一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置及方法与流程

技术特征：
1.一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）均匀混合二甲硅烷基胺、氯硅烷与溶剂，然后匀速通入氨气；氨气通入结束后，反应至氯硅烷消耗完毕，得到反应液；（2）减压蒸馏步骤（1）所得反应液，氨气收集在冷阱中，轻相储罐中得到蒸馏液；（3）步骤（2）所得蒸馏液依次经过滤、第一精馏与第二精馏，得到所述三甲硅烷基胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述二甲硅烷基胺与氯硅烷的质量比为1:(0.9-1.8)；步骤（1）所述二甲硅烷基胺与溶剂的质量比为1:(3-10)；步骤（1）所述二甲硅烷基胺与氨气的质量比为1:(0.25-0.6)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述均匀混合的温度为-50℃至0℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述均匀混合的方法包括搅拌，所述搅拌的转速为50-300r/min；步骤（1）所述通入氨气的过程中伴随搅拌，搅拌的转速为50-300r/min；步骤（1）所述反应过程中伴随搅拌，搅拌的转速为50-300r/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂的沸点在100℃以上，凝固点在-25℃以下。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂包括正辛烷、正壬烷、正癸烷、甲苯、二甲苯或d系列溶剂油中的任意一种或至少两种的组合。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述通入氨气的时间为3-12h；步骤（1）所述反应的绝对压力为1-6bar。8.一种反应装置，用于如权利要求1-7任一项所述利用副产物再生三甲硅烷基胺的方法，其特征在于，所述反应装置包括反应单元、减压蒸馏单元、过滤单元、精馏单元以及清洁单元；所述反应单元包括反应装置、二甲硅烷基胺供给装置、溶剂供给装置、氨气进料管道以及氯硅烷进料管道；所述反应装置设置有搅拌装置；所述溶剂供给装置、二甲硅烷基胺供给装置、氨气进料管道以及氯硅烷进料管道分别独立地与反应装置连接；所述氨气进料管道设置有联动阀门；所述联动阀门与搅拌装置连锁；所述减压蒸馏单元包括第一冷凝装置、第二冷凝装置、真空装置、冷阱以及轻相储罐；所述第一冷凝装置、第二冷凝装置、冷阱以及真空装置依次连接，且第一冷凝装置的进料口与反应装置的出气口连接；所述第二冷凝装置的冷凝液出口与轻相储罐连接；所述冷阱与轻相储罐的连接管路连接有平衡气管路；所述过滤单元包括第一过滤系统、第二过滤系统、产品滤液储罐以及溶剂回收储罐；第一过滤系统与第二过滤系统分别独立地包括至少2个并联的过滤装置，过滤装置的进口与出口分别连通气体管路；所述第一过滤系统连通轻相储罐与产品滤液储罐；所述产品滤液储罐与精馏单元连接；所述第二过滤系统连通反应装置与溶剂回收储罐；所述精馏单元包括至少2级串联连接的精馏系统；最后一级精馏系统中，精馏装置的底部出液口与溶剂回收储罐连接；所述清洁单元包括气体清洁管路；所述气体清洁管路分别与氨气进料管道、氯硅烷进
料管道连接。9.根据权利要求8所述的反应装置，其特征在于，所述精馏单元包括串联连接的第一精馏系统与第二精馏系统；所述第一精馏系统包括第一精馏装置以及与第一精馏装置的轻组分出料口连接的第一产品储存装置；所述第一产品储存装置与二甲硅烷基胺供给装置之间设置连接管路；所述第二精馏系统包括第二精馏装置以及与第二精馏装置的轻组分出料口连接的第二产品储存装置。10.根据权利要求8或9所述的反应装置，其特征在于，所述溶剂供给装置与反应装置的连接管路还与溶剂回收储罐连接。

技术总结
本发明涉及一种利用副产物再生三甲硅烷基胺的反应装置和方法，所述方法包括如下步骤：均匀混合二甲硅烷基胺、氯硅烷与溶剂，然后匀速通入氨气；氨气通入结束后，反应至氯硅烷消耗完毕，得到反应液；减压蒸馏所得反应液，氨气收集在冷阱中，轻相储罐中得到蒸馏液；所得蒸馏液依次经过滤、第一精馏与第二精馏，得到所述三甲硅烷基胺；本发明提供的方法，以生产TSA过程中的副产物DSA为原料，配合对TSA生产过程中条件的调控，经氯硅烷化、氨置换及分离纯化，能够安全、稳定以及可靠的生产TSA，避免了DSA作为危废的浪费，从而使该反应装置生产TSA的过程符合绿色化工的要求，降低了环境风险，具有工业应用价值。具有工业应用价值。具有工业应用价值。


技术研发人员：董玉成 王新鹏 郭永洁 钟少勇 杨振建 阚鸿杰 陈建永
受保护的技术使用者：天津绿菱气体有限公司
技术研发日：2022.12.12
技术公布日：2023/1/13