种高透明电子用硅酮密封胶及其制备方法，采用普通的107胶和二甲基硅油解决了产品成本高昂的问题。通过该方法制备的硅酮密封胶与传统硅酮密封胶相比，其透光率更高，透明性更好，其体积电阻率得到提高，用于电子行业时安全性得到提升。
7.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高透明电子用硅酮密封胶的制备方法，包括有以下步骤：
8.步骤一、在行星分散机中加入一定量的107胶和六甲基二硅氮烷，搅拌均匀后加入一定量的白炭黑，加完后均匀搅拌(优选60min)，形成基料；
9.步骤二、将基料升温至100-120℃(优选110℃)，抽真空脱低沸物后冷却至室温，形成基胶备用；
10.步骤三、基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及甲基mq硅树脂，真空搅拌均匀后得到高透明电子用硅酮密封胶。
11.作为上述技术方案的优选，所述步骤一的行星分散机中在加入 107胶和六甲基二硅氮烷的同时还加入一定量的二甲基硅油。
12.作为上述技术方案的优选，所述交联剂包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
13.所述偶联剂包括但不限于γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
14.催化剂包括但不限于二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸叔丁酯中的一种或多种。
15.作为上述技术方案的优选，所述步骤一种计入100份的107胶， 0-15份的二甲基硅油、1-2份的六甲基二硅氮烷和5～10份的白炭黑；所述步骤三中加入5-10份的交联剂、0-1份的偶联剂、0-0.1份的催化剂、5-10份的甲基mq硅树脂。
16.作为上述技术方案的优选，所述107胶在25℃时的粘度为 5000-100000mpa.s。
17.作为上述技术方案的优选，所述白炭黑的比表面积为 150-400m2/g。
18.作为上述技术方案的优选，所述白炭黑的比表面积为 150-200m2/g。
19.一种高透明电子用硅酮密封胶，由上述制备方法制得。
20.本发明采用六甲基二硅氮烷对白炭黑表面进行处理，提高了107 胶与白炭黑的相容性：对基胶进行热处理进一步提高了白炭黑的表面浸润性，使107胶与白炭黑更加融合；室温下制胶时用甲基mq硅树脂取代白炭黑，避免了白炭黑对透明度的影响
21.本发明的有益效果是：采用本发明的制备方法制备的硅酮密封胶透光率最高可达80％，达到高透明的标准，此外体积电阻率最高可达 1.4
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10
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ω.cm，使用在led灯具、节能灯、电子电器安全性大大增强。此外，表干时间最快为6分钟，加工性能更好，固化后的力学性能也达到了硅酮密封胶使用标准。采用普通的107胶和二甲基硅油解决了同类产品生产成本高昂的问题。
具体实施方式
22.下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
24.实施例1：具体配方为
25.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)：100份，25℃粘度 20000mpa.s；
26.二甲基硅油：8份，25℃粘度20000mpa.s；
27.六甲基二硅氮烷：1.6份；
28.气相白炭黑：8份，比表面积150m2/g；
29.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
30.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
31.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
32.甲基mq硅树脂：5份。
33.在行星分散机中加入107胶、二甲基硅油以及六甲基二硅氮烷，搅匀后加入白炭黑，加完均匀搅拌60min；接着，对基料升温至 110℃，抽真空脱低后冷却至室温作为基胶备用；之后在基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及甲基mq硅树脂，真空搅拌均匀后得到高透明电子级硅酮密封胶1。
34.实施例2：具体配方
35.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷：100份，25℃粘度20000mpa.s；
36.二甲基硅油：15份，25℃粘度20000mpa.s；
37.六甲基二硅氮烷：2份；
38.气相白炭黑：10份，比表面积150m2/g；
39.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
40.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
41.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
42.甲基mq硅树脂：10份。
43.在行星分散机中加入107胶、二甲基硅油以及六甲基二硅氮烷，搅匀后加入白炭黑，加完均匀搅拌60min；接着，对基料升温至110℃，抽真空脱低后冷却至室温作为基胶备用；之后在基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及甲基mq硅树脂，真空搅拌均匀后得到高透明电子级硅酮密封胶2。
44.实施例3：具体配方
45.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷：100份，25℃粘度20000mpa.s；
46.二甲基硅油：8份，25℃粘度20000mpa.s；
47.六甲基二硅氮烷：1份；
48.气相白炭黑：5份，比表面积150m2/g；
