一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法

1.本发明涉及碳化硼材料制备领域，具体提供了一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法。


背景技术：

2.碳化硼(b4c)具有极高的硬度(维氏硬度：3770kg
·
mm-2
，仅次于金刚石和c-bn)、高熔点(2427℃)、低密度(2.52g
·
cm-3
)、高弹性模量(450gpa)、良好的热电特性、高耐化学侵蚀性、高中子吸收截面、高耐冲击以及出色的耐磨性。由于b4c材料的优异性质，因此被广泛的应用于常温和高温下的各种工业领域中。b4c材料可用作轻质陶瓷涂层、高温热电偶、中子吸收器、核电工程中的反应堆控制棒、硬质材料的抛光介质、研磨介质以及耐磨部件(喷嘴、模具和砂轮)。
3.b4c的制备方法主要有元素直接合成法、碳热还原合成法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法等方法，目前产业化制备碳化硼主要是采用电弧炉碳热还原法，但是该工艺能耗较高，热量损失严重，炉区温差大，导致生产环境恶劣，制品的纯度较低。因此，有必要研究和开发一种更为节能环保、可规模化生产b4c的制备技术。
4.目前，有关碳化硼的制备方法已有一些研究，如“一种碳化硼细粉制备方法”(cn114105144a)将硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂在反应釜中混合后，经过两次热处理得到碳化硼细粉，虽有其优点，但是制备工艺复杂，生产效率较低，无法规模化生产；“一种碳化硼超细粉体的制备方法”(cn107758670a)将硼源与碳源混合得到冶炼原料，将原料置于冶炼炉体中，施加电压在1500～1900℃保温24～48h得到碳化硼超细粉体,虽有其优点，但过程能耗高；“一种碳化硼冶炼装置及碳化硼的制备方法”(cn107954718a)提出了一种全新的碳化硼冶炼装置，该碳化硼冶炼装置通过近密闭高温处理方法可制备碳化硼，减少了杂质元素污染，产品结晶性好，纯度较高，但是主要还是采用电弧冶炼，过程能耗与生产成本较高。


技术实现要素：

5.针对目前碳化硼制备存在的问题，本发明提供了一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，具有工艺简单，合成温度低、速度快，可以规模化生产等优点，且制品纯度高、粒度均匀。
6.发明技术方案如下：
7.一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，所述制备方法基于一种密封微波加热冶炼装置，该冶炼装置包括炉体，炉顶封闭罩，炉体内的冶炼容器，微波发生装置以及气氛装置；其包括以下方法步骤：(1)按照质量比(4～20)：(3～5)：1的比例分别称取熔盐、硼源与碳源；(2)将称取的熔盐、硼源与碳源混合均匀后获得冶炼原料；(3)将冶炼原料装入冶炼容器置于炉体内，盖上炉顶封闭罩后，向炉体内通入惰性气体，并保持炉体内惰性气氛；(4)对冶炼原料进行微波加热至700～1300℃后保温3-10h，即可得到碳化硼材料；(5)对合成的
碳化硼材料进行研磨，并水洗过滤后得到碳化硼粉体。
8.根据本发明，所述的微波发生装置安装在炉顶封闭罩上。
9.根据本发明，所述的气氛装置由安装在炉体侧壁上的单向排气装置与通惰性气体装置组成，其中单向排气装置为自力式、电磁式或电动式的一种。
10.根据本发明，所述的步骤(1)中的熔盐为氯化钾、氯化钠、氯化锂、氟化钾、氟化钠、氟化锂、氯化镁和氟化铝中的一种或多种的组合。
11.根据本发明，所述步骤(1)中的硼源为硼酐、硼酸中的一种或两种的组合。
12.根据本发明，所述步骤(1)中的碳源为石墨粉、石油焦和焦炭中的一种或多种。
13.根据本发明，所述步骤(2)中的冶炼原料可进行研磨，得到充分细化的冶炼原料。
14.根据本发明，所述步骤(3)中的惰性气氛为氩气气氛。
15.根据本发明，所述步骤(5)中可多次进行水洗过滤，以除去粉体中残留的熔盐。
16.本发明的有益效果：
17.以廉价的硼酐或硼酸为硼源，石墨粉、石油焦或焦炭为碳源，能够降低生产成本；采用熔盐辅助制备碳化硼材料，能够有效降低材料合成过程的温度，降低生产能耗；另外采用微波加热，能够实现升温速度快，加热温度均匀，提高制品的纯度以及粒度均匀性；以密封微波加热进行煅烧，由于排气装置为单向单口，因此避免原料高温下的氧化，提高了原料的利用率；另外经过水洗过滤，可以将原料中的熔盐回收重复利用，进一步节约生产成本。
附图说明
18.图1为本发明实施例中所使用的密封微波加热冶炼装置的结构示意图。
19.其中，1-炉体，2-炉顶封闭罩，3-冶炼容器，4-微波发生装置，5-气氛装置，5a-单向排气装置，5b-通惰性气体装置，6-连接装置，7-环保除尘装置。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明保护范围不限于此。
21.如图1所示，以下实施例中所使用的密封微波加热装置由炉体1、炉顶封闭罩2与冶炼容器3三部分组成，其中微波发生装置4安装在炉顶封闭罩2上，气氛装置5由安装在炉体1侧壁上的单向排气装置5a与通惰性气氛装置5b组成。所述单向排气装置5a通过连接装置6连接有环保除尘装置7。
22.实施例1：
23.按照质量比10：4：1的比例分别称取kcl盐、硼酸与石油焦；将称取的kcl盐、硼酸与石油焦混合均匀后，进一步研磨获得均匀细化的冶炼原料；将冶炼原料装入冶炼容器置于炉体内，盖上炉顶封闭罩后，向炉体内通入氩气，并保持炉体内氩气气氛；对冶炼原料进行微波加热至900℃后保温6h，即可得到碳化硼材料；对合成的碳化硼材料进行研磨，并两次水洗过滤后得到碳化硼粉体。
24.实施例2：
25.按照质量比15：4：1的比例分别称取naf-lif盐、硼酐与焦炭，其中naf与lif的摩尔比为75：25；将称取的naf-lif盐、硼酐与焦炭混合均匀后，进一步研磨获得均匀细化的冶炼
原料；将冶炼原料装入冶炼容器置于炉体内，盖上炉顶封闭罩后，向炉体内通入氩气，并保持炉体内氩气气氛；对冶炼原料进行微波加热至1200℃后保温3h，即可得到碳化硼材料；对合成碳化硼材料进行研磨，并三次水洗过滤后得到碳化硼粉体。
26.以上所述仅是本发明的优选实施方式，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，也应视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。


