一种晶体生长装置及方法与流程

1.本说明书涉及晶体制备技术领域，特别涉及一种晶体生长装置及方法。


背景技术：

2.非一致熔融晶体、高温下组分易挥发的晶体或高温易相变的晶体，通常利用助熔剂法结合提拉法实现晶体生长。晶体生长过程需要通过缓慢降低温度进行结晶，而温度降低会增大熔体粘度，相应也会影响熔融原料中溶质的传质传热，造成晶体生长变缓，甚至在晶体内部出现助熔剂包裹物，降低了晶体质量。因此，有必要提供一种晶体生长装置及方法，改善溶质的传质传热行为，在保证晶体质量的同时生长尺寸较大的晶体。


技术实现要素：

3.本说明书实施例之一提供一种晶体生长装置，所述晶体生长装置包括：生长腔体，用于放置晶体生长的原料；加热组件，用于加热所述生长腔体，以提供晶体生长所需的热量；运动组件，所述运动组件包括旋转部件，所述旋转部件与所述生长腔体传动连接以带动所述生长腔体偏心旋转。
4.本说明书实施例之一提供一种晶体生长方法，所述晶体生长方法包括：将晶体生长的原料置于生长腔体内；加热所述生长腔体，以提供所述晶体生长所需的热量；在所述晶体生长过程中，满足预设条件时，通过运动组件的旋转部件带动所述生长腔体偏心旋转。
附图说明
5.本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
6.图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；
7.图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性旋转部件的结构示意图；
8.图3是根据本说明书一些实施例所示的偏心旋转过程的示意图；
9.图4是根据本说明书一些实施例所示的旋转轴与套筒可移动连接的示意图；
10.图5是根据本说明书一些实施例所示的示例性升降部件的结构示意图；
11.图6是根据本说明书一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。
12.图中，100为晶体生长装置，110为生长腔体，120为运动组件，121为旋转部件，121-1为旋转电机，121-2为第一传动元件，121-3为旋转杆，121-4为套筒，121-5为保温层，121-6为滑槽，122为升降部件，122-1为升降电机，122-2为第二传动元件，122-3为螺杆，122-4为环形凹槽圆盘，122-5为升降平台，122-6为升降导轨，130为加热组件，140为运动装置，150为炉膛，160为温场。
具体实施方式
13.为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
14.应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
15.如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
16.本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。在描述本说明书中的晶体生长相关技术时，“晶体生长装置”和“晶体制备装置”是等同的描述。
17.图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。
18.在一些实施例中，晶体生长装置100可以用于生长高温时可能存在相变的晶体(例如，luag晶体、yap晶体、labo3晶体、bab2o4晶体等)、高温下组分易挥发的晶体(例如，ligao2晶体、ca5(po4)3f晶体等)、不一致熔融化合物晶体(例如，lbo晶体、bbo晶体等)等。
19.在一些实施例中，如图1所示，晶体生长装置100可以包括生长腔体110、运动组件120、加热组件130、运动装置140、炉膛150和温场160。
20.在一些实施例中，炉膛150可以是生长晶体的场所。在一些实施例中，炉膛150的外侧可以设置炉架。在一些实施例中，运动装置140可以位于炉膛150的上方。在一些实施例中，运动装置140可以与提拉杆传动连接，以带动提拉杆和籽晶或晶体上下运动和/或旋转。在一些实施例中，温场160可以位于炉膛150内，用于提供晶体生长的温度环境。在一些实施例中，晶体生长装置100还可以包括真空装置(图中未示出)，真空装置用于给炉膛150的内部或温场160提供真空环境或者提供低于标准大气压的气压环境。
21.关于运动装置140、炉膛150、温场160和真空装置的更多描述可见下述申请，其全部内容通过引用以其整体并入本文。例如，中国申请201980051052.2、201910772691.x和202010585048.9中描述了运动装置140、炉膛150和温场160。又例如，中国申请201910772691.x和202010585048.9中描述了真空装置。具体地，中国申请201980051052.2中描述了一种晶体生长装置，至少包括炉膛。炉膛包括炉体和炉盖，炉盖设置于炉体顶部。炉盖设置第一通孔，用于放置温场。中国申请201910772691.x中描述了一种晶体生长装置，包括炉膛、提拉杆、运动装置和控制系统。炉膛内设置温场和热源，提拉杆的至少一部分位于炉膛内，且运动装置与提拉杆具有传动连接，以带动提拉杆上下运动和/或旋转。控制系统用于控制运动装置的运动方向和/或运动速度。中国申请202010585048.9中描述了一种
晶体制备装置，包括：炉膛、真空装置、提拉杆及运动装置。炉膛内设置温场和热源，真空装置与温场相连接，提拉杆的至少一部分位于温场内，运动装置与提拉杆传动连接以带动提拉杆上下运动和/或旋转。
