减少玻璃气泡的方法与流程

1.本公开涉及玻璃基板制造技术领域，尤其涉及一种减少玻璃气泡的方法。


背景技术：

2.铂金通道是tft-lcd液晶玻璃、ltps显示玻璃和oled载板玻璃生产的重要工艺设备，其主要用于玻璃的澄清和排泡。铂金通道由多段组成，每段通过法兰进行连接，其外部还包裹有坩埚和多层保温材料。铂金通道还设有mec系统(微循环系统)，该系统包括多个支路，铂金通道的每一段分别对应一个或者多个支路，每个支路分别伸入铂金通道和坩埚之间，并在两者之间通入保护气体。该保护气体用于提供一个稳定可控的环境，来减少铂金通道内气泡的产生。但在实际生产过程中，还会因为各种各样的原因导致玻璃表面产生气泡。
3.现有生产工艺中，铂金通道按功能分为提升段、澄清段、第一冷却段、搅拌段、第二冷却段和供料段。当玻璃表面产生气泡时，通过提高铂金通道的温度，或者单独提高澄清段的温度，来降低玻璃粘度，提高玻璃的排泡效果，或者直接更换铂金通道。
4.但是，在发明人实现本发明创造的过程中，发现部分气泡是由于铂金通道长期受到物理、化学的侵蚀，导致铂金管道局部产生破损或者开裂，进而导致保护气体渗入到铂金通道内产生的，而针对此种情况，通过提高温度的方式来排泡，其排泡效果并不显著，产品的不良率无明显变化，而更换铂金通道成本很高，在生产工艺上频繁更换铂金通道需要承受较高的经济压力。


技术实现要素：

5.本公开所要解决的一个技术问题是：如何减少因保护气体渗入至铂金通道破损处产生的气泡。
6.为解决上述技术问题，本公开实施例提供一种减少玻璃气泡的方法，包括：
7.确认铂金通道破损位置；
8.关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路。
9.在一些实施例中，确认铂金通道破损位置的方法包括：
10.当铂金通道的功能段的加热回路为电流控制模式时，功能段加热回路中的第一目标加热回路显示温度骤然升高，第一目标加热回路相邻的加热回路显示温度无变化，则判定铂金通道破损位置在第一目标加热回路附近；
11.当铂金通道的功能段的加热回路为温度控制模式时，功能段加热回路中的第二目标加热回路电流持续降低，第二目标加热回路相邻的加热回路电流持续升高，则判定铂金通道破损位置在第二目标加热回路附近。
12.在一些实施例中，确认铂金通道破损位置的方法还包括：
13.对样品的气泡进行成分分析，当样品的气泡主要成分为氮气，且含有少量二氧化碳和二氧化硫时，判定铂金通道发生破损。
14.在一些实施例中，在确认铂金通道破损位置的方法之前：
15.持续记录每个功能段上的全部加热回路的参数；
16.对每个功能段上的加热回路的参数分别预设阈值，当一个或者多个参数数值超出预设阈值时，超出预设阈值的加热回路发出警报；
17.其中，参数为温度、功率和电流。
18.在一些实施例中，在超出预设阈值的加热回路发出警报后，查看超出预设阈值的加热回路记录的参数数据，若超出阈值的参数骤然发生变化，则进行确认铂金通道破损位置步骤。
19.在一些实施例中，关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路的方法还包括：
20.在更换新的铂金通道之前，一直关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路。
21.在一些实施例中，还包括：在关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路同时，保持各功能段当前温度。
22.在一些实施例中，还包括：在关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路同时，提高澄清段的温度。
23.在一些实施例中，提高澄清段温度的方法包括：
24.提高铂金通道的入料温度。
25.在一些实施例中，提升澄清段的温度的方法包括：
26.增大澄清段全部加热回路的电流；或，
27.提高澄清段全部加热回路的温度。
28.在一些实施例中，将澄清段的温度提高2℃-20℃。
29.在一些实施例中，将澄清段的温度提高2℃-10℃。
