一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法与流程

1.本发明涉及废稀土抛光粉的回收利用技术领域，具体为一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法。


背景技术：

2.稀土氧化物有着广泛的用途,其中的重要用途之一是作为玻璃的高效优质抛光材料，近年来,仅国内的需要量,就到达了每年35万吨以上,在此生产大背景下，就会带来大量的废稀土抛光粉，废稀土抛光粉是一种混合轻稀土氧化物,主要成分为二氧化铈、氧化镧和稀土氧化钕等，同时抛光粉的抛光性能与二氧化铈的含量密切相关，市场上销售的抛光粉也主要按二氧化铈的含量进行划分,一类是二氧化铈超过80％,另一类是二氧化铈不超过50％，两类在不同的领域中的应用，使用量和需求量都是巨大且增长量也在逐年攀升。
3.现有的废稀土抛光粉，在使用失效后基本都是作为废料丢弃,这既造成了对稀土资源的浪费,同时又破坏周边生态环境，其次，混合稀土氧化物中分离方法,基本都是采用“硫酸法”进行分离处理,工艺较为单一,加之回收利用率低,能耗高,也会污染环境。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法，解决了现有废稀土抛光粉中稀土的回收利用技术存在的不足，同时无法利用分离提取的稀土制备再生稀土抛光粉，达到废稀土抛光粉的高效回收利用的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法，包括以下步骤：
6.步骤一、废料预处理：将废稀土抛光粉放入球磨机，球磨粒度至100～180目，得到球磨废料。
7.步骤二、酸浸：首先将步骤一得到的球磨废料和硝酸溶液依次倒入搅拌装置中，在搅拌转速为520～580转/分钟下均匀搅拌2～3小时，得到混液，将混液放入加热装置中，并加入过氧化氢，溶解后得到含有稀土元素的溶液；
8.步骤三、氨水沉淀：将步骤二得到的溶液加入氨水调节ph值,随后转移到加热搅拌装置内，在加热条件下加入过氧化氢,再加入氢氧化铈悬浮液,均匀搅拌1～2小时后，倒入沉淀容器中静置5～6小时，再倒出上层水项,即得到稀土氢氧化物沉淀。
9.步骤四、碱焙烧：将步骤三得到的稀土氢氧化物沉淀放入坩埚，并加入20～50g碱，在温度为850～950摄氏度下焙烧1.5～2.5小时，焙烧完成后，得到焙烧料，再将其转移到干燥通风的环境中，进行冷却降温，即得到稀土氧化物；
10.步骤五、再生稀土抛光粉：将步骤四得到的稀土氧化物放入马弗炉高温煅烧，冷却后再放入研磨机，研磨成粒径1.5～2微米的粉体,即得到稀土抛光粉，同时也可再加入适量液体，即制成的稀土抛光液。
11.优选的，所述步骤二中，氨水的质量百分比浓度为25％，调节溶液ph值至5.0～
6.0。
12.优选的，所述步骤三中，加热搅拌装置的加热温度为91～94摄氏度，搅拌速率为550～580转/分钟。
13.优选的，所述步骤四中，稀土氢氧化物稀土沉淀与碱的质量比为2:4～2:8。
14.优选的，所述步骤四中，冷却降温阶段，可通过使用钉耙拨动温度较高的稀土氧化物，再通过在干燥通风区域架设多个大落地扇，加快稀土氧化物的降温速率。
15.优选的，所述步骤四中，碱焙烧过程中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡其中的任意一种。
16.优选的，所述步骤五中，马弗炉高温煅烧前，首先需要进行预热处理，以1～2.5摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度升温至500摄氏度，并在500摄氏度下保温1～1.5小时，期间将稀土氧化物放入，再以3摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度以500摄氏度升温至990摄氏度，最后在900摄氏度下保温5小时。
17.本发明提供了一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法。具备以下有益效果：
18.1、本发明通过废料预处理对废稀土抛光的球磨、利用硝酸溶液进行酸浸并通过过氧化氢溶解得到含稀土溶液、再通过氨水沉淀得到的稀土氢氧化物稀土沉淀、以及碱焙烧得到稀土氧化物，从而将废稀土抛光粉中的稀土成分提取出来，既保证了废稀土抛光粉在使用失效后不会作为废料丢弃，节约对稀土资源,又能够保护周边生态环境。
19.2、本发明通过将得到的稀土氧化物放入马弗炉高温煅烧，并持续进行升温煅烧，冷却后再放入研磨机进行研磨处理，随后将研磨成粒径微米的粉体进行包装,得到稀土抛光粉，同时也可再加入适量液体，即制成的稀土抛光液，通过利用分离提取的稀土制备再生稀土抛光粉，达到废稀土抛光粉的高效回收利用，同时制备稀土抛光液加大再生稀土抛光粉的使用范围。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例一：
22.本发明实施例提供一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法，包括以下步骤：
23.步骤一、废料预处理：将废稀土抛光粉放入球磨机，球磨粒度至100目，得到球磨废料。
