一种咔唑-3-甲醛的合成方法与流程

技术特征：
1.一种咔唑-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：将咔唑和二氧化碳在含有还原剂、催化剂、溶剂的反应体系中进行反应，获得含有咔唑-3-甲醛的混合物，具体反应式如下：2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二氧化碳可通过管道通入所述反应体系或者将所述反应体系在二氧化碳气氛中进行反应从而提供二氧化碳；优选的，将所述反应体系在二氧化碳气氛中进行反应从而提供二氧化碳。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述还原剂为有机硅氢类还原剂或硼氢类还原剂；优选的，所述还原剂选自硼氢化钠、聚甲基氢硅烷、苯硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自能生成金属氢化物的金属的盐；优选的，所述催化剂选自钴盐、铁盐、铁盐、铜盐、镍盐中的至少一种；更优选的，所述催化剂选自cobr2、fe(acac)3、cucl2中的至少一种。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、甲苯中的至少一种；优选的，所述溶剂为乙醇。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，咔唑与所述还原剂的摩尔比例为1：1-2。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应在10-80℃条件下反应；优选的，所述反应在20-60℃条件下反应；和/或，所述反应进行的时间为6-20小时；优选的，所述反应进行的时间为10-12小时。8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括将反应获得的含有咔唑-3-甲醛的混合物进行纯化的步骤，具体为：将反应获得的含有咔唑-3-甲醛的混合物用ph调节剂调节ph＝7～8，有机溶剂萃取，脱除有机溶剂，快速柱层析后即得到咔唑-3-甲醛。9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述ph调节剂选自氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中的至少一种。10.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自石油醚、正己烷、正戊烷、正庚烷中的至少一种；优选的，所述有机溶剂为正己烷。

技术总结
本发明公开了一种咔唑-3-甲醛的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法包括以下步骤：将咔唑和二氧化碳在含有还原剂、催化剂、溶剂的反应体系中进行反应，获得含有咔唑-3-甲醛的混合物，并可进一步通过调节pH、有机溶剂萃取、脱除有机溶剂、快速柱层析获得咔唑-3-甲醛。该合成方法原料价格低廉，增强了生产工艺的竞争性，以温室气体CO2作为醛基源，变废为宝，原子利用率高，绿色环保，纯化步骤简单快速。速。


技术研发人员：吴忠凯 朱叶峰 杨修光 王凡 裴晓东 钱有军
受保护的技术使用者：中钢集团南京新材料研究院有限公司
技术研发日：2022.09.02
技术公布日：2022/11/29