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一种具有荧光性质的五配位磷杂环化合物及其合成方法

2022-12-10 08:21:31 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种具有荧光性质的双磷杂环化合物,其结构如下:其中,ar为芳烃;r1~r5各自独立为h、d、(ch2)
n
ch3、c(ch3)3、ar、ph、x、o(ch2)
n
r、ocor、osir3、(ch2)
n
o(ch2)
m
r、coor的任意一种;其中x为f、cl、br、i中的一种,r为h、(ch2)ych3、c(ch3)3、ar中的一种,n、m、y各自独自为0~8的数值。2.权利要求1所述的具有荧光性质的双磷杂环化合物的制备方法,包括以下合成步骤:步骤1,以2-(炔基)芳香酚(i)、二取代基磷氧(ii)、一取代基次磷酸(iii)、酸酐以及碱为原料,在室温下加入有机溶剂充分溶解;步骤2,在25~100℃的条件下反应0.5~1小时;步骤3,反应结束后反应液经氧化剂处理,再分离纯化得到具有荧光特性的目标化合物双磷杂环化合物(iv);所述反应的反应式为:上述反应式中,ar为芳烃;r1~r5各自独立为h、d、ch3、(ch2)
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ch3、c(ch3)3、ar、ph、x、o(ch2)
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r、ocor、osir3、(ch2)
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o(ch2)
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r、coor的任意一种;其中x为f、cl、br、i中的一种,r为h、ch3、(ch2)ych3、c(ch3)3、ar中的一种,n、m、y各自独自为0~8的数值。3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤3中的分离纯化包括以下步骤:用乙酸乙酯萃取,有机层用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥,蒸除乙酸乙酯溶剂后,经硅胶柱层析分离得到目标化合物双磷杂环化合物(iv)。4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为c1~c4的卤代烃、乙腈、四氢呋喃、苯、甲苯、dmf、二氧六环中的一种或几种混合。5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的酸酐为三氧化硫、五氧化二氮、五氧化二磷、乙酸酐、三氟乙酸酐、丙酸酐、甲磺酸酐、三氟甲磺酸酐、苯磺酸酐、对甲基苯磺酸酐中的一种或几种混合。6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂的质量(重量)为化合物(i)质量的10~50倍。7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的碱为k2co3、na2co3、dabco、dbu、三乙胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠、吡啶、2,6-二甲基吡啶中的一种或多种混合。8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的氧化剂为间氯过氧苯甲酸、过氧苯甲酸、过氧化二叔丁基、过乙酸、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌中的一种或多种混合。

技术总结
本发明公开了一种具有荧光性质的五配位磷杂环化合物及其合成方法,所述化合物是一类新型的磷杂环骨架分子,其母核结构中具有两个不同配位数的磷原子;所述的合成方法是以2-(炔基)芳香酚(I)、二取代基磷氧(II)、一取代基次磷酸(III)为原料,使其充分溶解于有机溶剂,然后在反应体系中加入酸酐和碱,置于25~100℃条件下反应0.5~1小时,反应结束后经氧化剂处理、乙酸乙酯萃取,收集有机相,减压移除溶剂,再经硅胶柱层析分离得到目标化合物(IV)。该反应具有操作简便和原料易得的特点,是一种具有较好应用前景的合成方法。合成的目标化合物具有强的荧光特性,是一种具有潜在应用价值的分子结构。的分子结构。的分子结构。


技术研发人员:黄海洋 肖强 李晨晨
受保护的技术使用者:江西科技师范大学
技术研发日:2022.09.30
技术公布日:2022/12/9
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