一种超级电容器极片及其制备方法与流程

1.本发明涉及超级电容器领域，具体涉及一种超级电容器极片及其制备方法。


背景技术：

2.能源与人类社会的生存和发展是密不可分的，随着人口的迅速增长和经济的快速发展，煤、石油、天然气等能源日渐减少，环境保护开始越来越多地受到人们关注，为了达到人类社会的可持续发展，各个国家开始把如何进行能源的合理开发和利用列为研究的重点。因此，新能源、新材料的开发成为当今社会急需解决的重要课题。随着科技和社会的迅速发展，各种电子仪器、医疗仪器、家用电器及手机的逐渐普及，具有高性能的电源的需求量越来越大。这些电源装置不仅要有高的能量密度，而且还要有较高的功率密度。传统静电电容器尽管有大的功率密度，但其能量密度较小，因此不能满足实际要求，与传统静电电容器相比，超级电容器具有更高的比电容量，存储的能量密度为传统静电电容器的10倍以上，与电池相比，超级电容器具有更高的功率密度、充放电时间短、储存寿命长、长充放电循环寿命等优点，因此，可以认为超级电容器填补了传统静电电容器和电池这两类储能元件之间的空白。
3.导电聚合物超级电容器作为一种新型的超级电容器，比金属氧化物超级电容器有更加优越的电化学性能。导电聚合物的贮能机理是：电极上的聚合物发生快速可逆的n型、p型元素掺杂和脱掺杂氧化还原反应，达到很高的储存电荷密度，产生较高的法拉第准电容，尽管导电聚合物超级电容器具有很高的比电容，但是它存在一个较大的缺陷，就是循环稳定性较差。


技术实现要素：

4.为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种超级电容器极片及其制备方法：通过将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及去离子水进行搅拌混合，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物超声处理，得到胶凝物，将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置、洗涤、干燥，得到该超级电容器极片，解决了现有的导电聚合物超级电容器循环稳定性较差的问题。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺15-20份、吡咯6-12份、植酸12-18份、导电粒子2-8份、过硫酸铵8-16份以及去离子水150-180份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及2/3的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-3℃，搅拌速率为400-450r/min的条件下搅拌30-40min，将过硫酸铵溶解于余下1/3的去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-1.5h，反应结束后将反应产物在超声波频率为45-55khz的条件下超声处理5-10min，得到胶凝物；
步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置10-15h，之后用无水乙醇洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥3-5h，得到该超级电容器极片。
6.作为本发明进一步的方案：所述导电粒子由以下步骤制备得到：a1：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷以及hzsm-5型分子筛催化剂加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为400-450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入液体二氧化氮，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液用碳酸氢钠溶液洗涤至中性，之后用蒸馏水洗涤2-3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；反应过程如下：a2：将中间体1、吡咯以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-450r/min的条件下搅拌反应4-6h，之后加入四氯苯醌溶液继续搅拌反应30-50min，之后边搅拌边逐滴加入混合溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-1.5h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；反应过程如下：a3：将中间体2、还原铁粉、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550r/min的条件下边搅拌边加入盐酸溶液调节ph为4-5，加入完毕后升温至回流并继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；反应过程如下：
a4：将碳纳米管、浓硝酸以及浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，超声波频率为45-55khz的条件下超声处理20-30min，之后在温度为65-70℃，搅拌速率为400-450r/min的条件下搅拌反应4-6h，反应结束后将反应产物用蒸馏洗涤3-5次，之后加入至n，n-二甲基甲酰胺中超声处理2-3h，之后旋转蒸发去除溶剂，得到纯化碳纳米管；反应过程如下：利用浓硝酸以及浓硫酸对碳纳米管进行纯化，纯化过程中除去了碳纳米管上的杂质碳和生长过程中的结构缺陷，使得碳纳米管表面具有羟基和羧基，羟基和羧基可以与活性基团反应，得到纯化碳纳米管；a5：将纯化碳纳米管、n，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，超声波频率为45-55khz的条件下超声处理20-30min，之后加入甲苯二异氰酸酯，升温至55-60℃，在搅拌速率为400-450r/min的条件下搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下干燥3-5h，得到中间体4；反应过程如下：a6：将中间体3、中间体4以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为85-90℃，搅拌速率为450-550r/min的条件下搅拌反应25-30h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到导电粒子。