30.通过上述技术方案，本公开提供的减少玻璃气泡的方法，通过确认铂金通道破损位置，然后再关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路，杜绝了保护气体通过铂金通道破损处进入铂金通道内部，使保护气体无法影响铂金通道内部的玻璃液，进而减少玻璃液气泡的产生，并且，铂金通道未破损的功能段依旧通入保护气体，通过保护气体来减少样品的气泡，进一步减少气泡的产生。本发明中减少玻璃气泡的方法克服了本领域长久以来存在的技术偏见，这是因为：其一，mec支路提供的保护气体的作用是减少样品的气泡，本领域的技术人员为了减少样品的气泡，会持续在铂金通道和坩埚之间通入保护气体；其二，本领域的技术人员认为保护气体中的水汽量较低，即便铂金通道破损或者破裂，保护气体也不会导致样品形成气泡。本方法克服了上述技术偏见，大大降低了因保护气体渗入铂金通道破损处造成的气泡。
附图说明
31.为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1是本公开实施例一公开的减少玻璃气泡的方法流程图；
33.图2是本公开实施例二公开的减少玻璃气泡的方法流程图。
具体实施方式
34.下面结合附图和实施例对本公开的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本公开的原理，但不能用来限制本公开的范围，本公开可以以许多不同的形式实现，不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
35.本公开提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
36.需要说明的是，在本公开的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是大于或等于两个；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
37.此外，本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“垂直”并不是严格意义上的垂直，而是在误差允许范围之内。“平行”并不是严格意义上的平行，而是在误差允许范围之内。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。
38.还需要说明的是，在本公开的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。当描述到特定器件位于第一器件和第二器件之间时，在该特定器件与第一器件或第二器件之间可以存在居间器件，也可以不存在居间器件。
39.本公开使用的所有术语与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
40.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
41.铂金通道的mec系统能够控制混合性保护气体的氧含量和纯水流量，并将混合性保护气体通过支路伸入铂金通道系统的表面。该系统主要是提供纯水、氮气和氧气的混合气体，并将其按照设定的比例输送至通道本体内部特定的位置，eac系统的作用是为铂金通道和坩埚之间提供一个稳定可控的环境，以减少通道气泡的产生。
42.为了保证铂金通道的每个功能段分别具有一定温度，铂金通道的每个功能段均设有多个加热回路。为了保证每个功能段均满足工艺所需的温度，还需监控每个加热回路的温度、电流和功率。其中，加热回路又分为电流控制模式和温度控制模式，每个功能段上的
加热回路均采用电加热方式，而每个功能段具体选择何种控制模式的加热回路，需根据实际生产工艺情况进行选择。
43.实施例一
44.如图1所示，本发明实施例一提供一种减少玻璃气泡的方法，包括：
45.101、确认铂金通道破损位置；
46.具体的，铂金通道主要由铂铑合金制成。铂铑合金在长期受到高温玻璃液的物理侵蚀，以及玻璃原材料中带入的铁粉等杂质产生的化学侵蚀，容易造成铂金通道发生材质不均匀，进而导致铂金通道本体产生局部破损或者开裂。在针对铂金通道进行定位时，需要定位到铂金通道破损位置所在的具体功能段。因此，可以依据每个功能段上的加热回路来确认铂金通道破损的具体位置，具体判断的方法如下：