22.在一些实施例中，生长腔体110可以用于放置生长晶体的原料。在一些实施例中，生长腔体110还可以用于放置辅料(例如，助熔剂)。在一些实施例中，生长腔体110可以位于温场160内部，从而可以在温场160提供的温度环境下进行晶体生长。
23.在一些实施例中，生长腔体110的形状可以为圆柱体、正方体、长方体、多棱柱体等。在一些实施例中，生长腔体110可以是由筒底和侧筒壁构成的腔体。在一些实施例中，生长腔体110可以是开放式腔体。在一些实施例中，生长腔体110可以是密闭式腔体。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括石墨、铂金、陶瓷、铱等耐高温材质。在一些实施例中，对于容易发生氧化的材质(例如，石墨、铱)的生长腔体110，在晶体生长过程中，需要向炉膛150和温场160中通入惰性气体。
24.在一些实施例中，运动组件120可以带动生长腔体110的运动。
25.在一些实施例中，运动组件120可以包括旋转部件121。在一些实施例中，旋转部件121可以与生长腔体110传动连接以带动生长腔体110旋转。在一些实施例中，旋转部件121可以与生长腔体110传动连接以带动生长腔体110偏心旋转。关于旋转部件121的更多内容可以参见图2-4的相关描述，在此不作赘述。
26.在一些实施例中，运动组件120还可以包括升降部件122。在一些实施例中，升降部件122可以与生长腔体110传动连接以带动生长腔体110上升或下降。关于升降部件122的更多内容可以参见图5的相关描述，在此不作赘述。
27.在一些实施例中，加热组件130用于提供晶体生长所需的热量。例如，加热组件130可以用于加热生长腔体110，以使生长腔体110内的物料(例如，生长晶体的原料)熔化形成熔体。又例如，加热组件130可以提供晶体生长所需的温度分布。本说明书实施例中，温度场、温度分布、温度梯度场和温度信息可以替换使用。
28.在一些实施例中，加热组件130可以位于温场160外部，且位于炉膛150内部。在一些实施例中，加热组件130可以位于温场160的外周，与温场160同心设置。在一些实施例中，加热组件130可以位于温场160的上部和/或下部。在一些实施例中，加热组件130可以位于炉膛150外部。
29.在一些实施例中，加热组件130可以包括感应加热部件。在一些实施例中，感应加热部件可以包括电磁感应线圈、导磁性物体等。
30.在一些实施例中，加热组件130可以包括电阻加热部件。在一些实施例中，电阻加热部件可以包括高阻石墨、硅钼棒(mosi2)、镍铬丝(ni-cr)、铁铬铝丝(fe-cr-al)、镍铁丝(ni-fe)、镍铜丝(ni-cu)、碳化硅棒(sic)等。
31.在一些实施例中，加热组件130可以分段设置，多个加热段可以分别独立控制。例如，加热组件130可以包括沿温场160轴向间隔设置的多个加热段，以使温场160轴向方向上不同高度处可以分别单独进行加热控制。又例如，加热组件130可以包括沿温场160周向间隔设置的多个加热段，以使温场160周向不同位置处可以分别单独进行加热控制。又例如，加热组件130可以包括位于温场160上部间隔设置的多个加热段，以使温场160上部不同位置处可以分别单独进行加热控制。又例如，加热组件130可以包括位于温场160下部间隔设
置的多个加热段，以使温场160下部不同位置处可以分别单独进行加热控制。又例如，对加热组件130的多个加热段分别独立控制时，可以控制其中至少一个提高加热功率，其余加热段降低加热功率；或控制其中至少一个降低加热功率，其余加热段提高加热功率。
32.在一些实施例中，晶体生长装置100还可以包括监控组件(图中未示出)和控制组件(图中未示出)。
33.在一些实施例中，监控组件可以用于监控晶体生长参数。在一些实施例中，晶体生长参数可以包括晶体生长速率、晶体生长重量、晶体生长体积、晶体提拉高度、晶体生长高度、晶体生长直径等。
34.在一些实施例中，监控组件可以包括重量传感组件、图像采集组件(例如，单目摄像头、双目摄像头、红外高清摄像仪等)组件、测量组件(例如，光栅尺组件)等。重量传感组件可以监测生长中的晶体的重量。关于重量传感组件的描述可见中国申请201980051052.2、201910772691.x和202010585048.9，其全部内容通过引用以其整体并入本文。图像采集组件可以采集生长中的晶体的图像，进而可以基于图像确定晶体外观、晶体体积等。例如，可以通过双目摄像头获取晶体的双目图像，通过对双目图像进行预处理、图像矫正、三维重建和体积匹配，确定晶体体积。测量组件可以监测晶体提拉高度、晶体生长高度、晶体生长直径、晶体生长速率等。
35.在一些实施例中，控制组件可以基于晶体生长参数，调节加热组件130的加热相关参数和/或运动组件120的运动相关参数。在一些实施例中，控制组件可以基于晶体生长参数，确定晶体生长速率。在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值，控制组件可以调节旋转部件121的偏心旋转参数。在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值，控制组件可以调节升降部件122的升降参数。关于控制组件的更多内容可以参见图6的相关描述，在此不作赘述。
36.应当注意的是，上述有关晶体生长装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对晶体生长装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如，例如，晶体生长装置100还可以包括显示组件，用于显示晶体生长相关参数。又例如，在晶体生长初始阶段，生长腔体110、加热组件130、运动装置140、炉膛150和温场160同心设置。
