一种检测石灰高活性氧化钙的方法与流程

1.本发明涉及微溶性碱土金属氧化物的分析领域，尤其涉及一种检测石灰高活性氧化钙的方法。


背景技术：

2.石灰属于碱土金属氧化物，微溶于水，常被用于冶金、化工、和环保等领域。石灰石在高温下生产石灰时，在石灰中氧化钙分为复相氧化钙和游离氧化钙两部分，其中，复相氧化钙是与sio2、al2o3、fe2o3等其他氧化物结合的形式存在，该复相氧化钙不具有活性。而游离氧化钙又分为活性氧化钙和非活性氧化钙，活性氧化钙主要是指可以与水反应生成氢氧化钙的氧化钙，活性氧化钙又可分为高活性氧化钙和低活性氧化钙，其中，高活性氧化钙是指与水可以发生剧烈反应的氧化钙。低活性氧化钙与水反应速度缓慢。而非活性氧化钙，在常规消化条件下与水发生反应更为缓慢，甚至可以忽略。
3.本专利技术提出的活性度，主要是用来衡量生石灰的反应速度的指标，是检验生石灰活性质量高低的重要标准之一。由于现有检测石灰活性的方法并不统一，严重制约高活性石灰的应用，导致目前石灰产品市场较为混乱，易引起产品质量异议，不利于行业规范。
4.公开号为cn104297236a公开了一种石灰中活性氧化钙和非活性氧化钙含量的检测方法：将石灰粉碎至粒径≤0.15mm后干燥，然后取样与无水碳酸钠和硼酸的共混物混匀，于880～920℃的高温下熔融，再置于盐酸中于100～110℃溶解、定容；再取试样加入蔗糖和水溶解、定容，作为对照空白样。两种定容的试液各取50ml加入三乙醇胺和20％的氢氧化钾和指示剂，最后用edta标液分别滴定两种试液，根据消耗的edta毫升数计算石灰中活性氧化钙的含量。该专利公开的方法虽然能够检测石灰中活性氧化钙的含量，但是并不能检测和表征高活性氧化钙，而且操作步骤多，过程繁琐，且时间较长，更受人员操作水平所干扰，造成检测误差大。
5.专利号为cn102798694b公开了一种滴定法自动测试石灰活性的方法和装置：采用酸碱滴定法，将破碎、筛分好的1～5mm试样加入水中进行消化，用4mol/l的盐酸滴定，消耗盐酸的毫升数即为被测石灰的活性度。该专利公开的检测方法只是用消耗的盐酸毫升数表示石灰的活性度，不能有效表征活性氧化钙含量，更不能表征高活性氧化钙含量。该方法要将1mm以下的石灰筛除，因此不能反映出全部氧化钙的活性。而且失活的氧化钙虽然不与水反应，但容易跟酸反应造成检测误差。
6.专利号为cn103869042b公开了一种酸碱中和滴定法智能石灰活性度的检测装置及控制方法：石灰加水消化生产氢氧化钙，由ph计检测消化液ph，然后设备用3.5～4.5mol/l的盐酸进行滴定，并记录5min和10min的滴定结果。该专利公开的检测方仍然属于酸碱滴定法，用消耗的盐酸毫升数表示石灰的活性度，不能表征石灰中活性氧化钙，更不能表征高活性氧化钙含量。仍然需要将1mm以下的石灰筛除，因此同样不能反映出全部石灰中氧化钙的活性。而且失活的氧化钙虽然不与水反应，但容易跟酸反应造成检测误差。