7.反应过程如下：
作为本发明进一步的方案：步骤a1中的所述对羟基苯甲醛、二氯甲烷、hzsm-5型分子筛催化剂以及液体二氧化氮的用量比为0.1mol：100-120ml：1.3-1.7g：3.8-4.2ml，所述碳酸氢钠溶液的质量分数为8-10%。
8.作为本发明进一步的方案：步骤a2中的所述中间体1、吡咯、二氯甲烷、四氯苯醌溶液以及混合溶液的用量比为0.1mol：0.22-0.25mol：250-300ml：20-25ml：50-60ml，所述四氯苯醌溶液为四氯苯醌按照2g：10-12ml溶解于二氯甲烷所形成的溶液，所述混合溶液为二
异丙基乙胺、三氟化硼乙醚按照5ml：6-7ml混合而成的溶液。
9.作为本发明进一步的方案：步骤a3中的所述中间体2、还原铁粉、无水甲醇的用量比为0.1mol：0.1mol：80-100ml，所述盐酸溶液的质量分数为10-12%。
10.作为本发明进一步的方案：步骤a4中的所述碳纳米管、浓硝酸以及浓硫酸的用量比为1g：10-15ml：30-40ml，所述浓硝酸的质量分数为65-67%，所述浓硫酸的质量分数为95-98%。
11.作为本发明进一步的方案：步骤a5中的所述纯化碳纳米管、n，n-二甲基甲酰胺以及甲苯二异氰酸酯的用量比为1g：40-50ml：20-30ml。
12.作为本发明进一步的方案：步骤a6中的所述中间体3、中间体4以及四氢呋喃的用量比为1-10g：10g：40-50ml。
13.作为本发明进一步的方案：一种超级电容器极片，该超级电容器极片通过所述的超级电容器极片的制备方法制备得到。
14.本发明的有益效果：本发明的一种超级电容器极片及其制备方法，通过将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及去离子水进行搅拌混合，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物超声处理，得到胶凝物，将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置、洗涤、干燥，得到该超级电容器极片；该制备方法通过利用苯胺、吡咯在过硫酸铵的引发下进行聚合，苯胺聚合物以及吡咯聚合物本身具有良好的导电性能，从而赋予了超级电容器极片良好的电化学性能，而且加入的导电粒子的导电性更佳，而且导电粒子的分散性好降低其出现团聚的现象，使其能够在碳毡上均匀分布并为苯胺聚合物以及吡咯聚合物提供附着位点，增大超级电容器极片的比表面积，进而提高其活性位点，进一步提高了超级电容器极片的电化学性能，而且由于导电粒子作为支撑骨架，能够提高超级电容器极片的力学性能，提高了超级电容器的循环稳定性；在制备超级电容器极片的过程中首先制备了一种导电粒子，首先利用液体二氧化氮将对羟基苯甲醛进行硝化，引入硝基，得到中间体1，之后中间体1、吡咯以及三氟化硼乙醚进行反应，生成含有吡咯环、大量c-f键以及硼原子的中间体2，之后利用还原铁粉将中间体2上的硝基还原成氨基，得到中间体3，利用浓硝酸以及浓硫酸对碳纳米管进行纯化，纯化过程中除去了碳纳米管上的杂质碳和生长过程中的结构缺陷，使得碳纳米管表面具有羟基和羧基，羟基和羧基可以与活性基团反应，得到纯化碳纳米管，纯化碳纳米管与甲苯二异氰酸酯反应在甲苯二异氰酸酯表面上引入异氰酸酯基，提高其反应活性，得到中间体4，之后中间体4上的异氰酸酯基与中间体3上的氨基发生反应，得到导电粒子，在碳纳米管表面上引入有机化合物，提高了其分散性，因此避免了导电粒子发生团聚现象，而且导电粒子表面上具备大量活性基团能够与苯胺聚合物以及吡咯聚合物进行化学键连接，提高其结合力与致密程度，提高了超级电容器极片的力学性能以及电化学性能，而且导电粒子表面上大量c-f键以及硼原子能够赋予其良好的耐化学性能以及耐高温性能，能够延长超级电容器极片的使用寿命，使其具有长效高性能的特点，循环稳定性优良。
附图说明
15.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
16.图1是本发明中超级电容器极片的扫描电镜图。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例1：本实施例为一种导电粒子的制备方法，包括以下步骤：a1：将0.1mol对羟基苯甲醛、100ml二氯甲烷以及1.3ghzsm-5型分子筛催化剂加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入3.8ml液体二氧化氮，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至25℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液用质量分数为8%的碳酸氢钠溶液洗涤至中性，之后用蒸馏水洗涤2次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；a2：将0.1mol中间体1、0.22mol吡咯以及250ml二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应4h，之后加入20ml四氯苯醌按照2g：10ml溶解于二氯甲烷所形成的四氯苯醌溶液继续搅拌反应30min，之后边搅拌边逐滴加入50ml二异丙基乙胺、三氟化硼乙醚按照5ml：6ml混合而成的混合溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；a3：将0.1mol中间体2、0.1mol还原铁粉、80ml无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边加入质量分数为10%的盐酸溶液调节ph为4，加入完毕后升温至回流并继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；a4：将1g碳纳米管、10ml质量分数为65%的浓硝酸以及30ml质量分数为95%的浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25℃，超声波频率为45khz的条件下超声处理20min，之后在温度为65℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应4h，反应结束后将反应产物用蒸馏洗涤3次，之后加入至n，n-二甲基甲酰胺中超声处理2h，之后旋转蒸发去除溶剂，得到纯化碳纳米管；a5：将1g纯化碳纳米管、40mln，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在温度为25℃，超声波频率为45khz的条件下超声处理20min，之后加入20ml甲苯二异氰酸酯，升温至55℃，在搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥3h，得到中间体4；a6：将1g中间体3、10g中间体4以及40ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为85℃，搅拌速率为450r/min的