37.图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性旋转部件的结构示意图。
38.在一些实施例中，如图2所示，旋转部件121可以包括旋转电机121-1、第一传动元件121-2、旋转杆121-3和套筒121-4。
39.在一些实施例中，旋转电机121-1可以驱动旋转杆121-3转动。在一些实施例中，旋转电机121-1、第一传动元件121-2和旋转杆121-3可以传动连接，进而旋转电机121-1可以通过第一传动元件121-2带动旋转杆121-3转动。在一些实施例中，第一传动元件121-2可以为皮带轮和皮带。在一些实施例中，旋转电机121-1的输出转轴可以与皮带轮的转轴相连，皮带轮上和旋转杆121-3上套设有一根或多根皮带，以实现旋转电机121-1与旋转杆121-3的传动连接。
40.在一些实施例中，旋转杆121-3可以与套筒121-4固定连接。在一些实施例中，旋转杆121-3可以带动套筒121-4旋转。在一些实施例中，旋转杆121-3的旋转轴与套筒121-4的中心轴不重合，从而可以带动套筒121-4(或位于其中的生长腔体110)偏心旋转。在一些实
施例中，旋转杆121-3的顶部可以设置平台，用于放置套筒121-4并与套筒121-4固定连接。在一些实施例中，旋转杆121-3可以与套筒121-4可移动连接，使得套筒121-4的偏心旋转的偏心距离可调节。关于套筒121-4偏心旋转的更多内容可以参见图3和4的相关描述，在此不作赘述。
41.在一些实施例中，套筒121-4可以部分套设于生长腔体110的外周。例如，套筒121-4的上边沿的高度可以低于生长腔体110的侧壁高度。在一些实施例中，套筒121-4可以全部套设于生长腔体110的外周。例如，套筒121-4的上边沿的高度等于或高于生长腔体110的侧壁高度。在一些实施例中，套筒121-4可以包括两个或多个弧形的侧筒块，两个或多个弧形的侧筒块拼接为中空筒，生长腔体110放置于中空筒的中空空腔中。在一些实施例中，旋转杆121-3带动套筒121-4旋转(例如，偏心旋转)时，可以带动生长腔体110旋转(例如，偏心旋转)。关于生长腔体110偏心旋转的更多内容可以参见图3和4的相关描述，在此不作赘述。
42.在一些实施例中，套筒121-4的中空空腔的形状可以为圆柱体、正方体、长方体、多棱柱体等。在一些实施例中，为了防止生长腔体110在偏心旋转时沿径向移动或滑动，可以根据生长腔体110的外壁形状确定套筒121-4的中空空腔的形状。在一些实施例中，套筒121-4的中空空腔的形状可以与生长腔体110的外壁形状相匹配，以使套筒121-4包裹生长腔体110外壁。在一些实施例中，“相匹配”可以指套筒121-4的中空空腔的形状与生长腔体110外壁的形状相同或相似且套筒121-4的中空空腔的横截面尺寸(例如，边长或直径)与生长腔体110外壁的横截面尺寸的差值在预设阈值范围(如，1mm-10mm)内。例如，生长腔体110外壁的形状为圆柱形，套筒121-4的中空空腔的形状也为圆柱形，且套筒121-4的中空空腔的横截面尺寸(例如，直径或面积)稍大于生长腔体110外壁的横截面尺寸(例如，直径或面积)，使得在套筒121-4可以包裹生长腔体110外壁。在一些实施例中，套筒121-4的中空空腔的形状也可以与生长腔体110的外壁形状不同。例如，生长腔体110外壁的形状为圆柱形，套筒121-4的中空空腔的形状也为多棱柱形。
43.在一些实施例中，套筒121-4外壁的形状可以为圆柱体、正方体、长方体、多棱柱体等。在一些实施例中，套筒121-4外壁的形状与套筒121-4的中空空腔的形状可以相同，也可以不同。例如，套筒121-4外壁的形状为圆柱体，套筒121-4的中空空腔的形状为圆柱体。又例如，套筒121-4外壁的形状为长方体，套筒121-4的中空空腔的形状为圆柱体。
44.在一些实施例中，套筒121-4可以由耐高温材料制成。在一些实施例中，套筒121-4的材质可以为耐高温的石墨、氧化铝、氧化锆、铱、铂、钨、钽、钼等。通过采用上述耐高温材料制作套筒121-4，使得套筒121-4可以适用于高温环境，以生长各种不同类型的晶体。
45.通过在生长腔体110外周套设套筒121-4，可以在旋转杆121-3带动套筒121-4转动时，生长腔体110也会随之转动。同时，还可以避免旋转过程中生长腔体110由于离心作用而沿径向移动或滑动，导致生长腔体110跌落。此外，还可以避免生长腔体110中的熔融原料由于移动振荡而溅出，导致液面不稳定进而影响晶体生长情况。
46.在一些实施例中，套筒121-4与生长腔体110外周间可以填充保温层121-5。
47.在一些实施例中，保温层121-5可以为具有一定厚度的薄片。在一些实施例中，可以通过模压成型技术将保温层121-5压制成具有一定厚度的薄片。在一些实施例中，保温层121-5外侧可以与套筒121-4内壁相匹配，保温层121-5内侧可以与生长腔体110外壁相匹配，使保温层121-5可以设置于套筒121-4和生长腔体110的空隙中。在一些实施例中，“相匹
配”可以指保温层121-5外侧的形状与套筒121-4内壁的形状相同且尺寸相同或相近(例如，差值不超过1mm)，并且保温层121-5内侧的形状与生长腔体110外壁的形状相同且尺寸相同或相近(例如，差值不超过1mm)。通过设置保温层121-5外侧与套筒121-4内壁相匹配，以及保温层121-5内侧与生长腔体110外壁相匹配，使得保温层121-5的外侧和内侧都可以较好地贴合在套筒121-4和生长腔体110之间，起到防止生长腔体110发生滑动或移动的作用。
