一种TCPP阻燃剂的提纯方法与流程

一种tcpp阻燃剂的提纯方法
技术领域
1.本发明涉及阻燃剂生产技术领域，具体的涉及一种tcpp阻燃剂的提纯方法。


背景技术：

2.tcpp化学名为磷酸三氯丙酯，作为添加型阻燃剂使用，其阻燃效果显著，且具有增塑、防潮、抗静电等作用。现有工艺生产装置，由有氧磷和环氧丙烷按一定比例反应所得，在反应过程中会出现2个问题一是所得tcpp粗品颜色偏深，一般显淡黄色，色度(apha)—般在50-150之间；二是粗品带有较大的气味，这气味经研究主要来自合成中产生的醛类(包括丙醛，戊醛等)和环氧丙烷二聚物。通常，我们以戊醛的量来表示醛的总含量，经气相色谱法测定，指标控制在到500ppm。经多次送样分析，产品同分异构体含量为75％。
3.欧美市场上要求，除满足以上指标要求外，应同时满足：色度(apha)控制有10-30之间；无明显气味；醛类(包括丙醛，戊醛等)和环氧丙烷二聚物控制在100-300ppm之间；磷酸三(2-氯丙基)酯同分异构体含量应达到80％。现有工艺生产装置产品，明显低于欧美市场要求。