47.当铂金通道的功能段的加热回路为电流控制模式时，功能段加热回路中的第一目标加热回路显示温度骤然升高，第一目标加热回路相邻的加热回路显示温度无变化，则判定铂金通道破损位置在第一目标加热回路附近。电流控制模式的原理为：在开始加热前，预设加热回路所需电流值，该加热回路的电流会稳定在该预设电流值附近，使其加热能力稳定在一定范围内。但是当铂金通道出现局部破损时，会有玻液流从铂金通道的破损处流出，而玻璃液的温度在1000℃以上，会影响破损处附近加热回路上的热电偶测量，导致破损处最近的热电偶测量值骤然升高，所以，靠近铂金通道破损处的第一目标加热回路显示温度会骤然升高。应当注意的是，在铂金通道破损初期，因为破损处往往较小，这就使得流出的玻璃液的量也少，所以破损初期影响范围也较小，仅会影响单个加热回路，因此，第一目标加热回路相邻的加热回路因为不受漏料影响，它们的显示温度无明显变化。
48.当铂金通道的功能段的加热回路为温度控制模式时，功能段加热回路中的第二目标加热回路电流持续降低，第二目标加热回路相邻的加热回路电流持续升高，则判定铂金通道破损位置在第二目标加热回路附近。温度控制模式的原理为：在开始加热前，预设加热回路所要升到的温度值，加热电路通过预设的温度值自动调节加热回路的电流大小，使该加热回路的温度逐步升至预设温度值并稳定在预设温度值附近。当铂金通道出现局部破损时，会有玻液流从铂金通道的破损处流出，而玻璃液的温度在1000℃以上，会影响破损处附近加热电路上的热电偶的测量，导致破损处最近的热电偶测量值骤然升高。所以，靠近铂金通道破损处的第二目标加热回路测量温度骤然升高，而第二目标加热回路为了将测量温度稳定在预设的温度值，该加热回路的电流会异常持续降低，这就降低了该加热回路的实际温度，为了保证该功能段能够达到工艺需求的预设温度，第二目标加热回路相邻的加热回路电流持续升高，来提高加热的实际温度。
49.在一些实施例中，对样品的气泡进行成分分析，当样品的气泡主要成分为氮气，且含有少量二氧化碳和二氧化硫时，判定铂金通道发生破损。
50.具体地，对样品的气泡进行成分分析，是对样品的气泡进行定性。因保护气体渗入铂金通道破损处而产生的气泡，该气泡内的气体主要成分为氮气，并且含有少量二氧化碳和二氧化硫，而当铂金通道未破损时，样品产生的气泡主要成分为二氧化硫，或者与空气的组成成分接近。由此看出，因保护气体渗入而产生的气泡其成分与其他原因形成的气泡的成分明显不同。为了排除在进行上述101步骤时，因加热回路或者仪器仪表损坏造成的误判，可以取带有气泡的样品，并对气泡的成分进行分析，因保护气体本身具有减少玻璃气泡
产生的作用，避免因为误判而关闭mec支路，保证铂金通道在未破损时持续通入保护气体，进而减少气泡的产生。
51.在一些实施例中，在确认铂金通道破损位置的方法之前：
52.持续记录每个功能段上的全部加热回路的参数；
53.对每个功能段上的加热回路的参数分别预设阈值，当一个或者多个参数数值超出预设阈值时，超出预设阈值的加热回路发出警报；
54.其中，参数为温度、功率和电流。
55.在超出预设阈值的加热回路发出警报后，查看超出预设阈值的加热回路记录的参数数据，若超出阈值的参数骤然发生变化，则进行确认铂金通道破损位置步骤。
56.具体地，可以通过加热控制系统自带的数据存储功能，持续记录每个功能段上的全部加热回路参数。因为每个加热回路在加热前，均预设电流值或者温度值，因此在生产中每个加热回路的温度、功率和电流是在一定范围内的，而在后续的分析时，主要也是针对加热回路的温度和电流进行分析，因此，我们在持续记录每个功能段上的全部加热回路的参数时，可以只记录温度、功率和电流这三参数，也可以记录其他参数。通过对每个功能段上的加热回路的参数分别设置阈值，当一个或者多个参数数值超出预设阈值时，说明该加热回路处于非正常状态，此时参数超出预设阈值的加热回路发出警报，而工作人员可以通过查看超出预设阈值的加热回路以往所记录的数据，并可以根据以往所记录的数据，绘制以时间为横轴的曲线，根据曲线可以一目了然判断超出阈值的参数是否是骤然发生变化。若是骤然发生变化，排除该加热回路可能受到了外界环境的影响、热电偶故障等因素，则考虑铂金通道破裂而对其造成的影响，此时，需要依据前述方法确认铂金通道破损位置。
57.102、关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路。
58.具体地，根据工艺需求，每段功能段上会设置1条或者多条mec支路，通过这些支路来对每段功能段的特定位置通入保护气体。每段功能段的连接处设置有法兰，法兰的高度超出坩埚，因此每个功能段之间的保护气体可以通过法兰隔断开，但是，每个功能段内的保护气体是相互流动的。因此，在确定铂金通道破损位置之后，仅关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec即可。具体操作是，将供气设备和供水设备上的开关关闭，来实现将该功能段对应的mec支路全部关闭。