48.在一些实施例中，保温层121-5还可以包括块体保温材料、颗粒状保温材料、絮状保温材料、片层状保温材料等。在一些实施例中，可以根据套筒121-4与生长腔体110之间间隙的尺寸，选择合适的保温层121-5进行填充，使得在旋转过程中生长腔体110不移动或滑动。
49.在一些实施例中，保温层121-5可以为耐高温保温材料。在一些实施例中，保温层121-5可以包括金属、氧化铝、氧化锆、氧化硅、钢化铝、碳化物、氮化物、硅化物等耐高温材料。通过采用上述耐高温材料，可以通过模压成型技术将上述耐高温材料制作成具有一定厚度的薄片，也可以通过粉碎技术将上述耐高温材料制作成颗粒状或絮状保温材料，工艺简单、操作方便。
50.通过在套筒121-4与生长腔体110之间的空隙中设置保温层121-5，不仅可以对生长腔体110起到保温作用，还可以提高套筒121-4与生长腔体110贴合的紧密程度，从而避免在偏心旋转过程中生长腔体110由于离心作用而在套筒121-4中沿径向滑动或移动，保证生长腔体110不会受到磕碰甚至损坏；也可以避免生长腔体110中的熔融原料由于滑动或移动而振荡溅出，导致液面不稳定进而影响晶体生长情况。
51.在一些实施例中，旋转部件121外侧、旋转部件121上部和/或旋转部件121底部可以设置旋转部件保温层(图中未示出)。在一些实施例中，旋转部件保温层可以包括块体保温材料、颗粒状保温材料、絮状保温材料、片层状保温材料等。在一些实施例中，旋转部件保温层的材质可以包括金属、氧化铝、氧化锆、氧化硅、钢化铝、碳化物、氮化物、硅化物等耐高温材料。
52.通过在旋转部件121外侧、旋转部件121上部和/或旋转部件121底部设置旋转部件保温层，可以隔离原料熔化以及晶体生长过程中的热辐射，从而避免旋转部件121因热辐射导致温度过高而被损坏。
53.图3是根据本说明书一些实施例所示的偏心旋转过程的示意图。
54.在一些实施例中，偏心旋转是指偏心旋转部件(例如，套筒121-4、生长腔体110)的旋转中心轴与其自身实际中心轴(或温场中心轴、或提拉杆中心轴)不重合。下面以一个具体的实施例对偏心旋转过程进行描述，如图3所示，其描述的是一个周期内(仅示例性示出4个位置p1-p4)偏心旋转部件(例如，套筒121-4或生长腔体110)顺时针转动的情况，其中，z表示生长中的晶体(或提拉杆、或籽晶)，a表示套筒121-4或生长腔体110的实际中心轴，121-3为旋转杆(或其旋转轴)。晶体z的位置固定不变，套筒121-4或生长腔体110绕旋转杆121-3做顺时针偏心转动。
55.通过提拉法生长晶体时，在晶体生长初期，温场中心轴(或生长腔体110的实际中心轴a)与熔融液面相交点附近熔融原料的温度最低(也称为“冷点”)，籽晶位于冷点的位置；可以通过调整温度(例如，调整加热组件130的加热功率)使熔融原料温度降低至饱和温度以上预设范围内(例如，比饱和温度高3～8℃)并恒温一段时间；进一步地，再次调整温
度，使熔融原料温度缓慢降低从而使得原料从助熔剂中析出，以实现籽晶表面的晶体生长。然而，当熔融原料温度降低到一定程度时，熔融原料粘度急剧增大，熔融原料中溶质的传质传热减缓，造成晶体生长变缓，甚至在晶体内部出现助熔剂包裹物，降低了晶体质量。相应地，在本说明书实施例中，可以通过偏心旋转改善溶质的传热传质行为，促进晶体的进一步生长以提高晶体质量。
56.如图3所示，在位置p1时，晶体z和实际中心轴a重合；在位置p2-p4时，晶体z的位置实际未变化，但由于套筒121-4或生长腔体110绕旋转杆121-3偏心旋转，生长腔体110的实际中心轴a的位置在不断变化，使得晶体z相对于生长腔体110的实际中心轴a的位置不断变化，从而使得在套筒121-4或生长腔体110偏心旋转过程中，晶体z可以偏离熔融原料的冷点，并且由于偏心旋转的离心作用，提高了晶体z周围熔融原料的流动能力，即提高了晶体z周围熔融原料的传热传质行为，进而促进晶体z的生长，还可以减少晶体中出现助熔剂包裹体，提高晶体质量。
57.在一些实施例中，还可以通过套筒121-4底部倾斜的方式实现偏心旋转。例如，可以调节套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度，使得晶体z相对于生长腔体110的实际中心轴a的位置不断变化，从而使得晶体z可以偏离熔融原料的冷点，并且偏心旋转还可以提高晶体z周围熔融原料的流动能力，即提高晶体z周围熔融原料的传热传质行为，进而促进晶体z的生长，还可以减少晶体中出现助熔剂包裹体，提高晶体质量。
58.为了避免生长腔体110内的熔融原料溢出，同时保证偏心旋转效果，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度应在预设范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在1
°‑
30
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在3
°‑
27
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在5
°‑
25
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在7
°‑
23
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在10
°‑
20
