一种含氟近红外吸收的阳离子酞菁及其制备方法

技术特征：
1.一种含氟近红外吸收的阳离子酞菁，其特征在于，所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁结构特征如下式：式中，r选自1-氟乙基、1,1,1-三氟乙基、1,1,1,2,2-五氟乙基、全氟丁基乙基、全氟辛基乙基、全氟庚基乙基、全氟己基乙基中的一种或几种；m选自铝离子、铁离子、铜离子、锰离子、镍离子、锌离子中的一种或几种。2.一种权利要求1所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：第一步，3-二甲胺基邻苯二腈的制备：按质量份数配比将3-硝基邻苯二腈1份、二甲胺0.2-0.35份、三乙胺1.1-2.5份、n,n-二甲基乙酰胺dmac 2-6份加入到三口烧瓶中，转子搅拌下，室温反应12h，反应结束，将反应液倒入去离子中沉淀，沉淀物水洗至洗液呈中性，然后重结晶，干燥后得到3-二甲胺基邻苯二腈；第二步，3,3’,3”,3
”’‑
四(二甲胺基)酞菁的制备：按质量份数配比将3-二甲胺基邻苯二腈1份，金属盐0.2-0.3份，正己醇9-11份，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯dbu 0.2-0.3份加入到三口烧瓶中，在氮气保护下，于155℃加热搅拌12h；然后冷却至室温，将反应液用甲醇：水的混合溶剂沉淀，再用甲醇：水的混合溶剂反复洗涤3次，烘干，得到3,3’,3”,3
”’‑
四(二甲胺基)酞菁；第三步，含氟阳离子酞菁的制备：将3,3’,3”,3
”’‑
四(二甲胺基)酞菁和含氟烷基碘溶解于n,n-二甲基甲酰胺中，于80℃反应12h，反应结束后，体系冷却至室温，过滤，烘干得到含氟近红外吸收的阳离子酞菁。3.根据权利要求2所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于：所述第一步中干燥为80～100℃鼓风烘箱中干燥至恒重。4.根据权利要求2所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于：所述第二步中金属盐的用量为3-二甲胺基邻苯二腈重量的0.27倍；甲醇：水的比例为6：4-9：1，烘干为80～100℃鼓风烘箱中烘干至恒重，金属盐为醋酸锌、氯化亚铜、氯化锰、氯化铝、氯化亚铁、硫酸镍中的一种或几种。5.根据权利要求2所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于：所述含氟烷基碘1-氟乙基碘、1,1,1-三氟乙基碘、1,1,1,2,2-五氟乙基乙基碘、全氟丁基乙基碘、全氟辛基乙基碘、全氟庚基乙基碘、全氟己基乙基碘的一种或几种。6.根据权利要求2所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于：所述含氟烷基碘的摩尔量为3,3’,3”,3
”’‑
四(二甲胺基)酞菁摩尔量的4-8倍，n,n-二甲基甲酰胺
的重量为3,3’,3”,3
”’‑
四(二甲胺基)酞菁重量的8-20倍。7.根据权利要求2所述含氟近红外吸收的阳离子酞菁的制备方法，其特征在于：所述第三步冷却条件为空冷，烘干条件为80～100℃鼓风烘箱中烘干至恒重。

技术总结
本申请公开了一种含氟近红外吸收的阳离子酞菁及其制备方法，将3-硝基邻苯二腈、二甲胺、三乙胺、DMAc加入到三口烧瓶中，室温反应12h，将反应液倒入去离子中沉淀，重结晶，干燥，得到3-二甲胺基邻苯二腈；将3-二甲胺基邻苯二腈，金属盐，正己醇，DBU加入到三口烧瓶中，在氮气保护下，加热搅拌；然后冷却至室温，将反应液用甲醇：水的混合溶剂沉淀，再用甲醇和水反复洗涤，烘干，得到3,3’,3


技术研发人员：李坚 张泽栋 任强 汪称意
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：2022.10.31
技术公布日：2023/1/31