59.在一些实施例中，在更换新的铂金通道之前，一直关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路。这是因为目前铂金通道产生破损，无法进行修补，而更换铂金通道又要承受较大的经济压力，因此，只能在影响不大的前提下继续使用，而影响不大的评价标准即为气泡的数量和体积需在合理范围内。而因为破损处还会持续进行漏料，所以需要一直关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路。除此之外，一直关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路，还可以避免mec支路的出气端受漏料影响而造成堵塞，影响后续通入保护气体。这样在更换新的铂金通道后，还可以继续采用原先的mec支路通入保护气体，不失其原有的保护作用，避免不必要的损失。
60.由于在生产过程中，保护气体渗入到破损的铂金通道后期，会造成样品表面产生大量的气泡，且气泡的体积大。而其他原因造成的气泡数量很少，且体积较小，对样品的品质影响较小，所以，在一些实施例中，在关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路同时，可以保持各功能段当前温度。数据表明，在关闭铂金通道破损位置所在功能段对
应的全部mec支路4小时内，样品气泡的数量显著降低，良品率大幅度提升。
61.通过上述技术方案，本公开提供的减少玻璃气泡的方法，通过确认铂金通道破损位置，然后再关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路，杜绝了保护气体通过铂金通道破损处进入铂金通道内部，使保护气体无法影响铂金通道内部的玻璃液，进而减少玻璃液气泡的产生，并且，铂金通道未破损的功能段依旧通入保护气体，通过保护气体来减少样品的气泡，进一步减少气泡的产生。本发明中减少玻璃气泡的方法克服了本领域长久以来存在的技术偏见，这是因为：其一，mec支路提供的保护气体的作用是减少样品的气泡，本领域的技术人员为了减少样品的气泡，会持续在铂金通道和坩埚之间通入保护气体；其二，本领域的技术人员认为保护气体中的水汽量较低，即便铂金通道破损或者破裂，保护气体也不会导致样品形成气泡。本方法克服了上述技术偏见，大大降低了因保护气体渗入铂金通道破损处造成的气泡。
62.实施例二
63.在铂金通道各功能段中，澄清段对排泡起着至关重要的作用。
64.因此，如图2所示，在本技术实施例二中提供的减少气泡的方法如下：
65.201、确认铂金通道破损位置；
66.202、在关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路同时，提高澄清段的温度。
67.具体地，步骤201的具体实施方式可以参考上述实施例中步骤101的实施方式，步骤202中“关闭铂金通道破损位置所在功能段对应的全部mec支路”的具体实施方式可以参考上述实施例中步骤102的实施方式，此处不再赘述。
68.其中，在步骤202中，针对提高澄清段的温度，可以通过提高窑炉供料温度来实现，间接提升澄清段内样品的温度。或者，通过修改澄清度的加热电流回路的设置参数，来提升澄清段的温度，进而提升澄清段内样品的温度。例如，当澄清段的加热电流回路为电流控制模式时，可以增大澄清度段全部加热回路的电流；当澄清段的加热电流回路为温度控制模式时，可以提高澄清段全部加热回路的温度。适当提高澄清段温度，可以降低铂金通道内玻璃液的粘度，增强排泡效果。，进而减少样品中的气泡。
69.但是，应当注意的是，澄清段的温度也需满足工艺的需求。若一味追求排泡效果而不断提高澄清段的温度，容易进一步导致铂金通道损坏，导致恶性循环。根据生产中实际经验得出，可将澄清段的温度在原有的基础上提高2℃-20℃，其中，将澄清段的温度提高2℃-10℃时，效果较好，例如，将澄清段的温度提高2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或者10℃。其中，当澄清段的温度提高5℃时，排泡效果显著，且产生的负面影响微乎其微。
70.至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
71.虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。