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一种环氧丙烷的精制设备的制作方法

2023-01-14 15:03:25 来源:中国专利 TAG:


1.本发明属于环氧丙烷制备技术领域,具体的说是一种环氧丙烷的精制设备。


背景技术:

2.环氧丙烷,又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷,是非常重要的有机化合物原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。目前制取环氧丙烷的方法主要有用氯醇法和共氧化法和hppo法,氯醇法由于其存在严重的污染问题,对环境不友好逐步被淘汰,共氧化法由于其原料品种较多,且副产物应用问题,不可能应用到大规模生产,而hppo法是由过氧化氢氧化丙烯制环氧丙烷的新工艺,生产过程中只生成环氧丙烷和水,工艺流程简单,产品收率高,没有其他联产品,基本无污染,属于环境友好的清洁生产系统,逐渐得到越来越广泛的运用;
3.但是在过氧化氢氧化丙烯生成环氧丙烷的过程中,需要钛硅分子筛的催化和甲醇充当溶剂,所以在反应完毕之后,其粗产物可能为甲醇、水和环氧丙烷的混合物,所以需要进一步提纯环氧丙烷的设备。
4.鉴于此,为了克服上述技术问题,本发明设计研发了一种环氧丙烷的精制设备,解决了上述技术问题。


技术实现要素:

5.本发明所要解决的技术问题是:过氧化氢氧化丙烯生成环氧丙烷的粗产物可能为甲醇、水和环氧丙烷的混合物,所以需要进一步提纯的问题。
6.本发明提供一种环氧丙烷的精制设备,包括:蒸馏塔,还包括:
7.分馏室:所述分馏室为蒸馏塔的内部空腔;
8.进料口:所述进料口位于蒸馏塔侧面中部偏下,其贯穿蒸馏塔侧壁,与分馏室相通;
9.出气口:所述出气口位于分馏室顶部;
10.冷却室:所述冷却室位于分馏室一侧,其通过管道与出气口相连;
11.二次分离室:所述二次分离室位于冷却室下方,其一侧通过管道与冷却室相通,其另一侧通过管道与蒸馏塔中部侧壁相连,并连通至分馏室;
12.出料口:所述出料口设于二次分离室底部与其内部相通。
13.优选的,所述分馏室底部固定连接有发热板,其接通外接电源,所述发热板侧部上方分馏室侧壁上固定有一号温度传感器,其与发热板的外部电源相通。
14.优选的,所述冷却室内部为冷却腔,所述冷却腔中部设有冷却管,其顶部与出气口通过管道连通,其底部转过冷却室侧壁,通过管道与二次分离室相通。
15.优选的,所述冷却管为螺旋状,且为石英材质。
16.优选的,所述二次分离室包括:
17.柱形腔:所述柱形腔设于二次分离室内部,其腔体为横向放置的圆柱形,且其底部
一端与出料口相通;
18.第一导通口:所述第一导通口位于柱形腔一端侧壁,且通过管道与冷却管底部相通;
19.第二导通口:所述第二导通口位于柱形腔另一端侧壁,且通过管道与蒸馏塔中部侧壁相连,并连通分馏室;
20.加热管:所述加热管其截面为u型,且开口朝上,其两端与柱形腔两端侧壁固定连接,且中心重合,并接通外部电源;
21.二号温度传感器:所述二号温度传感器设于加热管内部两端中心偏下的侧壁上,其与加热管的外部电源相通;
22.降温层:所述柱形腔上方腔体与二次分离室外壁之间设有一层空腔为降温层,其通过管道与冷却腔相通。
23.优选的,所述分馏室顶部出气口下方的内壁呈现为倒置的漏斗状。
24.优选的,所述进料口与蒸馏塔连接处管道内部固定有滤芯,所述滤芯面向进料口一侧管道内部设有较粗于管道内径的缓冲腔,所述缓冲腔底部连通有废物室,所述废物室一侧设有端盖,所述端盖内壁与废物室外壁螺纹连接。
25.优选的,所述柱形腔底部内壁一侧高于另一侧,且出料口处内壁较低。
26.优选的,所述出气口与冷却管相通的管道中部固定连接有气扇。
27.优选的,所述第二导通口与蒸馏塔侧壁连接口处设有单向阀。
28.本发明的有益效果如下:
29.本发明提供一种环氧丙烷的精制设备,利用了hppo法产物中水、甲醇和环氧丙烷各自沸点的不同,建立了蒸馏塔、冷却室和二次分离室,将hppo法生产的具有杂质的环氧丙烷产物当做原料,进行两次分馏,两次冷却,对环氧丙烷进行精制,从而形成纯度较高的环氧丙烷液体。
附图说明
30.下面结合附图对本发明作进一步说明。
31.图1是本发明的主体剖视图;
32.图2是本发明图1的a向剖视图;
