气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料及其制备方法

1.本发明属于金属基复合材料制备领域，具体涉及气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着现代电子元器件向小型化、集成化、高频化、高功率化极速发展，传统电子封装材料的导热性能已经不能满足其长时间高效稳定的运行。镁基复合材料是以镁或镁合金为基体，向其中添加增强体，用一定方法制备得到的金属基复合材料。在现有的碳增强镁基(c/mg)复合材料导热性能的研究中，主要的增强体为石墨烯(graphene)、碳纳米管、碳纤维，但采用上述增强体成本高。
3.由于镁的固有导热性较低，金刚石与金属基体之间的浸润性差，现有的金刚石颗粒增强镁基复合材料存在导热性差的问题，无法满足汽车制造、芯片制造、航空航天制造等领域对集成电路系统的导热性能需求。


技术实现要素：

4.本发明的目的解决金刚石与金属基体之间的浸润性差，复合材料导热性能不佳等问题，提出一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
5.第一方面，本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料，所述复合材料包括增强体、镁基体，所述增强体为金刚石颗粒，所述镁基体填充在金刚石颗粒的间隙中，所述复合材料具有碳化铬梯度结构的界面层，所述金刚石的平均粒径为200μm～350μm，所述界面层的厚度为50nm～300nm，沿金刚石到镁基体方向所述梯度结构界面层成分为cr3c
2-cr7c3，或cr3c2，或cr-cr3c2，优选为cr-cr3c2。
6.本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料，所述复合材料包括增强体、镁基体，所述增强体为金刚石颗粒，所述镁基体填充在金刚石颗粒的间隙中，所述复合材料具有碳化锆梯度结构的界面层，所述金刚石的平均粒径为200μm～350μm，所述界面层的厚度为50nm～300nm，沿金刚石到镁基体方向所述梯度结构界面层成分为zrc或zr-zrc，优选为zr-zrc。
7.可选的，所述界面层的厚度为50nm～200nm。
8.第二方面，本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
9.(1)制备镀cr金刚石增强体颗粒：将金属cr作为磁控溅射的靶材，以金刚石作为基底，在真空条件下，将带有电荷的离子在电场中加速后去轰击靶材表面，使靶材发生溅射，沉积在金刚石的表面形成镀层，控制溅射的速率和时间来调节cr镀层的厚度，得到镀层厚度为50nm～300nm镀cr金刚石增强体颗粒；
10.(2)制备表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒：将镀cr金刚石颗粒放入坩埚中，用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，
然后在保护气的氛围中或真空条件下，将上述坩埚加热并保温，保温后降温得到表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒；
11.(3)制备复合材料：去除表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒内部的高导热高熔点片状分割体，然后将上述金刚石颗粒填满模具并震实得到增强体预制件，然后将增强体预制件和打磨后的纯镁块依次放入另一坩埚内，然后将该坩埚置于气压浸渗反应釜中加热、加压，得到金刚石颗粒增强镁基复合材料。
12.本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
13.(1)制备镀zr金刚石增强体颗粒：将金属zr作为磁控溅射的靶材，以金刚石作为基底，在真空条件下，将带有电荷的离子在电场中加速后去轰击靶材表面，使靶材发生溅射，沉积在金刚石的表面形成镀层，控制溅射的速率和时间来调节zr镀层的厚度，得到镀层厚度为50nm～300nm镀zr金刚石增强体颗粒；
14.(2)制备表面镀覆有zr的碳化物的金刚石颗粒：将镀zr金刚石颗粒放入坩埚中，用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，然后在保护气的氛围中或真空条件下，将上述坩埚加热并保温，保温后降温得到表面镀覆有zr的碳化物的金刚石颗粒；
15.(3)制备复合材料：去除表面镀覆有zr的碳化物的金刚石颗粒内部的高导热高熔点片状分割体，然后将上述金刚石颗粒填满模具并震实得到增强体预制件，然后将增强体预制件和打磨后的纯镁块依次放入另一坩埚内，然后将该坩埚置于气压浸渗反应釜中加热、加压，得到金刚石颗粒增强镁基复合材料。
16.本发明的有益效果：将磁控溅射镀覆技术与气压浸渗技术相结合，通过磁控溅射镀覆在金刚石表面镀覆金属cr或zr，并借助热处理方式制备表面镀覆有cr或zr的碳化物的金刚石颗粒作为增强体，结合气压浸渗的方式制备的金刚石颗粒增强镁基复合材料，所得的复合材料导热率高，可控的与半导体相匹配的热膨胀系数。采用上述方法制备的复合材料具备导热性好、形状可控、杂质少、纯度高等特点，解决了金刚石与金属润湿性差、导热性能差等问题，能够显著提高集成电路系统的导热性能，且操作便捷、成本低廉，可行性高。
17.在制备表面镀覆有cr或zr的碳化物的金刚石颗粒阶段，采用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr或zr金刚石颗粒均匀分成若干层，使金刚石受热的温度场更加均匀。
18.可选的，步骤(1)中金刚石颗粒的平均粒径200μm～350μm。
19.采用上述可选方案的有益技术效果：采用该粒径的金刚石颗粒，所制备的复合材料导热性好。
20.可选的，步骤(1)中磁控溅射设备的电流为0.8～1.5a，电压为400～600v，靶材尺寸为φ200
×
5mm，真空度为3
×
10-1
mpa，温度为480℃～520℃，磁控溅射时间为100min～400min，所述磁控溅射速率为0.2～0.8nm/min。
21.采用上述可选方案的有益技术效果：在磁控溅射镀阶段通过合理设置溅射的速率及时间来获得控制cr或zr镀层的厚度，最终使金刚石的表面形成50nm～200nm厚度的镀层。
22.可选的，步骤(2)中在坩埚中加热的温度为950℃～1200℃，保温时间为15min～40min。
23.采用上述可选方案的有益技术效果：采用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，同时对不同镀层厚度的镀cr金刚石颗粒调控热处理温度和时间，采用上述热处理温度和保温时间，可在金刚石表面形成单一的铬的碳化物层，进而提高金刚石与镁基体的界面结合，以及所制备的复合材料的导热率。高于1200℃容易导致镀层开裂，削弱金刚石与镁基体间的界面结合，进而影响镁基复合材料的导热性能。