条件下搅拌反应25h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到导电粒子。
19.实施例2：本实施例为一种导电粒子的制备方法，包括以下步骤：a1：将0.1mol对羟基苯甲醛、110ml二氯甲烷以及1.5ghzsm-5型分子筛催化剂加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为3℃，搅拌速率为425r/min的条件下边搅拌边逐滴加入4.0ml液体二氧化氮，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至28℃的条件下继续搅拌反应7h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液用质量分数为9%的碳酸氢钠溶液洗涤至中性，之后用蒸馏水洗涤2次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；a2：将0.1mol中间体1、0.23mol吡咯以及280ml二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为425r/min的条件下搅拌反应5h，之后加入22ml四氯苯醌按照2g：11ml溶解于二氯甲烷所形成的四氯苯醌溶液继续搅拌反应40min，之后边搅拌边逐滴加入55ml二异丙基乙胺、三氟化硼乙醚按照5ml：6.5ml混合而成的混合溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.2h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；a3：将0.1mol中间体2、0.1mol还原铁粉、90ml无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为28℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边加入质量分数为11%的盐酸溶液调节ph为4.5，加入完毕后升温至回流并继续搅拌反应2.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；a4：将1g碳纳米管、10-15ml质量分数为66%的浓硝酸以及35ml质量分数为97%的浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为28℃，超声波频率为50khz的条件下超声处理25min，之后在温度为68℃，搅拌速率为425r/min的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物用蒸馏洗涤4次，之后加入至n，n-二甲基甲酰胺中超声处理2.5h，之后旋转蒸发去除溶剂，得到纯化碳纳米管；a5：将1g纯化碳纳米管、45mln，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在温度为28℃，超声波频率为50khz的条件下超声处理25min，之后加入25ml甲苯二异氰酸酯，升温至58℃，在搅拌速率为425r/min的条件下搅拌反应25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥4h，得到中间体4；a6：将5g中间体3、10g中间体4以及45ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为88℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应28h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到导电粒子。
20.实施例3：本实施例为一种导电粒子的制备方法，包括以下步骤：a1：将0.1mol对羟基苯甲醛、120ml二氯甲烷以及1.7ghzsm-5型分子筛催化剂加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为5℃，搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入4.2ml液体二氧化氮，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升
温至30℃的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液用质量分数为10%的碳酸氢钠溶液洗涤至中性，之后用蒸馏水洗涤3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；a2：将0.1mol中间体1、0.25mol吡咯以及300ml二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌反应6h，之后加入25ml四氯苯醌按照2g：12ml溶解于二氯甲烷所形成的四氯苯醌溶液继续搅拌反应50min，之后边搅拌边逐滴加入60ml二异丙基乙胺、三氟化硼乙醚按照5ml：7ml混合而成的混合溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.5h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；a3：将0.1mol中间体2、0.1mol还原铁粉、100ml无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为550r/min的条件下边搅拌边加入质量分数为12%的盐酸溶液调节ph为5，加入完毕后升温至回流并继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；a4：将1g碳纳米管、15ml质量分数为67%的浓硝酸以及40ml质量分数为98%的浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