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一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物及其制备方法

2022-11-30 22:06:18 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物,其特征在于,具有如下的化学结构:其中,ar1为苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、2-呋喃基和2-噻吩基中的一种;ar2为苯基或对甲基苯基,ar3为苯基、对氯苯基和对乙氧酰基苯基中的一种。2.根据权利要求1所述一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物,其特征在于,其具有如下的化学结构之一:其具有如下的化学结构之一:3.权利要求1~2任一项所述一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
取α-氯代芳基腙和芳基亚硝基化合物,在碱和溶剂存在的情况下进行反应,反应结束后,先蒸发除去溶剂,再柱层析洗脱,得到所述2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物;所述α-氯代芳基腙具有如下的化学结构:其中,ar1为苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、2-呋喃基和2-噻吩基中的一种;ar2为苯基或对甲基苯基;所述芳基亚硝基化合物具有如下的化学结构:其中,ar3为苯基、对氯苯基和对乙氧酰基苯基中的一种。4.根据权利要求3所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述α-氯代芳基腙、芳基亚硝基化合物和碱的摩尔比为1:1.3:1。5.根据权利要求4所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述α-氯代芳基腙在反应体系中的浓度为0.1~0.2mol/l。6.根据权利要求3~5任一项所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述柱层析洗脱的方式为:以石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1~6:1组成的混合溶剂作为洗脱剂进行柱层析洗脱,所述洗脱的流速为5~6ml/min,所述洗脱的时间为30~40min。7.根据权利要求6所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为25~80℃。8.根据权利要求7所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为1~5天。9.根据权利要求3~5任一项所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述碱为有机碱和无机碱中的至少一种;所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙基胺和4-二甲氨基吡啶中的至少一种;所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾和乙醇钠中的至少一种。10.根据权利要求3~5任一项所述的一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氧六环和甲苯中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物及其制备方法。所述2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物具有如下的化学结构式:其中,Ar1为苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、2-呋喃基和2-噻吩基中的一种;Ar2为苯基或对甲基苯基,Ar3为苯基、对氯苯基和对乙氧酰基苯基中的一种。本发明提供了一种制备2,3,5-三取代-2,3-二氢-氧杂三氮唑衍生物的新方法,且制备方法具有条件温和,操作简便,收率较高,后处理操作方便等优点。理操作方便等优点。


技术研发人员:王刚 李义 唐小群 胡毅 魏明宇
受保护的技术使用者:武汉工程大学
技术研发日:2022.09.02
技术公布日:2022/11/29
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