技术实现要素：

7.本发明的目的是提供一种检测石灰高活性氧化钙的方法，本发明充分利用石灰中的活性氧化钙遇水消化能够形成微溶性的氢氧化钙的原理，将石灰在40s～60s内与水完成消化反应的氧化钙视为石灰的高活性氧化钙，当石灰中高活性氧化钙含量≥80％时，可被称为高活性石灰。将适量石灰中的高活性氧化钙与500ml水在40s～60s内反应，并全部溶解形成氢氧化钙溶液，取出部分过滤液，并向滤液中滴入数滴酚酞指示剂，然后使用已知浓度的稀盐酸滴定，通过消耗的稀盐酸的体积计算出石灰中高活性氧化钙的含量。
8.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
9.本发明一种检测石灰高活性氧化钙的方法，包括如下步骤：
10.(1)样品的称取和制样
11.将样品充分混合均匀，称取一定量样品，经过研磨处理后使其全部通过孔径为0.074mm标准筛，充分混合均匀，装入试样瓶，在干燥皿中保存备用；将去离子水煮沸排出co2后冷却备用，检测中使用的去离子水全部为除co2的去离子水；
12.(2)活性氧化钙消化溶
13.称取一定量的石灰试样，加入到除co2去离子水中，在40℃的温度条件下搅拌，高活性氧化钙全部消化并溶解于水中；
14.(3)移取、过滤溶液
15.搅拌40s～60s后，使用套有一次性水系针头过滤器的针管取样器，迅速取出溶液置于容量瓶中定容；
16.(4)滴定
17.将定容滤液转移至锥形瓶中，向锥形瓶中滴入酚酞指示剂溶液，混合均匀，溶液呈红色；用盐酸滴定至溶液红色刚刚消失，且不再变红；计录消耗的稀盐酸的体积；
18.(5)计算活性氧化钙含量
19.通过消耗的稀盐酸的体积计算出石灰中活性氧化钙的含量。
20.进一步的，所述酚酞指示剂溶液的浓度为5g/l。
21.进一步的，用0.05mol/l盐酸滴定至溶液红色刚刚消失。
22.进一步的，计算活性氧化钙含量的公式如下：
23.活性氧化钙含量w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
24.其中：w
(活性cao)
—石灰中活性氧化钙含量，％
25.v
hcl
—消耗的稀盐酸的体积，ml。
26.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
27.本发明能够有效避免低活性氧化钙和非活性氧化钙的影响，通过直接检测高活性氧化钙与水反应生成的碱性溶液消耗的稀盐酸的体积，能够准确计算出石灰中高活性氧化钙的含量，而且适用范围广，操作简单，准确度高。
附图说明
28.下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
29.图1为本发明检测石灰高活性氧化钙的方法的流程图。
具体实施方式
30.本发明已在实验室经过大量实验验证，具体实施方式如下：
31.本发明实施所用原料：原料使用石灰石经高温煅烧后制备的生石灰。
32.本发明实施所用器具：
33.300ml锥形瓶，1000ml烧杯，500ml容量瓶，100ml容量瓶，100ml针管取样器，33mm
×
1μm水系针头过滤器，集热式恒温加热磁力搅拌器等。
34.本发明计算活性氧化钙含量所用到的化学式：
35.cao h2o＝ca(oh)236.本发明计算活性氧化钙含量所用到公式：
37.活性氧化钙含量w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
38.其中：w
(活性cao)
—石灰中活性氧化钙含量，％
39.v
hcl
—消耗的稀盐酸的体积，ml
40.实施例1
41.(1)试样制备
42.取10g生石灰，研磨后使其全部通过孔径为0.074mm标准筛，并充分混合均匀，装入试样瓶，在干燥皿中保存备用。
43.(2)去离子水煮沸20min，除co2后冷却备用。
44.(3)生石灰消化溶液配置
45.向500ml容量瓶中快速加入除co2的去离子水，定容后加入到1000ml烧杯中，恒温40℃，开启搅拌；
46.称取0.2g石灰试样，加入500ml除co2的去离子水中，恒温40℃搅拌60s；
47.使用套有一次性水系针头过滤器的针管取样器，迅速移取滤液至100ml容量瓶中定容；
48.将定容后的滤液转移至300ml锥形瓶中，滴入8滴浓度为5g/l的酚酞指示剂溶液；
49.使用0.05mol/l的稀盐酸滴定，记录消耗的稀盐酸体积为23.88ml。
50.(4)计算
51.高活性氧化钙含量计算：
52.w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
53.＝3.5
×
23.88％
54.＝83.58％
55.实施例2
56.(1)试样制备
57.取10g石灰，研磨后使其全部通过孔径为0.074mm标准筛，并充分混合均匀，装入试样瓶，在干燥皿中保存备用。
58.(2)去离子水煮沸20min，除co2后冷却备用。
59.(3)生石灰消化溶液配置
60.向500ml容量瓶中加入除co2的去离子水，定容后加入到1000ml烧杯中，恒温40℃，开启搅拌；
61.称取0.2g石灰试样，加入500ml除co2的去离子水中，恒温40℃搅拌40s；
62.使用套有一次性水系针头过滤器的针管取样器，迅速移取滤液至100ml容量瓶中定容；
63.将定容后的滤液转移至300ml锥形瓶中，滴入8滴浓度为5g/l的酚酞指示剂溶液；
64.使用0.05mol/l的稀盐酸滴定，记录消耗的稀盐酸体积为23.65ml。
65.(4)计算
66.高活性氧化钙含量计算：
67.w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
68.＝3.5
×
23.65％
69.＝82.775％
70.实施例3
71.(1)试样制备
72.取10g石灰，研磨后使其全部通过孔径为0.074mm标准筛，并充分混合均匀，装入试样瓶，在干燥皿中保存备用。
73.(2)去离子水煮沸20min，除co2后冷却备用。
74.(3)生石灰消化溶液配置
75.向500ml容量瓶中加入除co2的去离子水，定容后加入到1000ml烧杯中，恒温40℃，开启搅拌；
76.称取0.2g石灰试样，加入500ml除co2的去离子水中，恒温40℃搅拌60s；
77.使用套有一次性水系针头过滤器的针管取样器，迅速移取滤液至100ml容量瓶中定容；
78.将定容后的滤液转移至300ml锥形瓶中，滴入10滴浓度为5g/l的酚酞指示剂溶液；
79.使用0.05mol/l的稀盐酸滴定，记录消耗的稀盐酸体积为23.73ml。
80.(4)计算
81.高活性氧化钙含量计算：
82.w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
83.＝3.5
×
23.73％
84.＝83.055％
85.实施例4
86.(1)试样制备
87.取10g石灰，研磨后使其全部通过孔径为0.074mm标准筛，并充分混合均匀，装入试样瓶，在干燥皿中保存备用。
88.(2)去离子水煮沸20min，除co2后冷却备用。
89.(3)生石灰消化溶液配置
90.向500ml容量瓶中加入除co2的去离子水，定容后加入到1000ml烧杯中，恒温40℃，开启搅拌；
91.称取0.2g石灰试样，加入500ml除co2的去离子水中，恒温40℃搅拌40s；
92.使用套有一次性水系针头过滤器的针管取样器，迅速移取滤液至100ml容量瓶中定容；
93.将定容后的滤液转移至300ml锥形瓶中，滴入10滴浓度为5g/l的酚酞指示剂溶液；
94.使用0.05mol/l的稀盐酸滴定，记录消耗的稀盐酸体积为23.58ml。
95.(4)计算
96.高活性氧化钙含量计算：
97.w
(活性cao)
＝3.5v
hcl
％
98.＝3.5
×
23.58％
99.＝82.53％
100.以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。