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在12
°‑
18
°
的范围内。在一些实施例中，套筒121-4(或生长腔体110)与水平面所成的角度可以在15
°‑
16
°
的范围内。
59.图4是根据本说明书一些实施例所示的旋转轴与套筒可移动连接的示意图。
60.在一些实施例中，旋转杆121-3可移动连接于套筒121-4底部，以使生长腔体110的偏心旋转的偏心距离可调节。在一些实施例中，可移动连接是指旋转杆121-3连接于套筒121-4底部，且二者的相对位置可以变化或移动。在一些实施例中，可以通过滑槽121-6和锁定件(图4中未示出)实现旋转杆121-3和套筒121-4的可移动连接。在一些实施例中，偏心旋转的偏心距离(例如，图4所示的“d”)可以为套筒121-4的实际中心轴a与旋转杆121-3的中心轴的距离。
61.下面结合图4对旋转杆121-3与套筒121-4间的可移动连接进行示例性描述：如图4所示，滑槽121-6固定安装于套筒121-4上，旋转杆121-3的上端安装于滑槽121-6的滑轨中，且能够沿滑槽121-6水平移动；当旋转杆121-3移动到指定位置时，可以通过锁定件锁定，实现旋转杆121-3与套筒121-4的固定连接。根据需要可以在滑槽121-6上任意位置对旋转杆121-3进行锁定，从而调节生长腔体110的偏心旋转的偏心距离d。
62.若偏心距离d过小，则偏心率过小，晶体z偏离熔融原料中冷点的距离过小，使得晶
体z周围熔融原料的流动能力较弱，晶体z周围熔融原料的传热传质行为改善不明显，那么促进晶体z生长的效果不明显；若偏心距离d过大，则偏心率过大，可能会导致偏心旋转过程中晶体z与生长腔体110发生碰撞，还可能导致温场的不对称性更为明显，晶体生长形状不均匀，晶体质量下降。因此，需要选择合适的偏心距离d。
63.在一些实施例中，偏心距离位于生长腔体110直径的预设百分比范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的1％～20％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的2％～19％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的3％～18％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的4％～17％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的5％～16％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的6％～15％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的7％～14％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的8％～13％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的9％～12％的范围内。在一些实施例中，偏心距离可以位于生长腔体110直径的10％～11％的范围内。
64.通过旋转杆121-3与套筒121-4间的可移动连接，可以调节生长腔体偏心旋转的偏心距离，进而通过调节偏心距离位于生长腔体110直径的预设百分比范围内，确定合适的偏心率，晶体偏离熔融原料中冷点的距离较为合适，使得晶体周围熔融原料的流动能力较强且晶体不会与生长腔体110发生碰撞，从而促进晶体生长的同时制备出形状均匀、质量较高的晶体。
65.图5是根据本说明书一些实施例所示的示例性升降部件的结构示意图。
66.在一些实施例中，如图5所示，升降部件122可以包括升降电机122-1、第二传动元件122-2、螺杆122-3、环形凹槽圆盘122-4以及升降平台122-5。
67.在一些实施例中，升降电机122-1可以驱动螺杆122-3转动。在一些实施例中，升降电机122-1、第二传动元件122-2和螺杆122-3可以传动连接，进而升降电机122-1可以通过第二传动元件122-2带动螺杆122-3转动。
68.在一些实施例中，环形凹槽圆盘122-4可以设置于螺杆122-3底部。在一些实施例中，环形凹槽圆盘122-4内环尺寸与螺杆122-3尺寸相匹配。在一些实施例中，“相匹配”可以是环形凹槽圆盘122-4内环与螺杆122-3外壁的形状相同且尺寸相同或相近，例如，环形凹槽圆盘122-4内环的横截面直径与螺杆122-3外壁的横截面直径的差值在预设阈值范围(如，1mm-3mm)内。在一些实施例中，环形凹槽圆盘122-4可以与第二传动元件122-2传动连接，相应可以通过升降电机122-1的驱动带动环形凹槽圆盘122-4转动，进而带动螺杆122-3转动。
69.在一些实施例中，升降平台122-5可以套设于螺杆122-3上，且与螺杆122-3转动连接。螺杆122-3在升降电机122-1的驱动下转动时，可以带动升降平台122-5上下运动。
70.在一些实施例中，升降平台122-5可以设置于旋转部件121的下方，相应地，可以通过螺杆122-3的转动带动升降平台122-5以及旋转部件121的上下运动(相应带动生长腔体110的上下运动)。
71.在一些实施例中，升降部件122还可以包括升降导轨122-6。在一些实施例中，升降平台122-5可以套设于升降导轨122-6上，进一步增加了升降平台122-5带动旋转部件121
(或生长腔体110)上下运动时的稳定性。