33.图3是本发明图1的b处局部放大视图;
34.图4是本发明图1的c处局部放大视图;
35.图中:蒸馏塔1、分馏室11、进料口12、出气口13、发热板14、一号温度传感器15、冷却室2、冷却腔21、冷却管22、二次分离室3、出料口31、柱形腔32、第一导通口33、第二导通口34、加热管35、二号温度传感器36、降温层37、滤芯4、缓冲腔5、废物室6、端盖7、气扇8、单向阀9。
具体实施方式
36.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获
得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
37.本发明实施例通过提供一种环氧丙烷的精制设备,解决了过氧化氢氧化丙烯生成环氧丙烷的粗产物可能为甲醇、水和环氧丙烷的混合物,所以需要进一步提纯的问题。
38.本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:利用甲醇、水和环氧丙烷彼此沸点不同的特点,建立蒸馏塔1控制温度将沸点最低的环氧丙烷蒸馏而出,在冷却室2进行冷却之后,通入二次分离室3,再次利用沸点不同的原理,去除一次分馏所得分馏液中少部分通过共沸和挥发混入其中的甲醇和水,即可得到纯度较高的环氧丙烷。
39.为了更好的理解上述技术方案,下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
40.本发明提供一种环氧丙烷的精制设备,包括:蒸馏塔1,还包括:
41.分馏室11:所述分馏室11为蒸馏塔1的内部空腔;
42.进料口12:所述进料口12位于蒸馏塔1侧面中部偏下,其贯穿蒸馏塔1侧壁,与分馏室11相通;
43.出气口13:所述出气口13位于分馏室11顶部;
44.冷却室2:所述冷却室2位于分馏室11一侧,其通过管道与出气口13相连;
45.二次分离室3:所述二次分离室3位于冷却室2下方,其一侧通过管道与冷却室2相通,其另一侧通过管道与蒸馏塔1中部侧壁相连,并连通至分馏室11;
46.出料口31:所述出料口31设于二次分离室3底部与其内部相通。
47.本发明主要利用hppo粗产物中水、甲醇和环氧丙烷各自沸点不同的原理对环氧丙烷进行分离精制,首先将粗产物从蒸馏塔1一侧的进料口12通入分馏室11,由于在一个大气压下水的沸点为100℃,甲醇的沸点为64.8℃,而环氧丙烷的沸点为34℃,所以分馏室11内部的温度维持在50℃,此时可在保持水和甲醇液态的情况下使环氧丙烷温度达到其沸点,从而沸腾形成大量环氧丙烷气体,并向上腾升,之后通过分馏室11顶部的出气口13,穿过管道到达冷却室2,在冷却室2内经过冷却之后转化为液态,并通过管道流入二次分离室3,由于水自身的蒸发作用,且甲醇能够和环氧丙烷形成共沸体掺杂在环氧丙烷的气体中,所以一次分馏的环氧丙烷液体中仍然混有较多的水和甲醇,需要经过二次分离,二次分离室3内的加热装置会将流入其内部的液体加热至40℃,此时已达到环氧丙烷的沸点,环氧丙烷会形成气体并在二次分离室3内进行冷却液化从二次分离室3底部的出料口31流出,且二次分离室3一侧通过管道与蒸馏塔1中部侧壁相连,未沸腾形成气体的水和甲醇以及未来得及形成气化的环氧丙烷,会随着一次分馏液的流动再次进入分馏室11,形成循环,在二次分离室3底部出料口31得到的二次分馏液即为浓度较高的环氧丙烷;本发明利用环氧丙烷沸点较低的特点两次进行分馏,提纯环氧丙烷,一定程度的去除了hppo法生产的环氧丙烷产物中的水和甲醇,提高了产物中环氧丙烷的浓度。
48.作为本发明的一种具体实施方式,所述分馏室11底部固定连接有发热板14,其接通外接电源,所述发热板14侧部上方分馏室11侧壁上固定有一号温度传感器15,其与发热板14的外部电源相通。
49.本发明中分馏室11内的温度为50℃,从而确保其内粗环氧丙烷原料内的环氧丙烷沸腾并成为气体,为了保持分馏室11内的温度,本发明分馏室11底部设有发热板14,且其与外部电源连接,采用电发热的方式,在分馏室11的侧部还装有一号温度传感器15,当分馏室