技术特征：
1.一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述制备方法基于一种密封微波加热冶炼装置，该冶炼装置包括炉体，炉顶封闭罩，炉体内的冶炼容器，微波发生装置以及气氛装置；其包括以下方法步骤：(1)按照质量比(4～20)：(3～5)：1的比例分别称取熔盐、硼源与碳源；(2)将称取的熔盐、硼源与碳源混合均匀后获得冶炼原料；(3)将冶炼原料装入冶炼容器置于炉体内，盖上炉顶封闭罩后，向炉体内通入惰性气体，并保持炉体内惰性气氛；(4)对冶炼原料进行微波加热至700～1300℃后保温3-10h，即可得到碳化硼材料；(5)对合成碳化硼材料进行研磨，并水洗过滤后得到碳化硼粉体。2.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的微波发生装置安装在炉顶封闭罩上。3.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的气氛装置由安装在炉体侧壁上的单向排气装置与通惰性气体装置组成，其中单向排气装置为自力式、电磁式或电动式的一种。4.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的熔盐为氯化钾、氯化钠、氯化锂、氟化钾、氟化钠、氟化锂、氯化镁和氟化铝中的一种或多种的组合。5.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硼源为硼酐、硼酸中的一种或两种的组合。6.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳源为石墨粉、石油焦和优质焦炭中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的冶炼原料可进行研磨，得到充分细化的冶炼原料。8.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的惰性气氛为氩气气氛。9.根据权利要求1所述的一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中可多次进行水洗过滤，以除去粉体中残留的熔盐。

技术总结
本发明涉及碳化硼制备技术领域，公开了一种微波熔盐辅助制备碳化硼粉体的方法，其基于一种密封微波加热冶炼装置，该冶炼装置包括炉体，炉顶封闭罩，炉体内的冶炼容器，微波发生装置以及气氛装置；其包括以下方法步骤：(1)按照质量比(4～20)：(3～5)：1的比例分别称取熔盐、硼源与碳源；(2)将称取的熔盐、硼源与碳源混合均匀后获得冶炼原料；(3)将冶炼原料装入冶炼容器置于炉体内，盖上炉顶封闭罩后，向炉体内通入惰性气体，保持炉体内惰性气氛；(4)对冶炼原料进行微波加热至700～1300℃后保温3～10h，即可得到碳化硼材料；(5)对合成碳化硼材料进行研磨，水洗过滤后得到碳化硼粉体。本发明具有工艺简单，合成温度低、速度快，可以规模化生产等优点，且制品纯度高、粒度均。粒度均。粒度均。


技术研发人员：马成良 李斯 李祥 尹子杨 石武阳 王安修
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2022.10.02
技术公布日：2023/2/3