一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法与流程

1.本发明属于三元电池除杂技术领域，具体涉及一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法。


背景技术：

2.随着新能源产业的进一步发展，镍资源正在成为三元高镍电池的主要资源来源。为了使硫酸镍溶液中杂质水平满足越来越高的需求，需要对粗制硫酸镍进行除杂。粗制硫酸镍中的杂质硅主要以偏硅酸根的形式存在，是前驱体的主要杂质，杂质硅影响了电池正极的电性能，因此需控制其在一定的含量范围内，满足质量要求。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够深度去除硅杂质的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法。
4.本发明采用以下技术方案：
5.一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
6.(1)向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：5-10：1-2；
7.(2)将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用吸附树脂进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；
8.(3)将吸附硅后的吸附树脂采用碱溶液进行脱附，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。
9.根据上述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(1)中向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为50℃-60℃、反应时间为0.5h-1.0h、反应ph为3.5-4.2。
10.根据上述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(2)中吸附树脂海普树脂hp4000。
11.根据上述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(3)中将吸附硅后的吸附树脂进行脱附采用的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，氢氧化钠溶液的浓度为150g/l-200g/l，氢氧化钾溶液的浓度为160g/l-220g/l。
12.根据上述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(3)中吸附硅后的吸附树脂与碱溶液的固液比为1：2-4。
13.根据上述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(1)中粗制硫酸镍溶液中硅含量为400mg/l-500mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为50mg/l-100mg/l；步骤(2)吸附后液中的硅含量小于2mg/l。
14.本发明的有益技术效果：本发明采用两段式除硅工艺，第一段通过加入聚合硫酸
铝溶液，使硅从400-500mg/l降至50-100mg/l，再使用吸附剂(海普树脂hp4000)进行深度除硅，使硅杂质降低至低于2mg/l的水平。树脂吸附饱和后，再使用碱进行脱附再生，再生完成后又能再次投入使用。
附图说明
15.图1为本发明的工艺路程示意图。
具体实施方式
16.参见图1，本发明的一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，包括以下步骤：
17.(1)向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：5-10：1-2；向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为50℃-60℃、反应时间为0.5h-1.0h、反应ph为3.5-4.2。粗制硫酸镍溶液中硅含量为400mg/l-500mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为50mg/l-100mg/l。
18.(2)将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用吸附树脂进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；吸附树脂海普树脂hp4000。吸附后液中的硅含量小于2mg/l。
19.(3)将吸附硅后的吸附树脂采用碱溶液进行脱附，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。将吸附硅后的吸附树脂进行脱附采用的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，氢氧化钠溶液的浓度为150g/l-200g/l，氢氧化钾溶液的浓度为160g/l-220g/l。吸附硅后的吸附树脂(kg)与碱溶液(l)的固液比为1：2-4。
20.下面通过实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释说明。
21.实施例1
22.向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：5：1；向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为50℃、反应时间为0.5h、反应ph为3.5。粗制硫酸镍溶液中硅含量为400mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为50mg/l。
23.将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用海普树脂hp4000进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；吸附后液中的硅含量小于2mg/l。
24.将吸附硅后的吸附树脂采用氢氧化钠溶液进行脱附，吸附硅后的吸附树脂(kg)与碱溶液(l)的固液比为1：2，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。氢氧化钠溶液的浓度为150g/l。
25.实施例2
26.向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：7：1.5；向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为55℃、反应时间为0.8h、反应ph为3.9。粗制硫酸镍溶液中硅含量为450mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为75mg/l。
27.将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用海普树脂hp4000进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；吸附后液中的硅含量小于2mg/l。
28.将吸附硅后的吸附树脂采用氢氧化钠溶液进行脱附，吸附硅后的吸附树脂(kg)与碱溶液(l)的固液比为1：3，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。氢氧化钠溶液的浓度为175g/l。
29.实施例3
30.向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：10：2；向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为60℃、反应时间为1.0h、反应ph为4.2。粗制硫酸镍溶液中硅含量为500mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为100mg/l。
31.将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用海普树脂hp4000进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；吸附后液中的硅含量小于2mg/l。
32.将吸附硅后的吸附树脂采用氢氧化钠溶液进行脱附，吸附硅后的吸附树脂(kg)与碱溶液(l)的固液比为1：4，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。氢氧化钠溶液的浓度为200g/l。


技术特征：
1.一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：5-10：1-2；(2)将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用吸附树脂进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；(3)将吸附硅后的吸附树脂采用碱溶液进行脱附，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。2.根据权利要求1所述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(1)中向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀的工艺条件为：反应温度为50℃-60℃、反应时间为0.5h-1.0h、反应ph为3.5-4.2。3.根据权利要求1所述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(2)中吸附树脂海普树脂hp4000。4.根据权利要求1所述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(3)中将吸附硅后的吸附树脂进行脱附采用的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，氢氧化钠溶液的浓度为150g/l-200g/l，氢氧化钾溶液的浓度为160g/l-220g/l。5.根据权利要求1所述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(3)中吸附硅后的吸附树脂与碱溶液的固液比为1：2-4。6.根据权利要求1所述的分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，其特征在于，步骤(1)中粗制硫酸镍溶液中硅含量为400mg/l-500mg/l；一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液中硅含量为50mg/l-100mg/l；步骤(2)吸附后液中的硅含量小于2mg/l。

技术总结
本发明公开了一种分段去除粗制硫酸镍溶液中硅的方法，包括以下步骤：(1)向粗制硫酸镍溶液中加入聚合硫酸铝溶液、液碱进行一段沉淀后再进行压滤，得到含氢氧化铝的固体和一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液；粗制硫酸镍溶液、聚合硫酸铝溶液、液碱的体积比为1000：5-10：1-2；(2)将一段沉淀后的粗制硫酸镍溶液采用吸附树脂进行深度除硅，得到吸附后液和吸附硅后的吸附树脂；(3)将吸附硅后的吸附树脂采用碱溶液进行脱附，得到再生后的吸附树脂和偏硅酸钠溶液。本发明能够深度去除粗制硫酸镍溶液中的硅杂质。杂质。杂质。


技术研发人员：毕凡 许开华 卢重阳 朱丹丹
受保护的技术使用者：格林美（江苏）钴业股份有限公司
技术研发日：2022.08.17
技术公布日：2022/11/29