24.可选的，步骤(2)中在坩埚中加热的温度为950℃～1150℃，保温时间为20min～30min。
25.采用上述可选方案的有益技术效果：采用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，同时对不同镀层厚度的镀zr金刚石颗粒调控热处理温度和时间，采用上述热处理温度和保温时间，可在金刚石表面形成单一的铬的碳化物层，进而提高金刚石与镁基体的界面结合，以及所制备的复合材料的导热率。高于1150℃容易导致镀层开裂，削弱金刚石与镁基体间的界面结合，进而影响镁基复合材料的导热性能。
26.可选的，步骤(3)中的所述真空度为10-3
～10-4
pa，加热温度750℃～900℃，保温时间10min～30min，保温结束后通入0.5mpa～1.5mpa的氩气，并保压10min～20min。
27.采用上述可选方案的有益技术效果：采用上述气压浸渗工艺参数，既能保证所制备材料的致密度，又能减少复合材料产生杂质，进而提高材料的导热性能。本发明采用磁控溅射镀与气压浸渗技术相结合制备了镀cr金刚石增强镁基复合材料，其与普通镁基复合材料相比，显著提高了材料的导热系数，且使材料具有与半导体相匹配的热膨胀系数，能够满足高导热电子封装材料的需求。
附图说明
28.图1是本发明实施例1的复合材料抛光后的表面微观形貌。
29.图2是本发明实施例2的复合材料抛光后的表面微观形貌。
30.图3是本发明实施例3的复合材料抛光后的表面微观形貌。
31.图4是本发明实施例4的复合材料抛光后的表面微观形貌。
32.图5是本发明实施例5的复合材料抛光后的表面微观形貌。
33.图6是本发明实施例6的复合材料抛光后的表面微观形貌。
34.图7是本发明实施例7的复合材料抛光后的表面微观形貌。
35.图8是本发明实施例8的复合材料抛光后的表面微观形貌。
36.图9是本发明实施例9的复合材料抛光后的表面微观形貌。
37.图10是本发明实施例10的复合材料抛光后的表面微观形貌。
38.图11是本发明实施例11的复合材料抛光后的表面微观形貌。
39.图12是本发明实施例12的复合材料抛光后的表面微观形貌。
40.图13是本发明实施例13的复合材料抛光后的表面微观形貌。
41.图14是本发明实例1-7的复合材料的热导率示意图。
42.图15是本发明实例1-7的复合材料的密度示意图。
具体实施方式
43.为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
44.可以理解的是，此处描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。在不冲突的情况下，本发明的各实施例及实施例中的各特征可相互组合。
45.第一方面，本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料，所述复合材料包括增强体、镁基体，所述增强体为金刚石颗粒，所述镁基体填充在金刚石颗粒的间隙中，所述复合材料具有碳化铬梯度结构的界面层，所述金刚石的平均粒径为200μm～350μm，所述界面层的厚度为50nm～300nm，沿金刚石到镁基体方向所述梯度结构界面层成分为cr3c
2-cr7c3，或cr3c2，或cr-cr3c2，优选为cr-cr3c2，所述界面层的厚度优选为50nm～200nm。
46.本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料，所述复合材料包括增强体、镁基体，所述增强体为金刚石颗粒，所述镁基体填充在金刚石颗粒的间隙中，所述复合材料具有碳化锆梯度结构的界面层，所述金刚石的平均粒径为200μm～350μm，所述界面层的厚度为50nm～300nm，沿金刚石到镁基体方向所述梯度结构界面层成分为zrc或zr-zrc，优选为zr-zrc，所述界面层的厚度优选为50nm～200nm。
47.在一些实施例中，所述金刚石的平均粒径为200μm、230μm、250μm、280μm、300μm、350μm，所述界面层厚度可为50nm～100nm、100nm～150nm、150nm～200nm、200nm～250nm、250nm～300nm。
48.第二方面，本发明提供一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
49.(1)制备镀cr金刚石增强体颗粒：将金属cr作为磁控溅射的靶材，以金刚石作为基底，在真空条件下，将带有电荷的离子在电场中加速后去轰击靶材表面，使靶材发生溅射，沉积在金刚石的表面形成镀层，控制溅射的速率和时间来调节cr镀层的厚度，得到镀层厚度为50nm～300nm镀cr金刚石增强体颗粒；
50.(2)制备表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒：将镀cr金刚石颗粒放入坩埚中，用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，然后在保护气的氛围中或真空条件下，将上述坩埚加热并保温，保温后降温得到表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒；
51.(3)制备复合材料：去除表面镀覆有cr的碳化物的金刚石颗粒内部的高导热高熔点片状分割体，然后将上述金刚石颗粒填满模具并震实得到增强体预制件，然后将增强体预制件和打磨后的纯镁块依次放入另一坩埚内，然后将该坩埚置于气压浸渗反应釜中加热、加压，得到金刚石颗粒增强镁基复合材料。
52.可选的，步骤(1)中金刚石颗粒的平均粒径200μm～350μm。
53.可选的，步骤(1)中磁控溅射设备的电流为0.8～1.5a，电压为400～600v，靶材尺寸为φ200
×
5mm，真空度为3
×
10-1
mpa，温度为480℃～520℃，磁控溅射时间为100min～400min，所述磁控溅射速率为0.2～0.8nm/min。
54.在一些实施例里，具体可以为0.2nm/min、0.5nm/min、0.8nm/min。
55.可选的，步骤(2)中在坩埚中加热温度为950℃～1200℃，保温时间为15min～40min。
56.在一些实施例中，步骤(2)中的加热温度为950℃～1050℃、1050℃～1150℃、1150℃～1200℃，保温时间15min～30min、30min～40min。
57.可选的，步骤(3)中的所述真空度为10-3
～10-4
pa，加热温度750℃～900℃，保温时间10min～30min，保温结束后通入0.5mpa～1.5mpa的氩气，并保压10min～20min。
58.在一些实施例中，步骤(3)中的加热温度750℃～800℃、800℃～850℃、850℃～900℃；在一些实施例中，保压时间可以为10～13min、13～15min、15～18min、18～20min，所用氩气纯度为99.99％。
