一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法与流程

1.本发明涉及化学检测方法，尤其涉及一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法。


背景技术：

2.在自然界中，已知铁矿物和含铁矿物多达170余种，但具有工业价值的铁矿石则为数不多。评价铁矿床的经济价值和矿床储量的计算不取决于铁的绝对含量，而与铁在矿石中存在状态及其含量有关，例如，磁铁矿、赤铁矿、和褐铁矿是主要炼铁原料，而硅酸铁一般不具有工业价值，少量黄铁矿的存在会影响钢铁的质量。白云矿区铁矿物很多，主要有磁铁矿、少量的假象、半假象赤铁矿、磁赤铁矿、褐铁矿，这些铁矿物为工业可利用铁的来源，其铁的含量约占全铁的75％左右，非工业可利用铁约占25％。因此，确定各种铁化合物的存在形式及其含量，对于地质评价、综合利用及选矿、冶金都有着重要意义。
3.根据地质勘查规范(dz/t0200-2002)中要求，铁矿石的物相分析一般分为5项，包括磁性铁(mfe)、硫化铁(sffe)、硅酸铁(sife)、碳酸铁(cfe)和赤(褐)铁(ofe)。铁矿石的物相分析存在一般分析方法，该方法在岩石矿物分析中有详细介绍，并非首创。
4.但是不同矿区的铁矿石种铁矿物的种类差别很大，矿物组合不同，再加上铁矿物与某些含铁但不是铁矿物的化学性质很近似，因此，制定一个通用的铁矿石物相分析方法是非常困难的。可靠的物相分析方法的建立需通过选自同一矿区的单矿物做系统的选择性溶解试验条件来完成，严格确定每一相的选择性溶解条件，包括溶剂的组成及浓度、浸取温度、固液比、浸取时间、搅拌方式、副反应的估计与防止措施，以及浸取的促进剂和抑制剂的选定等诸多因素。
5.本发明所述的白云鄂博矿的铁物相分析方法中，赤褐铁、碳酸铁、硫化铁和硅酸铁的分析方法属于首创，没有公开发表过。