72.在一些实施例中，升降部件122外侧、升降部件122上部和/或升降部件122底部可以设置升降部件保温层(图中未示出)。在一些实施例中，升降部件保温层可以包括块体保温材料、颗粒状保温材料、絮状保温材料、片层状保温材料等。在一些实施例中，升降部件保温层的材质可以包括金属、氧化铝、氧化锆、氧化硅、钢化铝、碳化物、氮化物、硅化物等耐高温材料。
73.通过在升降部件122外侧、升降部件122上部和/或升降部件122底部设置升降部件保温层，可以隔离原料熔化以及晶体生长过程中坩埚产生的热辐射，从而避免升降部件122因热辐射导致温度过高而被损坏。
74.由于温场160内存在一定温度梯度，并且不同高度处的温度梯度大小存在差异。通过上下移动升降平台122-5，可以带动旋转部件121上下运动，从而改变生长腔体110在温场160中竖直方向的位置，进而调节其中熔融原料的温度梯度。例如，增大熔融原料中的温度梯度，促进熔融原料中的传质行为，促进晶体的生长。
75.通过升降部件122的升降带动生长腔体110升降时，会使得生长腔体110中的温度梯度发生变化，为了防止温度骤降引起的晶体自发成核，影响晶体质量，可以控制升降部件122的升降速率，使得降温速率维持在一定范围内。
76.在一些实施例中，升降速率可以在0.05mm/h～0.2mm/h范围内。在一些实施例中，升降速率可以在0.08mm/h～0.18mm/h范围内。在一些实施例中，升降速率可以在0.1mm/h～0.15mm/h范围内。在一些实施例中，升降速率可以在0.12mm/h～0.14mm/h范围内。
77.在一些实施例中，降温速率可以在10℃/min～20℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在10.5℃/min～19.5℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在11℃/min～19℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在11.5℃/min～18.5℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在12℃/min～18℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在12.5℃/min～17.5℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在13℃/min～17℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在13.5℃/min～16.5℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在14℃/min～16℃/min的范围内。在一些实施例中，降温速率可以在14.5℃/min～15.5℃/min的范围内。
78.图6是根据本说明书一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中，该过程600可以由晶体生长装置100中的一个或多个组件执行。在一些实施例中，过程600可以由控制系统(例如，控制组件)自动执行。例如，过程600可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成过程600的各个操作。在一些实施例中，过程600可以半自动执行。例如，过程600的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成过程600时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图6中所示的操作的顺序并非限制性的。如图6所示，流程600包括下述步骤。
79.步骤610，将晶体生长的原料置于生长腔体内。
80.在一些实施例中，晶体生长的原料可以为生长目标晶体所需的原料。在一些实施例中，生长晶体的原料可以是粉体、块状、颗粒等。
81.在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于90.00％。在一些实施例
中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于92.00％。在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于95.00％。在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于99.00％。在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于99.9％。在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于99.99％。在一些实施例中，生长晶体的原料纯度可以大于或等于99.999％。
82.在一些实施例中，可以将晶体生长的原料以及晶体生长的辅料(例如，助熔剂)混合均匀后置于生长腔体110内。在一些实施例中，助熔剂可以指能够降低物质(例如，生长晶体的原料)熔化温度的物料。在一些实施例中，助熔剂可以包括但不限于氟化物(例如，氟化锂、氟化钠、氟化铝、氟化铋、氟化铅、氟化钡)、氯化物(例如，氯化钾、氯化钙)、氧化物(氧化铅、氧化硼、氧化钠、氧化钼、氧化铋)等。
83.步骤620，加热生长腔体，以提供晶体生长所需的热量。