59.所述的气压浸渗设备为自行研制，由反应釜和冷水机组成。
60.因此，本发明的导热复合材料具有热导率高，密度低的优点，可运用在高集成度、高功率密度、对散热能力要求苛刻的电子器件的轻质封装材料中，以保障电子产品高效稳定的运行。
61.以下，将通过以下具体实施例对所述金刚石增强镁基复合材料及其制备方法做进一步的说明。
62.金刚石/cr增强体分为7组，其中，实施例1为50nm-diamond(cr)(即镀cr金刚石的镀层厚度约为50nm)，实施例2为950℃/50nm-diamond(cr)(即镀cr金刚石热处理的温度为950℃)，实施例3为1050℃/50nm-diamond(cr)，实施例4为1150℃/50nm-diamond(cr)，实施例5为1200℃/50nm-diamond(cr)，实施例6为1200℃/150nm-diamond(cr)，实施例7为1200℃/200nm-diamond(cr)，将以上七组样品记为s1～s7。
63.金刚石/zr增强体分为6组，实施例8为50nm-diamond(zr)(即镀zr金刚石的镀层厚度约为50nm)，实施例9为950℃/50nm-diamond(zr)(即镀zr金刚石热处理的温度为950℃)，实施例10为1050℃/50nm-diamond(zr)，实施例11为1150℃/50nm-diamond(zr)，实施例12为1050℃/150nm-diamond(zr)，实施例13为1050℃/200nm-diamond(zr)。
64.实施例1：
65.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
66.首先，在磁控溅射设备上，将金属cr作为阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，设定溅射速率0.5nm/min，溅射时间100min，溅射温度500℃，得到镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
67.然后，将上述金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到50nm-diamond(cr)/mg(镀cr金刚石的镀层厚度约为50nm)复合材料。
68.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr7c
3-cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图1所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀，只有有极少数的金刚石颗粒出现脱落。此时复合材料的热导率值为409.44w/(m
·
k)，密度为2.91g/cm3。
69.实施例2：
70.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
71.首先，按照实施例1的方法制备镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
72.接着，将镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内
径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至950℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
73.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到950℃/50nm-diamond(cr)/mg复合材料。
74.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr7c
3-cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图2所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀，没有发生金刚石颗粒脱落，此时复合材料的热导率值为462.62w/(m
·
k)，密度为2.75g/cm3。
75.实施例3：
76.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
77.首先，按照实施例1的方法制备镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
78.接着，将镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1050℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
79.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1050℃/50nm-diamond(cr)/mg复合材料。
80.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr7c
3-cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图2所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀，没有发生金刚石颗粒脱落。此时复合材料的热导率值为463.05w/(m
·
k)，密度为2.91g/cm3。
81.实施例4：
82.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
83.首先，按照实施例1的方法制备镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
84.接着，将镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1150℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
85.然后，将热处理后的1150℃/50nm-diamond(cr)颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1150℃/50nm-diamond(cr)/mg复合材料。
86.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图4所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶
面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀。此时复合材料的热导率值为499.49w/(m
·
k)，密度为2.85g/cm3。
87.实施例5：
88.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
89.首先，按照实施例1的方法制备镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
90.接着，将镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1200℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀cr金刚石颗粒；
91.然后，将热处理后的1200℃/50nm-diamond(cr)颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1200℃/50nm-diamond(cr)/mg复合材料。
92.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图5所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的热导率值为406.46w/(m
·
k)，密度为2.86g/cm3。
93.实施例6：
94.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
95.首先，将cr粉放置磁控溅射设备的阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，设定溅射速率0.5nm/min，溅射时间300min，溅射温度500℃，得到镀层厚度为150nm的镀cr金刚石颗粒；
96.接着，将镀层厚度为150nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1150℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为150nm的镀cr金刚石颗粒；
97.然后，将热处理后的1150℃/150nm-diamond(cr)颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1150℃/150nm-diamond(cr)/mg复合材料。
98.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr-cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图6所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀。此时复合材料的热导率值为468.9w/(m
·
k)，密度为2.89g/cm3。
99.实施例7：
100.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
101.首先，将cr粉放置磁控溅射设备的阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，设定溅射速率0.5nm/min，溅射时间约为400min，溅射温度500℃，得到镀层厚度约为200nm的镀cr金刚石颗粒；
102.接着，将镀层厚度为200nm的镀cr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀cr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1200℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为200nm的镀cr金刚石颗粒；
103.然后，将热处理后的1200℃/200nm-diamond(cr)颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1200℃/200nm-diamond(cr)/mg复合材料。
104.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有cr-cr3c2的梯度结构界面层，其抛光后的表面微观形貌如图7所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，且金刚石晶面间的棱角圆润，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的热导率值为568.66w/(m
·
k)，密度为2.86g/cm3，热导率为七组中最高的。
105.因此，在确保复合材料拥有高热导率的条件下，综合考虑热导率和密度，镀cr金刚石颗粒的镀层厚度可为50～200nm，优选为200nm；镀cr金刚石热处理的温度可为950℃～1200℃，优选为1200℃。
106.实施例8：
107.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
108.首先，将zr粉放置磁控溅射设备的阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，合理设定溅射工艺参数，得到镀层厚度约为50nm的镀zr金刚石颗粒；
109.然后，将上述金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到50nm-diamond(zr)/mg(镀zr金刚石的镀层厚度约为50nm)复合材料。
110.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图8所示，从图中可以看出，金刚石在镁基体中分布均匀，但是在金刚石与镁基体间有裂缝存在，界面结合较弱。此时复合材料的热导率值为136.95w/(m
·
k)，密度为2.85g/cm3。
111.实施例9：
112.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
113.首先，按照实施例8的方法制备镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
114.接着，将镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至950℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
115.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到950℃/50nm-diamond(zr)/mg复合材料。