24.步骤二、酸浸：首先将步骤一得到的球磨废料和硝酸溶液依次倒入搅拌装置中，在搅拌转速为520转/分钟下均匀搅拌2小时，得到混液，将混液放入加热装置中，并加入过氧化氢，溶解后得到含有稀土元素的溶液；
25.步骤三、氨水沉淀：将步骤二得到的溶液加入氨水调节ph值,随后转移到加热搅拌装置内，在加热条件下加入过氧化氢,再加入氢氧化铈悬浮液,均匀搅拌1～2小时后，倒入沉淀容器中静置5小时，再倒出上层水项,即得到稀土氢氧化物沉淀。
26.步骤四、碱焙烧：将步骤三得到的稀土氢氧化物沉淀放入坩埚，并加入30g碱，在温
度为900摄氏度下焙烧1.5小时，焙烧完成后，得到焙烧料，再将其转移到干燥通风的环境中，进行冷却降温，即得到稀土氧化物；
27.步骤五、再生稀土抛光粉：将步骤四得到的稀土氧化物放入马弗炉高温煅烧，冷却后再放入研磨机，研磨成粒径2微米的粉体,即得到稀土抛光粉，同时也可再加入适量液体，即制成的稀土抛光液。
28.通过废料预处理、酸浸、氨水沉淀、碱焙烧和再生稀土抛光液五大流程，将废稀土抛光粉的稀土成分提取出来，并再次用作制备稀土抛光粉，节约了资源的损耗，降低稀土抛光粉的生产成本，进一步提高产量，满足社会生产的使用需求，且根据步骤一到步骤五的反应量以及消耗比，废稀土抛光粉中分离提取稀土的总浸出率为97.1％，稀土的总回收率为94.6％。
29.步骤二中，氨水的质量百分比浓度为25％，调节溶液ph值至6.0。
30.步骤三中，加热搅拌装置的加热温度为94摄氏度，搅拌速率为580转/分钟。
31.步骤四中，稀土氢氧化物稀土沉淀与碱的质量比为2:8。
32.步骤四中，冷却降温阶段，可通过使用钉耙拨动温度较高的稀土氧化物，再通过在干燥通风区域架设多个大落地扇，加快稀土氧化物的降温速率。
33.步骤四中，碱焙烧过程中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡其中的任意一种。
34.步骤五中，马弗炉高温煅烧前，首先需要进行预热处理，以1摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度升温至500摄氏度，并在500摄氏度下保温1小时，期间将稀土氧化物放入，再以3摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度以500摄氏度升温至990摄氏度，最后在900摄氏度下保温5小时。
35.实施例二：
36.本发明实施例提供一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土的方法，包括以下步骤：
37.步骤一、废料预处理：将废稀土抛光粉放入球磨机，球磨粒度至150目，得到球磨废料。
38.步骤二、酸浸：首先将步骤一得到的球磨废料和硝酸溶液依次倒入搅拌装置中，在搅拌转速为580转/分钟下均匀搅拌3小时，得到混液，将混液放入加热装置中，并加入过氧化氢，溶解后得到含有稀土元素的溶液；
39.步骤三、氨水沉淀：将步骤二得到的溶液加入氨水调节ph值,随后转移到加热搅拌装置内，在加热条件下加入过氧化氢,再加入氢氧化铈悬浮液,均匀搅拌1小时后，倒入沉淀容器中静置6小时，再倒出上层水项,即得到稀土氢氧化物沉淀。
40.步骤四、碱焙烧：将步骤三得到的稀土氢氧化物沉淀放入坩埚，并加入50g碱，在温度为950摄氏度下焙烧2.5小时，焙烧完成后，得到焙烧料，再将其转移到干燥通风的环境中，进行冷却降温，即得到稀土氧化物；
41.步骤五、再生稀土抛光粉：将步骤四得到的稀土氧化物放入马弗炉高温煅烧，冷却后再放入研磨机，研磨成粒径2微米的粉体,即得到稀土抛光粉，同时也可再加入适量液体，即制成的稀土抛光液。
42.通过废料预处理、酸浸、氨水沉淀、碱焙烧和再生稀土抛光液五大流程，将废稀土抛光粉的稀土成分提取出来，并再次用作制备稀土抛光粉，节约了资源的损耗，降低稀土抛
光粉的生产成本，进一步提高产量，满足社会生产的使用需求根据步骤一到步骤五的反应量以及消耗比，废稀土抛光粉中分离提取稀土的总浸出率为98.4％，稀土的总回收率为95.6％。
43.步骤二中，氨水的质量百分比浓度为25％，调节溶液ph值至5.0。
44.步骤三中，加热搅拌装置的加热温度为93摄氏度，搅拌速率为560转/分钟。
45.步骤四中，稀土氢氧化物稀土沉淀与碱的质量比为2:4。
46.步骤四中，冷却降温阶段，可通过使用钉耙拨动温度较高的稀土氧化物，再通过在干燥通风区域架设多个大落地扇，加快稀土氧化物的降温速率。
47.步骤四中，碱焙烧过程中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡其中的任意一种。
48.步骤五中，马弗炉高温煅烧前，首先需要进行预热处理，以1摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度升温至500摄氏度，并在500摄氏度下保温1.5小时，期间将稀土氧化物放入，再以3摄氏度/分钟的升温速率将炉内温度以500摄氏度升温至990摄氏度，最后在900摄氏度下保温5小时。
49.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。