11内装有原料时,其位于发热板14的上方,原料液面之下,其与发热板14的外部电源相连,用于实时监控分馏室11内部原料的温度,控制发热板14的温度,当分馏室11内原料的温度低于50℃时发热板14升温提高原料的温度,当分馏室11内的原料温度高于50℃时,发热板14停止加热或将其温度下降到50℃以下,使原料的温度下降以防止分馏室11内温度过高达到其余杂质的沸点;本发明通过一号温度传感器15感受分馏室11内部的原料的温度,从而调节发热板14的加热温度,实时控制将分馏室11内原料的温度维持在50℃,使得温度在环氧丙烷沸点之上,在水和甲醇的沸点之下,致使原料中的环氧丙烷得以持续不断的转化为气体并升腾进入出气口13从而进行下面工序。
50.作为本发明的一种具体实施方式,所述冷却室2内部为冷却腔21,所述冷却腔21中部设有冷却管22,其顶部与出气口13通过管道连通,其底部穿过冷却室2侧壁,通过管道与二次分离室3相通。
51.本发明中分馏塔中蒸腾而出的气体从分馏塔上方的出气口13通过管道进入冷却室2,冷却室2内部为冷却腔21,冷却腔21内部装满了冷却水,冷却管22位于冷却水中,其上与出气口13连通,其下与二次分离室3连通,蒸腾气体进入冷却管22之后,其热量被冷却管22周围的冷却水吸收,自身温度降低重新液化,形成一次分馏液,并流入二次分离室3,为二次分离做准备。
52.作为本发明的一种具体实施方式,所述冷却管22为螺旋状,且为石英材质。
53.本发明中冷却室2内部的冷却管22为螺旋状,如此可延长其在冷却室2内的长度,增加与冷却水的接触面积,使得冷却水更加充分的吸收掉来自分馏塔的蒸腾气的热量,使其液化的更加完全和充分,且冷却管22为石英材质制成,石英材质具有很好的热传递性,可以迅速的将蒸腾气中的热量传递给冷却水,且其自身的热稳定性好,从而避免冷热作用使其破碎。
54.作为本发明的一种具体实施方式,所述二次分离室3包括:
55.柱形腔32:所述柱形腔32设于二次分离室3内部,其腔体为横向放置的圆柱形,且其底部一端与出料口31相通;
56.第一导通口33:所述第一导通口33位于柱形腔32一端侧壁,且通过管道与冷却管22底部相通;
57.第二导通口34:所述第二导通口34位于柱形腔32另一端侧壁,且通过管道与蒸馏塔1中部侧壁相连,并连通分馏室11;
58.加热管35:所述加热管35其截面为u型,且开口朝上,其两端与柱形腔32两端侧壁固定连接,且中心重合,并接通外部电源;
59.二号温度传感器36:所述二号温度传感器36设于加热管35内部两端中心偏下的侧壁上,其与加热管35的外部电源相通;
60.降温层37:所述柱形腔32上方腔体与二次分离室3壁之间设有一层空腔为降温层37,其通过管道与冷却腔21相通。
61.二次分离室3可对冷却室2流出的一次分馏液进行二次分离,提高环氧丙烷的纯度,其内为柱形腔32,柱形腔32两端为第一导通口33和第二导通口34,且分别与冷却管22和分馏室11相通,在柱形腔32的中部还设有两端与柱形腔32两端侧壁固定连接的u型加热管35,第一导通口33和第二导通口34分别位于加热管35两端的中心,从冷却管22底端流出的
一次分馏液从第一导通口33流入穿过加热管35,并从第二导通口34流出形成液流,加热管35与外部电源接通具有发热功能,当液流流过其内部时会被其升温至40℃,此温度达到了环氧丙烷的沸点且低于一次分馏液中残余水和甲醇的沸点,所以环氧丙烷沸腾并气化,由于加热管35为u型,其上部为长条形开口,气化的环氧丙烷接触到柱形腔32的顶部壁体,其热量被柱形腔32的壁体吸收并重新液化,由于柱形腔32侧壁为圆柱形,其顶部到底部的壁体为圆弧形,液化后的环氧丙烷液滴会顺着柱形腔32的侧壁从其顶部流至底部,并从其底部一侧的出料口31流出,完成二次分馏提纯,为了控制加热管35的温度,在加热管35内部第二导通口34的下方侧壁设有二号温度传感器36,其与加热管35的外部电源相通,实时检测加热管35内液流的温度,当温度高于40℃时,加热管35温度降低,当温度低于40℃时,加热管35温度升高,从而维持加热管35内部液流的温度在40℃作用,保证环氧丙烷的持续气化,而柱形腔32顶部侧壁需要不断地吸收气态环氧丙烷的热量,其自身温度会随之升高,所以本发明在柱形腔32上方腔体与二次分离室3外壁之间设有一层空腔为降温层37,其通过管道与冷却腔21相通,可将冷却腔21内的冷却水导入降温层37中,从而吸收柱形腔32上方壁体的热量,使其始终维持在一个较低的温度,保证接触到其壁体的气态环氧丙烷能够成功液化并向柱形腔32底部流去。