116.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图9所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，金刚石在镁基体中分
布均匀，没有发生金刚石颗粒脱落，但是依旧在金刚石与镁基体间发现有少量的缝隙，此时复合材料的热导率值为216.93w/(m
·
k)，密度为2.88g/cm3。
117.实施例10：
118.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
119.首先，按照实施例8的方法制备镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
120.接着，镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1050℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
121.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1050℃/50nm-diamond(zr)/mg复合材料。
122.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图10所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的密度为2.92g/cm3，热导率值为488.61w/(m
·
k)。
123.实施例11：
124.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
125.首先，按照实施例8的方法制备镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
126.接着，镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1150℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为50nm的镀zr金刚石颗粒；
127.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1150℃/50nm-diamond(zr)/mg复合材料。
128.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图11所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的密度为2.87g/cm3，热导率值为392.61w/(m
·
k)。
129.实施例12：
130.一种气压浸渗金刚石颗粒增强镁基复合材料的制备方法，具体步骤包括：
131.首先，将zr粉放置磁控溅射设备的阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，合理设定溅射工艺参数，得到镀层厚度约为150nm的镀zr金刚石颗粒；
132.接着，镀层厚度为150nm的镀zr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1050℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为150nm的镀zr金刚石颗粒；
133.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后
的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1050℃/150nm-diamond(zr)/mg复合材料。
134.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zr-zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图12所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的密度为2.79g/cm3，热导率值为359.9w/(m
·
k)。
135.实施例13：
136.首先，将zr粉放置磁控溅射设备的阴极靶材上，把金刚石颗粒铺在阳极基片上，合理设定溅射工艺参数，得到镀层厚度约为200nm的镀zr金刚石颗粒；
137.接着，镀层厚度为200nm的镀zr金刚石颗粒放入石英坩埚中，并用尺寸与坩埚内径基本一致的高导热高熔点片状分割体将镀zr金刚石颗粒均匀分成若干层，置于气压浸渗反应釜中进行加热保温，加热至1050℃，保温30min后进行降温，得到热处理后的镀层厚度为200nm的镀zr金刚石颗粒；
138.然后，将上述热处理后的金刚石颗粒填满石墨模具并震实，将石墨模具和打磨后的镁块依次放入石英坩埚中置于气压浸渗反应釜中，抽真空度10-4
mpa，加热温度至800℃，保温时间10min，加压至1mpa，保压时间15min，最后进行降温，得到1050℃/200nm-diamond(zr)/mg复合材料。
139.所得到的金刚石增强镁基复合材料具有zr-zrc的界面层，其抛光后的表面微观形貌如图12所示，从图中可以看出，金刚石表面形成完整均匀的镀层结构，金刚石在镁基体中分布均匀，此时复合材料的密度为2.93g/cm3，热导率值为357.94w/(m
·
k)。
140.从实施例8～13的复合材料的热导率可知，当镀zr金刚石热处理温度为1050℃时，复合材料的热导率随着镀层厚度的增加而降低。当金刚石的镀层厚度约为50nm时，复合材料的热导率随着镀zr金刚石热处理温度的升高而增加，热处理温度1050℃时，热导率达到最高值488.61w/(m
·
k)，是所有样品中热导率值最高的，所制得的diamond(zr)/mg复合材料都具备较低的密度(2.79g/cm3～2.92g/cm3)。
141.因此，在确保复合材料拥有高热导率的条件下，综合考虑热导率和密度，镀zr金刚石颗粒的镀层厚度可为50～200nm，优选为50nm；镀zr金刚石热处理的温度可为950℃～1150℃，优选为1050℃。
142.综上所述，本发明采用磁控溅射法在金刚石表面引入铬碳化物层或锆碳化物层，改善了金刚石与镁基体间的润湿，极大的提升了复合材料的导热系数。同时通过对镀cr金刚石或镀zr金刚石进行不同温度的退火处理，引入具有梯度结构的铬碳化物层或锆碳化物层，进一步优化了金刚石和镁基体之间的界面结合。采用气压浸渗制备的该镁基复合材料具有高热导率和低密度的特点，能够满足电子器件小型化的需求。
143.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。