84.在一些实施例中，可以通过加热组件加热生长腔体，以提供晶体生长所需的热量。在一些实施例中，加热组件可以分段设置，多个加热段可以分别独立控制，以对生长腔体进行加热。关于加热组件加热方式的更多内容可以参见图1中加热组件130的相关描述，在此不作赘述。
85.步骤630，在晶体生长过程中，满足预设条件时，通过运动组件(例如，运动组件120)的旋转部件(例如，旋转部件121)带动生长腔体偏心旋转。
86.在一些实施例中，预设条件可以是晶体生长速率低于速率阈值。
87.在一些实施例中，晶体生长速率可以包括晶体重量生长速率、晶体体积生长速率、晶体直径生长速率、晶体提拉速率、液面高度下降速率等。
88.在一些实施例中，控制组件可以基于晶体生长参数，确定晶体生长速率。在一些实施例中，晶体生长参数可以由监控组件监控得到。在一些实施例中，晶体生长参数可以包括晶体生长重量、晶体生长体积、晶体提拉高度、晶体生长高度、晶体生长直径等。在一些实施例中，控制组件可以基于多个晶体生长参数确定晶体生长速率。例如，控制组件可以基于一定时间段内多个晶体生长重量确定晶体生长速率。又例如，控制组件可以基于一定时间段内多个晶体生长高度确定晶体生长速率。
89.在一些实施例中，速率阈值可以是系统默认或人工预设。在一些实施例中，不同的晶体类型或不同的生长环境可以对应不同的速率阈值。
90.在一些实施例中，控制组件还可以基于晶体生长模型确定速度阈值。在一些实施例中，控制组件可以基于晶体生长尺寸、晶体生长重量、熔融液面高度等构建晶体生长模型，晶体生长模型可以表征晶体在整个生长过程中的理论生长情况。在一些实施例中，晶体生长过程包括多个阶段(例如，引晶阶段、放肩阶段、等径阶段、收尾阶段)。在一些实施例中，晶体生长过程的多个阶段对应的速度阈值不同。在一些实施例中，晶体生长模型可以用于确定随时间变化的速度阈值。
91.结合图3部分所述，当熔融原料温度降低到一定程度时，熔融原料粘度急剧增大，熔融原料中溶质的传质传热减缓，造成晶体生长变缓，甚至在晶体内部出现助熔剂包裹物。相应地，当晶体生长速率低于速率阈值时，可以通过运动组件的旋转部件带动生长腔体偏心旋转，以改善溶质的传热传质行为，促进晶体的进一步生长以提高晶体质量。
92.在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以调节旋转部件
121的偏心旋转参数。在一些实施例中，偏心旋转参数包括偏心距离、旋转速率等。例如，若晶体生长速率低于速率阈值时，可以增大偏心距离和/或增加旋转速率。又例如，在不同情况下(例如，不同晶体类型、不同晶体生长速率)可以分别调节偏心距离和/或旋转速率。又例如，可以根据晶体生长速率，动态调节偏心距离和/或旋转速率等。
93.晶体生长速率低于速率阈值时，通过控制组件调节旋转杆与套筒的偏心距离或旋转杆的旋转速率，使得晶体偏离熔融原料中冷点的距离较为合适，且在保证晶体不会与生长腔体发生碰撞的前提下，晶体周围熔融原料的流动能力增强，从而促进晶体生长的同时制备出形状均匀、质量较高的晶体。
94.在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件还可以通过控制运动组件(例如，运动组件120)的升降部件(例如，升降部件122)带动生长腔体上升或下降。
95.在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以调节升降部件的升降参数。在一些实施例中，升降参数可以包括升降速率、升降距离等。例如，若晶体生长速率低于速率阈值时，可以增大升降速率和/或增加升降距离。又例如，在不同情况下(例如，不同晶体类型、不同晶体生长速率)可以分别调节升降速率和/或升降距离。又例如，可以根据晶体生长速率，动态调节升降速率和/或升降距离等。
96.晶体生长速率低于速率阈值时，通过控制组件调节升降部件的升降速率或升降距离，可以改变生长腔体在温场中竖直方向的位置，进而调节熔融原料的温度梯度，促进熔融原料中的传质行为，促进晶体的生长。
97.在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以通过同时控制运动组件的旋转部件和升降部件以带动生长腔体同时偏心旋转和上升，或者同时偏心旋转和下降。在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以同时调节旋转部件的偏心旋转参数和升降部件的升降参数，以促进晶体生长。
98.在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以先通过控制旋转部件以带动生长腔体偏心旋转，然后再通过控制升降部件以带动生长腔体上升或者下降。在一些实施例中，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以先通过控制升降部件以带动生长腔体上升或者下降，然后再通过控制旋转部件以带动生长腔体偏心旋转。
99.在一些实施例中，在晶体生长过程中，控制组件还可以调节加热组件的加热相关参数。在一些实施例中，加热组件的加热相关参数可以包括加热功率、电流、电压、功率变化率等。在一些实施例中，若晶体生长速率低于速度阈值，控制组件可以降低加热组件的加热功率，以提高晶体生长速率。在一些实施例中，若晶体生长速率高于速度阈值，控制组件可以提高加热组件的加热功率，以使得晶体生长速率等于或低于速度阈值。在一些实施例中，若晶体生长速率低于或高于速度阈值，控制组件可以提高加热组件中至少一个加热段的加热功率、降低加热组件中其余至少一个加热段的加热功率，以使得晶体生长速率与速度阈值相等或相近。通过调节加热组件的加热相关参数，可以生长尺寸均匀、重量好的晶体。