62.作为本发明的一种具体实施方式,所述分馏室11顶部出气口13下方的内壁呈现为倒置的漏斗状。
63.本发明中分馏室11顶部为倒置的漏斗状,其可将底部产生的气态原料集中至出气口13排出,且当气态原料接触其顶壁液化为水滴时,也可使其顺着其侧壁向一侧流去重新回到底部原液中,防止其在顶部积攒。
64.作为本发明的一种具体实施方式,所述进料口12与蒸馏塔1连接处管道内部固定有滤芯4,所述滤芯4面向进料口12一侧管道内部设有较粗于管道内径的缓冲腔5,所述缓冲腔5底部连通有废物室6,所述废物室6一侧设有端盖7,所述端盖7内壁与废物室6外壁螺纹连接。
65.当粗制的环氧丙烷原料从入料口通入蒸馏塔1时,其内可能含有如钛硅分子筛等杂质,为了提高后续蒸馏的质量,需对这些固态杂质进行去除,所以在进料口12与蒸馏塔1连接处管道内部固定有滤芯4,滤芯4的中部为编织成密闭网状结构的铁丝网,其侧部与管道固定,当粗制原料通过滤芯4时,其内部的固态杂质就会被阻碍在滤芯4表面一侧的缓冲腔5内部,当通入蒸馏塔1的粗料流速度减缓,或停止注入时,缓冲腔5内部的固态杂质即会在自身的重力作用下落入其下方的废物室6中,而废物室6一侧的端盖7与废物室6螺纹连接,员工只需旋转端盖7,即可将其取下,方便对废物室6内积攒的固态杂质进行清理。
66.作为本发明的一种具体实施方式,所述柱形腔32底部内壁一侧高于另一侧,且出料口31处内壁较低。
67.二次蒸馏而出的液态环氧丙烷在柱形腔32顶部液化,并顺着侧壁流到柱形腔32底部,为了其更好的从柱形腔32底部一侧的出料口31流出,便于收集,本发明的柱形腔32底部内壁一侧高于另一侧,且出料口31位于较低处,此时倾斜的底壁可对柱形腔32底部的液态环氧丙烷进行导流,使其在重力的作用下流向出料口31一侧,并从出料口31流出。
68.作为本发明的一种具体实施方式,所述出气口13与冷却管22相通的管道中部固定连接有气扇8。
69.本发明为了使从分馏室11蒸腾的气体原料更加快速的通过管道进入冷却室2进行冷却液化,保证后续工序的正常进行,因此在出气口13与冷却管22相通的管道中部固定设有气扇8,且其产生的风向朝向冷却室2一侧,如此在风扇气流的作用下,升腾到分馏室11顶部的气体原料即可迅速的被吸入管道并向冷却室2一侧移动,从而加快了整体的工作效率。
70.作为本发明的一种具体实施方式,所述第二导通口34与蒸馏塔1侧壁连接口处设有单向阀9。
71.为了防止分馏室11内部的气体通过第二导通口34与蒸馏塔1侧壁连接口处向外部逃逸,本发明在此处设置了一个单向阀9,其导通口朝向分馏室11内部,即避免了分馏室11内部的气态原料在此处逃逸,也可使二次分离室3内液流顺利回到分馏室11内部形成循环。
72.工作原理:本发明主要利用hppo粗产物中水、甲醇和环氧丙烷各自沸点不同的原理对环氧丙烷进行分离精制,首先将粗产物从蒸馏塔1一侧的进料口12通入分馏室11,由于在一个大气压下水的沸点为100℃,甲醇的沸点为64.8℃,而环氧丙烷的沸点为34℃,所以分馏室11内部的温度维持在50℃,此时可在保持水和甲醇液态的情况下使环氧丙烷温度达到其沸点,从而沸腾形成大量环氧丙烷气体,并向上腾升,之后通过分馏室11顶部的出气口13,穿过管道到达冷却室2,在冷却室2内经过冷却之后转化为液态,并通过管道流入二次分离室3,由于水自身的蒸发作用,且甲醇能够和环氧丙烷形成共沸体掺杂在环氧丙烷的气体中,所以一次分馏的环氧丙烷液体中仍然混有较多的水和甲醇,需要经过二次分离,二次分离室3内的加热装置会将流入其内部的液体加热至40℃,此时已达到环氧丙烷的沸点,环氧丙烷会形成气体并在二次分离室3内进行冷却液化从二次分离室3底部的出料口31流出,且二次分离室3一侧通过管道与蒸馏塔1中部侧壁相连,未沸腾形成气体的水和甲醇以及未来得及形成气化的环氧丙烷,会随着一次分馏液的流动再次进入分馏室11,形成循环,在二次分离室3底部出料口31得到的二次分馏液即为浓度较高的环氧丙烷;本发明利用环氧丙烷沸点较低的特点两次进行分馏,提纯环氧丙烷,一定程度的去除了hppo法生产的环氧丙烷产物中的水和甲醇,提高了产物中环氧丙烷的浓度。
73.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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