为30℃，超声波频率为55khz的条件下超声处理30min，之后在温度为70℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物用蒸馏洗涤5次，之后加入至n，n-二甲基甲酰胺中超声处理3h，之后旋转蒸发去除溶剂，得到纯化碳纳米管；a5：将1g纯化碳纳米管、50mln，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在温度为30℃，超声波频率为55khz的条件下超声处理30min，之后加入30ml甲苯二异氰酸酯，升温至60℃，在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥5h，得到中间体4；a6：将10g中间体3、10g中间体4以及50ml四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为90℃，搅拌速率为550r/min的条件下搅拌反应30h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到导电粒子。
21.实施例4：本实施例为一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺15份、吡咯6份、植酸12份、来自于实施例1中的导电粒子2份、过硫酸铵8份以及去离子水150份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及2/3的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌30min，将过硫酸铵溶解于余下1/3的去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物在超声波频率为45khz的条件下超声处理5min，得到胶凝物；步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置10h，之后用无水乙醇洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥3h，得到该超级电容器极片。
22.实施例5：本实施例为一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺18、吡咯9份、植酸15份、来自于实施例2中的导电粒子5份、过硫酸铵12份以及去离子水165份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及2/3的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为2℃，搅拌速率为425r/min的条件下搅拌35min，将过硫酸铵溶解于余下1/3的去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.2h，反应结束后将反应产物在超声波频率为50khz的条件下超声处理8min，得到胶凝物；步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置12h，之后用无水乙醇洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥4h，得到该超级电容器极片。
23.实施例6：本实施例为一种超级电容器极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取苯胺20份、吡咯12份、植酸18份、来自于实施例3中的导电粒子8份、过硫酸铵16份以及去离子水180份，备用；步骤二：将苯胺、吡咯、植酸、导电粒子以及2/3的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为3℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌40min，将过硫酸铵溶解于余下1/3的去离子水中，形成过硫酸铵溶液，之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1.5h，反应结束后将反应产物在超声波频率为55khz的条件下超声处理10min，得到胶凝物；步骤三：将胶凝物刮涂至碳毡上，之后静置15h，之后用无水乙醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥5h，得到该超级电容器极片。
24.对比例1：对比例1与实施例6的不同之处在于，不添加吡咯和导电粒子。
25.对比例2：对比例2与实施例6的不同之处在于，不添加导电粒子。
26.将对比例1-2以及实施例6的超级电容器极片进行电镜处理，如图1所示，其中，图1中的（a）、（b）、（c）为对比例1的扫描电镜图，图1中的（d）、（e）、（f）为对比例2的扫描电镜图，图1中的（g）、（h）、（i）为实施例6的扫描电镜图；从图1中的（a）、（b）、（c）中可以看出，对比例1的超级电容器极片表面呈现出球状颗粒结构，分布的较为均匀但有些部位出现明显的团聚现象；从图1中的（d）、（e）、（f）中可以看到，对比例2的超级电容器极片表面球状颗粒紧密，团聚现象得到改善，颗粒均匀分布，超级电容器极片表面呈现出粗糙的颗粒状结构，明显增大了超级电容器极片的比表面积；从图1中的（g）、（h）、（i）中，超级电容器极片表面呈现出三维网状空间结构，碳纳米管材料包覆表面形成了支撑骨架，使球状颗粒能够均匀的黏附在碳纳米管的管口处，并与其紧密结合，形成孔隙均匀的三维网络结构，可以提供更多的活性位点，达到提高电子传递效率的目的。
27.将实施例4-6以及对比例1-2的性能进行检测，采用经典的两电极体系，以超级电容器极片为电极、尼龙作为隔膜，电解液为6 mol/l的koh溶液，测试前称取质量相同的超级
电容器极片和隔膜在电解液里浸泡24h使电解液充分湿润超级电容器极片和隔膜，在室温下分别进行恒流充放电测试。
28.检测结果如下表所示：参阅上表数据，根据实施例6与对比例1-2比较，可以得知添加吡咯和导电粒子能够明显提升超级电容器极片的电化学性能，其中含有苯胺、吡咯和导电粒子的超级电容器极片具有最佳的性能。
29.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
30.以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。