100.应当注意的是，上述有关流程600的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对流程600进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如，晶体生长参数可以为晶体生长体积，控制组件可以基于一定时间段内多个晶体生长体积确定晶体生长速率。又例如，流程600还可以进一步包括：在晶体生长过程中，满足预设条件时，通过运动组件的升降
部件带动生长腔体上升或下降。又例如，若晶体生长速率低于速率阈值时，控制组件可以交叉控制升降部件和旋转部件，以交叉调节旋转部件的偏心旋转参数和升降部件的升降参数。实施例
101.实施例1：β-bbo非线性光学晶体生长。
102.步骤1：将晶体生长所需原料碳酸钡、硼酸以及nacl助熔剂按照质量比1：(0.6～0.8)：(0.1～0.3)进行称量并充分混合后压制成块，装入铂坩埚内。将装有原料的铂坩埚置入晶体生长装置中的陶瓷套筒内，在铂坩埚与陶瓷套筒之间的间隙中用高温耐火棉进行填充。调整铂坩埚、温场以及加热组件处于同一轴心，使得铂坩埚处于对称的温场分布中。
103.步骤2：开始升温化料，待加热功率升高至4200w时，利用试触法确定熔融原料的饱和温度点，饱和温度点在800～850℃的范围内。确定饱和温度点后，缓慢将部分β-bbo籽晶浸入熔融原料中并恒温1h。
104.步骤3：设定晶体按照30～35g/天的晶体重量生长速率进行生长，过程中监测重量传感组件监测的晶体生长重量。晶体生长初期，由于熔融原料温度较高，则熔融原料粘度较低，传质行为显著，因此该阶段控制组件将自动调节降温速率，并通过控制运动装置带动提拉杆和籽晶或晶体的旋转速率和/或上下运动速率，使得晶体生长速率满足速率阈值。通常该过程可以维持10～15天。
105.步骤4：当晶体生长过程继续进行时，由于熔融原料温度降低，导致熔融原料粘度急剧增大，此时溶质的传质行为受阻，进而晶体生长速率难以继续维持在速率阈值的范围内，可能造成晶体拉脱。此时启动旋转部件，使铂坩埚的中心轴偏离晶体的中心轴，保持偏心距离在铂坩埚直径的1％～20％的范围内，带动铂坩埚进行旋转，使得溶质的传质速度增加，继续进行晶体生长。在该阶段中，根据重量传感组件监测的晶体生长重量，控制组件可以控制旋转部件的旋转速率和/或调节铂坩埚的偏心距离，使得晶体生长速率在速率阈值的范围内。
106.步骤5：当晶体生长过程继续进行时，若旋转部件带动铂坩埚偏心旋转也难以保持晶体生长速率满足速率阈值时，启动升降部件带动铂坩埚上升或下降，升降速率在0.05mm/h～0.2mm/h范围内，以改变铂坩埚内熔融原料的温度梯度，进一步加快溶质的传输速率和晶体生长速率，使得晶体生长速率在速率阈值的范围内。
107.经过上述一系列控制步骤流程：运动装置带动提拉杆和籽晶或晶体上下运动和/或旋转以进行晶体生长
→
旋转部件带动铂坩埚偏心旋转，以改善传质行为从而继续晶体生长
→
升降部件带动铂坩埚上升或下降，改变熔融原料中的温度梯度，以实现生长更大尺寸的晶体。
108.本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过旋转部件带动生长腔体偏心旋转，可以使晶体偏离熔融原料的冷点，提高晶体周围熔融原料的流动能力，即提高晶体周围熔融原料的传热传质行为，进而促进晶体的生长，还可以减少晶体中出现助熔剂包裹体，提高晶体质量；(2)通过在生长腔体外周设置套筒和保温层，避免了生长腔体在偏心旋转过程中由于离心作用而沿径向移动或滑动，从而保证生长腔体不会跌落或受到磕碰，也可以避免生长腔体中的熔融原料由于生长腔体沿径向移动振荡而溅出，保证熔融原料液面稳定，从而保证晶体生长质量；(3)通过将旋转杆与套筒底部可移动连接，使得生长
腔体偏心旋转的偏心距离可调节，从而可以针对不同情况确定合适的偏心距离，使得晶体偏离熔融原料中冷点的距离较为合适，晶体周围熔融原料的流动能力较强且晶体不会与生长腔体发生碰撞，从而促进晶体生长的同时，制备形状均匀、质量较高的晶体；(4)通过设置升降部件，可以改变生长腔体在温场中的高度位置，进而可以调节熔体内的温度梯度，促进溶质的传输行为，促进晶体的生长。
109.上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
110.同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
111.此外，除非权利要求中明确说明，本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
112.同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
113.一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有
±
20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
114.针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。
115.最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。
其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。