技术实现要素：

4.本发明为了解决上述问题设计了一种tcpp阻燃剂的提纯方法，在tcpp的二次制备时，在三氯氧磷和环氧丙烷反应之前加入0.01-0.06％的三氯氧磷质量溶液和三氯氧磷含量为2-12％的tcpp混合液，由于环氧丙烷很容易溶入tcpp中，所以不再形成局部浓度偏大的问题，而后它游离出来和三氯氧磷反应，这样形成的醛类和二聚体就很少，气味得到了控制；另一方面，在反应前加入少量水的作用是水在反应前先和三氯氧磷中的微量杂质五氯化磷反应，使五氯化磷分解，不能和环氧丙烷生成有色物质，有效地解决了tcpp色度高及带有气味的缺点。
5.为解决上述的技术问题，本发明提供了一种tcpp阻燃剂的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
6.s1：三氯氧磷质量溶液的制备：将三氯氧磷和水按比例投入溶解釜中，通过搅拌混合得到0.01-0.06％的三氯氧磷质量溶液；
7.s2：tcpp的初步制备：三氯氧磷和环氧丙烷按比例投入反应釜中，通过反应生成粗制的tcpp溶液；
8.s3：tcpp混合液的制备：将步骤s2生成的粗制tcpp溶液和三氯氧磷按比例投入混合罐中，通过搅拌得到三氯氧磷含量为2-12％的tcpp混合液；
9.s4：tcpp的二次制备：将步骤s1制备的三氯氧磷质量溶液、步骤s3制备的tcpp混合液、三氯氧磷和环氧丙烷按比例一同投入反应釜中，通过反应得到tcpp成品溶液；
10.s5：蒸馏：将步骤s4中制得的tcpp成品溶液倒入蒸馏装置中，通过加热的方式得到固体的tcpp成品；
11.s6：粉碎筛分：将步骤s5值得的固体tcpp成品投入粉碎筛分装置中，通过先粉碎后
筛分的方式得到产品tcpp阻燃剂。
12.进一步：所述的粉碎筛分装置包括筛分箱体和粉碎箱体，所述的粉碎箱体固定在筛分箱体的顶部，所述的粉碎箱体内设置有两个粉碎轮，两个粉碎轮水平设置在粉碎箱体内，所述粉碎箱体的上下两端都呈敞开状，所述粉碎箱体左右两侧的内壁相对于两个粉碎轮的位置都开设有与其相匹配的弧形凹槽，所述的筛分箱体通过的顶部正对着粉碎箱体的位置开设有进料口，所述的筛分箱体通过进料口与粉碎箱体相连通。
13.又进一步：所述的筛分箱体内还设置有第一分隔板、第二分隔板和螺旋输送机构，所述的第一分隔板水平固定在筛分箱体内，所述的第一分隔板将筛分箱体的内部空间分隔呈输送室和存储室，所述的螺旋输送机构设置在输送室的左端内并与固定在筛分箱体左侧外壁上的输送电机相连，所述的存储室内还竖直设置有第二分隔板，所述的第二分隔板将存储室分隔呈第一存储室和第二存储室，所述第二分隔板左侧的第一分隔板上均匀开设有若干个筛分孔，所述的筛分孔位于螺旋输送机构的正下方，所述第二分隔板右侧的第一分隔板上还开设有出料口。
14.再进一步：所述输送室的右端内还滑动连接有堵头，所述的堵头与安装在筛分箱体右侧外壁上的第二电动缸相连，所述的出料口通过第二电动缸驱动堵头进行密封。
15.采用上述结构后，本发明在tcpp的二次制备时，在三氯氧磷和环氧丙烷反应之前加入0.01-0.06％的三氯氧磷质量溶液和三氯氧磷含量为2-12％的tcpp混合液，由于环氧丙烷很容易溶入tcpp中，所以不再形成局部浓度偏大的问题，而后它游离出来和三氯氧磷反应，这样形成的醛类和二聚体就很少，气味得到了控制；另一方面，在反应前加入少量水的作用是水在反应前先和三氯氧磷中的微量杂质五氯化磷反应，使五氯化磷分解，不能和环氧丙烷生成有色物质，有效地解决了tcpp色度高及带有气味的缺点。
附图说明
16.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
17.图1为本发明的工艺流程图。
18.图2为粉碎筛分装置的结构图。
具体实施方式
19.如图1所示的一种tcpp阻燃剂的提纯方法，包括以下步骤：
20.s1：三氯氧磷质量溶液的制备：将三氯氧磷和水按比例投入溶解釜中，通过搅拌混合得到0.01-0.06％的三氯氧磷质量溶液；
21.s2：tcpp的初步制备：三氯氧磷和环氧丙烷按比例投入反应釜中，通过反应生成粗制的tcpp溶液；
22.s3：tcpp混合液的制备：将步骤s2生成的粗制tcpp溶液和三氯氧磷按比例投入混合罐中，通过搅拌得到三氯氧磷含量为2-12％的tcpp混合液；
23.s4：tcpp的二次制备：将步骤s1制备的三氯氧磷质量溶液、步骤s3制备的tcpp混合液、三氯氧磷和环氧丙烷按比例一同投入反应釜中，通过反应得到tcpp成品溶液；
24.s5：蒸馏：将步骤s4中制得的tcpp成品溶液倒入蒸馏装置中，通过加热的方式得到固体的tcpp成品；
25.s6：粉碎筛分：将步骤s5值得的固体tcpp成品投入粉碎筛分装置中，通过先粉碎后筛分的方式得到产品tcpp阻燃剂。
26.如图2所示的粉碎筛分装置包括筛分箱体2和粉碎箱体1，所述的粉碎箱体固定在筛分箱体的顶部，所述的粉碎箱体内设置有两个粉碎轮3，两个粉碎轮水平设置在粉碎箱体内，所述粉碎箱体的上下两端都呈敞开状，所述粉碎箱体左右两侧的内壁相对于两个粉碎轮的位置都开设有与其相匹配的弧形凹槽4，所述的筛分箱体通过的顶部正对着粉碎箱体的位置开设有进料口，所述的筛分箱体通过进料口与粉碎箱体相连通。
27.如图2所示的筛分箱体内还设置有第一分隔板9、第二分隔板10和螺旋输送机构6，所述的第一分隔板水平固定在筛分箱体内，所述的第一分隔板将筛分箱体的内部空间分隔呈输送室和存储室，所述的螺旋输送机构设置在输送室的左端内并与固定在筛分箱体左侧外壁上的输送电机5相连，所述的存储室内还竖直设置有第二分隔板，所述的第二分隔板将存储室分隔呈第一存储室和第二存储室，所述第二分隔板左侧的第一分隔板上均匀开设有若干个筛分孔9-1，所述的筛分孔位于螺旋输送机构的正下方，所述第二分隔板右侧的第一分隔板上还开设有出料口9-2。
28.如图2所示的输送室的右端内还滑动连接有堵头7，所述的堵头与安装在筛分箱体右侧外壁上的第二电动缸8相连，所述的出料口通过第二电动缸驱动堵头进行密封。本发明通过采用上述结构延长了物料在输送室内的输送时间，从而确保了物料的筛分完整性。
29.综上所述，本发明在tcpp的二次制备时，在三氯氧磷和环氧丙烷反应之前加入0.01-0.06％的三氯氧磷质量溶液和三氯氧磷含量为2-12％的tcpp混合液，由于环氧丙烷很容易溶入tcpp中，所以不再形成局部浓度偏大的问题，而后它游离出来和三氯氧磷反应，这样形成的醛类和二聚体就很少，气味得到了控制；另一方面，在反应前加入少量水的作用是水在反应前先和三氯氧磷中的微量杂质五氯化磷反应，使五氯化磷分解，不能和环氧丙烷生成有色物质，有效地解决了tcpp色度高及带有气味的缺点。
30.以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。