技术实现要素：

6.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法，将系统方法和单项分析相结合，对传统的物相分析方法进行改进。
7.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
8.本发明一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法，包括如下步骤：
9.1)碳酸铁的测定
10.称取m1克样品，放入烧杯中，加二氯化锡、乙酸溶液，于30℃水浴加热，中途搅拌；后用中速定性滤纸过滤至烧杯中，纯水洗涤滤纸若干次，弃去滤纸及滤渣；滤液中加入高氯酸，将滤液在低温蒸发至近干，取下冷却后加入浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解；取下冷却加纯水；加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v1)，计算结果ω1即为碳酸铁的含量，单位
为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v1为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m1为试料质量，单位为g；
11.2)磁性铁的测定
12.称取m2克样品，放置在表面皿中，用水冲散；用磁铁块吸附并用水冲洗，反复冲洗多次直至水清亮；将吸附的精矿转移至烧杯中，加入浓盐酸，低温加热溶解；冷却后加纯水，加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v2)，)，ω2即为磁性铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v2为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m2为试料质量，单位为g。
13.3)氧化铁的测定
14.称取m3克样品，放入烧杯中，加二氯化锡、盐酸溶液，于沸水浴中加热溶解，中间搅拌两次；后用中速定性滤纸过滤至烧杯中，纯水洗涤滤纸若干次；滤纸及滤渣放置于烧杯中备用；滤液中加入高氯酸，将滤液在低温蒸至近干，取下冷却后加入浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解；取下冷却加纯水；加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v3)，计算结果为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v3为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g；用此结果减去碳酸铁和磁性铁的含量即为氧化铁的含量ω4，即氧化铁含量ω4＝ω
3-ω
1-ω2，单位为％。
15.4)硫化铁含量的测定
16.向放置氧化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中，加入浓硝酸，低温加热碳化滤纸并溶解滤渣；碳化完全后加入高氯酸，加热至近干；冷却后加浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解；用中速定性滤纸过滤至烧杯中，纯水洗涤滤纸若干次；滤纸及滤渣放置于烧杯中备用；滤液中加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置直到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v4)计算结果ω5即为硫化铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v4为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g。
17.5)硅酸铁含量的测定
18.向放置硫化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中，加入浓硝酸，放置于低温电炉加热碳化滤纸，待滤纸碳化完全后，加入高氯酸、磷酸，低温电炉加热溶解至液面平静无气泡；取下冷却后加入盐酸加热溶解，后加水至；加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置直到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液
滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v5)，计算结果ω6即为硅酸铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v5为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g。
19.进一步的，所述步骤1)至步骤3)中均称取0.2000克样品。
20.进一步的，所述步骤1)至步骤3)中二氯化锡的加入量均为0.5g、乙酸溶液均为50ml。
21.进一步的，低温加热均采用低温电炉。
22.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
23.1、对比传统方法，建立准确简洁的针对白云鄂博矿矿物铁物相分析方法，属于首创。
24.2、填补白云鄂博矿矿物铁物相分析方法的空白，为今后起国家标准方法打下坚实基础。
25.3、合理的测定方法为选矿、冶金提供可靠的技术支持。
附图说明
26.下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
27.图1为本发明的流程图；
28.图2为旧方法流程图。
具体实施方式
29.一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法，包括以下步骤：
30.s1：碳酸铁的测定
31.s11称取0.2000g样品，放入300ml烧杯中，加二氯化锡0.5g、乙酸溶液50ml，于30℃水浴加热30min，中途用玻璃棒搅拌两次。
32.s12后用中速定性滤纸过滤至300ml烧杯中，纯水洗涤滤纸5～8次，弃去滤纸及滤渣。
33.s13滤液中加入5ml高氯酸，将滤液在低温电热板蒸发至近干，取下冷却后加入浓盐酸10ml，用水冲洗杯壁，加热溶解。取下冷却加纯水至150ml。
34.s14加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v1)，计算结果ω1即为碳酸铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v1为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m1为试料质量，单位为g。
35.s2：磁性铁的测定
36.s21称取0.2000克样品，放置在表面皿中，用水冲散。
37.s22用磁铁块吸附并用水冲洗，反复四到五次，直至水清亮。将吸附的精矿转移至
300ml烧杯中，加入浓盐酸20ml，低温电炉加热溶解。
38.s23冷却后加纯水至150ml，加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v2)，)，ω2即为磁性铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v2为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m2为试料质量，单位为g。。
39.s3：氧化铁的测定
40.s31称取0.2000克样品，放入300ml烧杯中，加二氯化锡0.5g、盐酸溶液50ml，于沸水浴中加热溶解40min，中间搅拌两次。
41.s32后用中速定性滤纸过滤至300ml烧杯中，纯水洗涤滤纸5～8次。滤纸及滤渣放置于300ml烧杯中备用。滤液中加入5ml高氯酸，将滤液在低温电热板蒸至近干，取下冷却后加入浓盐酸10ml，用水冲洗杯壁，加热溶解。取下冷却加纯水至150ml。
42.s33加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v3)，计算结果)，计算结果为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v3为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g用此结果减去碳酸铁和磁性铁的含量即为氧化铁的含量ω4，即氧化铁含量ω4＝ω
3-ω
1-ω2，单位为％。
43.s4：硫化铁含量的测定
44.s41向放置氧化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中，加入10ml浓硝酸，放置在低温电炉加热碳化滤纸并溶解滤渣。碳化完全后加入5ml高氯酸，加热至近干。
45.s42冷却后加浓盐酸10ml，用水冲洗杯壁，加热溶解。用中速定性滤纸过滤至300ml烧杯中，纯水洗涤滤纸5～8次。
46.s43滤纸及滤渣放置于300ml烧杯中备用。滤液中加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝色，后放置直到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v4)，计算结果ω5即为硫化铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v4为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g。
47.s5：硅酸铁含量的测定
48.s51向放置硫化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中，加入10ml浓硝酸，放置于低温电炉加热碳化滤纸。待滤纸碳化完全后，加入5ml高氯酸、10ml磷酸，低温电炉加热溶解至液面平静无气泡。
49.s52取下冷却后加入10ml盐酸加热溶解，后加水至150ml。
50.s53加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液，用三氯化钛还原至淡蓝
色，后放置直到淡蓝色消失，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，消耗的标准溶液体积(v5)，计算结果ω6即为硅酸铁的含量，单位为％；为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/l；v5为消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为ml；m
fe
为铁的摩尔质量，单位为g/mol；m3为试料质量，单位为g。
51.应用实例
52.下面本发明的较佳实施例，并与旧方法进行数据对比，予以详细描述。
53.按照本发明试验流程方法，选取3个生产样品，分别重复测定3次，通过统计处理，计算出各组分含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差，实验结果见表1。
54.表1本发明精密度实验结果
[0055][0056]
从表1可以看出，各组分精密度0.5％以下的rsd小于10％，本方法测定值的标准偏差均小于0.10％，说明该方法测定结果准确可靠，完全可以满足科研生产要求，具有较好的分析精度。
[0057]
对比旧方法(流程图见下图2)，根据我国最新的地质勘查规范(dz/t0200-2002)，铁矿石的物相分析要求测定的相态有磁性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤褐铁共五相，常用的分析方法有系统物相分析方法和单项物相分析方法。系统分析方法是指在一份称样中，利用多种溶剂多次连续浸取，完成多个“相”的测定。单项物相分析方法指在一份称样中。只完成一“相”的测定,系统测定得到磁性铁、碳酸铁、硫化铁的含量，以及赤褐铁与硅酸铁的和量，再对硅酸铁进行单独测定，利用差减法得到赤褐铁的含量，最终结果如表2：
[0058]
表2旧方法精密度实验结果
[0059][0060]
表1和表2两个方法的相对偏差(rsd)可见，本发明的流程较短，且能提高检测结果的精密度，效果较为明显。
[0061]
以上所述的实施例，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。