49.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
50.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
51.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
52.甲基mq硅树脂：10份。
53.在行星分散机中加入107胶、二甲基硅油以及六甲基二硅氮烷，搅匀后加入白炭黑，加完均匀搅拌60min；接着，对基料升温至 110℃，抽真空脱低后冷却至室温作为基胶备用；之后在基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及甲基mq硅树脂，真空搅拌均匀后得到高透明电子级硅酮密封胶3。
54.对比例1：按照实施例1不用甲基mq硅树脂，继续用气相白炭黑做填料，具体配方
55.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷：100份，25℃粘度20000mpa.s；
56.二甲基硅油：8份，25℃粘度20000mpa.s；
57.六甲基二硅氮烷：1.6份；
58.气相白炭黑：8份，比表面积150m2/g；
59.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
60.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
61.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
62.气相白炭黑：5份，比表面积150m2/g。
63.在行星分散机中加入107胶、二甲基硅油以及六甲基二硅氮烷，搅匀后加入8份的气相白炭黑，加完均匀搅拌60min；接着，对基料升温至110℃，抽真空脱低后冷却至室温作为基胶备用；之后在基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及5份的气相白炭黑，真空搅拌均匀后得到高透明电子级硅酮密封胶4。
64.对比例2：按照实施例1气相白炭黑不用六甲基二硅氮烷处理，基胶不作热处理，具体配方
65.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷：100份，25℃粘度20000mpa.s；
66.二甲基硅油：8份，25℃粘度20000mpa.s；
67.气相白炭黑：8份，比表面积150m2/g；
68.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
69.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
70.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
71.甲基mq硅树脂：5份。
72.在行星分散机中加入107胶以及二甲基硅油，搅匀后加入白炭黑，真空搅拌均匀；之后在基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂以及甲基mq硅树脂，真空搅拌均匀后得到高透明电子级硅酮密封胶5。
73.对比例3：按照传统工艺制胶，不加甲基mq硅树脂，具体配方
74.α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷：100份，25℃粘度20000mpa.s；
75.二甲基硅油：8份，25℃粘度20000mpa.s；
76.二氯甲基三乙氧基硅烷：5份；
77.二乙胺甲基三乙氧基硅烷：5份；
78.γ-氨丙基三乙氧基硅烷：1份；
79.气相白炭黑：10份，比表面积150m2/g。
80.在行星分散机中加入107胶以及二甲基硅油，真空搅拌均匀后加入交联剂、偶联剂，继续真空搅拌均匀后加入气相白炭黑，最后再真空搅拌均匀后得到密封胶6。
81.对上述实施例和对比例的密封胶的透明度和体积电阻率进行测试，透明度参照gb/t 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》，测试结果如表1所示：
82.组别透光率％体积电阻率ω
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cm实施例1821.4
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实施例2801.1
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实施例3841.8
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对比例1653.6
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对比例2602.8
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对比例3552.6
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83.表1：高透明硅酮密封胶实施例与对比例性能测试
84.由表1可知基胶相同的情况下，与甲基mq硅树脂相比，用白炭黑做填料的密封胶的透光率明显下降，白炭黑的加入降低了密封胶的透明度；通过对白炭黑进行表面接枝改性处理、对基胶进行热处理，密封胶的透明度有显著的提高；用此方法可以实现高透明电子用
密封胶的制备。
85.值得一提的是，本发明专利申请涉及的行星分散机等技术特征应被视为现有技术，这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可，不应被视为本发明专利的发明点所在，本发明专利不做进一步具体展开详述。
86.以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。