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可溶性共价有机框架聚合物材料及其应用和超重力法宏量制备方法

2022-12-02 18:59:32 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种超重力法宏量制备可溶性共价有机框架聚合物材料的方法,其特征在于,该方法包括:将含有1,2,4,5-苯四甲腈、金属氯化物mclx与催化剂混合得到混合反应料,其中,m选自铁、钴或锰,x与m的化合价相同;将所述混合反应料加入超重力反应器内进行反应,反应结束后进行分离、热处理。2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法包括:a)将1,2,4,5-苯四甲腈于溶剂a中溶解均匀形成原料a;b)将金属氯化物mcl
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和催化剂溶解于溶剂b中溶解均匀组成原料b;c)将原料b由进料口倒入超重力反应器内;d)设置超重力反应器转速,启动超重力反应器,并维持超重力反应器腔体的温度和转速;将原料a由进料口加入超重力反应器内与原料b接触进行反应,反应结束后进行分离、热处理。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,溶剂a与溶剂b的的极性比为6.4-6.9:1;优选地,溶剂a选自酰胺溶剂,优选选自n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基已酰胺中的一种或多种,更优选为n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基已酰胺的混合物,二者体积比为0.1-10:1;和/或溶剂b选自c2-c7的伯醇,优选选自乙二醇、丙醇、丁醇和戊醇中的一种或多种,更优选为乙二醇、丁醇和戊醇中的至少两种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂为有机碱中的一种或多种,优选选自1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯和1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷中的一种或多种;更优选选自1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯和1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷中的一种或多种,进一步优选为1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯和1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,催化剂的用量为0.5-5vol.%,总溶剂的用量为150-1000ml;1,2,4,5-苯四甲腈与金属氯化物mclx的用量摩尔比为1-5:1。6.根据权利要求2或5所述的方法,其中,溶剂a与溶剂b的重量比为0.1-2:10。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,反应的条件包括:温度为80-180℃,优选为140-180℃;和/或旋转床的转速设置为5-40hz,优选20-40hz;和/或超重力水平为20-100g,优选为30-60g;和/或时间为5-30min;和/或所述反应在惰性气氛下进行,优选在n2气氛下进行;和/或分离去除催化剂和溶剂,然后进行干燥处理,优选干燥的条件包括:温度为80-200℃。8.根据权利要求2-7中任意一项所述的方法,其中,原料a的加入速率为1-10ml/s;和/或超重力反应器中腔体内设置一内螺旋管,内螺旋管与转子连通;超重力反应器腔体内物料通过旋转的内螺旋管被吸至旋转床转子内,物料在转子中被高速旋转的填料剪切、混合、反应。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的可溶性共价有机框架聚合物材料。10.权利要求9所述的可溶性共价有机框架聚合物材料在电催化氧还原反应中的应用。

技术总结
本发明属于拓扑结构聚合物材料技术领域,公开一种快速宏量制备可溶性共价有机框架聚合物材料COF


技术研发人员:向中华 陈建峰 文鑫 罗勇 赵云
受保护的技术使用者:北京化工大学
技术研发日:2021.06.11
技术公布日:2022/12/1
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