一种低成本制备三价钛水溶液的方法与流程

1.本发明属于氯化钛白半成品生产技术领域，具体涉及一种低成本制备三价钛水溶液的方法。


背景技术：

2.钛及钛合金因其具有密度小，比强度、比刚度高，无磁，抗腐蚀性能等优良的综合性能，在航空航天、舰船、兵器、石油化工、医疗等领域具有广阔的应用前景。目前国内外生产钛的主要工艺为克劳尔法，该工艺是以四氯化钛为原料，在800-900℃高温和氩气保护下，镁充当还原剂，将四氯化钛还原成海绵钛，并产生氯化镁。在镁热法生产海绵钛工艺中，随着四氯化钛的加料速度增大，反应器中反应液面中心的温度会急剧上升，超过液镁的沸点，便会产生镁蒸汽，镁蒸汽在反应器与大盖间同四氯化钛蒸汽相遇发生还原反应，大盖附近温度较低，生成的都是低价钛；同时，在镁利用率过高时，也会生成大量的低价钛。这部分低价钛呈粉末状且基本为二价钛，还含有镁粉，易燃，难以回收利用。另外，海绵钛生产过程和四氯化钛生产过程产生的尾气用盐酸洗涤，产生的废酸里面也含有大量钛，也难以回收利用，不好好的处理既浪费宝贵的钛资源又有安全隐患。
3.目前生产三价钛水溶液的主要工艺是电解法和还原法，其中还原法主要在钛液中加入铁粉或者铝粉，该法既增加了酸耗，又提高了成本，而电解法不引入杂质，但成本也相对较高。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的问题，本发明提供了一种低成本制备三价钛水溶液的方法。
5.本发明采用的技术方案如下：
6.一种低成本制备三价钛水溶液的方法，包括以下步骤：
7.步骤1：对海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液进行过滤，除去废酸溶液中的固体颗粒杂质；
8.步骤2：对过滤后的废酸溶液进行成分分析，得到废酸溶液中的四价钛离子的浓度；
9.步骤3：对镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉进行成分分析，得到低价钛粉中二价钛离子的浓度；
10.步骤4：根据四价钛离子的浓度数据和二价钛离子的浓度数据确定废酸溶液与低价钛粉的固液比；
11.步骤5：根据确定的固液比向废酸溶液中加入低价钛粉，得到三价钛水溶液。
12.采用该技术方案后，利用低价钛粉加入废酸中，会产生氢气，极易燃烧，将低价钛粉充当还原剂，一方面将废酸中四价钛还原成三价钛，另外一方面利用废酸中四价钛将氢气消耗掉，解决低价钛粉如盐酸易燃烧的问题，从而将低价钛中二价钛和废酸中四价钛一起制成三价钛，达到钛资源回收利用的目的。解决了低价钛粉和废酸中钛难以回收利用的
问题，以极低的成本生产出三价钛水溶液，并新增了经济效益。
13.作为优选，步骤1中得到的废酸溶液为清澈透明且无明显的固体颗粒的溶液。
14.作为优选，步骤4中向废酸溶液中缓慢的加入低价钛粉并不断搅拌，低价钛粉加入结束后继续搅拌，直到反应结束后停止搅拌。
15.作为优选，步骤5中对向废酸溶液中加入低价钛粉产生的溶液进行过滤，除去固体杂质。
16.作为优选，步骤4中所述低价钛粉与废酸溶液的固液比为7：50-13:50。
17.采用该技术方案后，低价钛溶于废酸，形成三价钛和氢气，氢气将废酸中二氯氧钛还原成三价钛，实现氢气的内部消化，解决氢气危险的风险，废酸中二氯氧钛量有限，在这个范围内，刚好将二氯氧钛还原完。
18.作为优选，步骤2中废酸溶液中的四价钛离子浓度为在10-40g/l。
19.采用该技术方案后，若四价钛浓度太高，四价钛未还原完就变成凝固状，无法继续添加低价钛粉，浓度太低，影响制备三价钛浓度。
20.作为优选，对步骤5得到的三价钛水溶液进行浓度测定，测定溶液中的三价钛离子浓度。
21.采用该技术方案后，制备出的三价钛浓度的高低影响其效益，所以需要测量。
22.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
23.1.本发明可以回收废酸溶液和低价钛粉中的钛资源，并产生较大的经济效益。
24.2.本发明将废酸溶液和低价钛粉制备成三价钛水溶液，解决了废酸处理问题，解决了低价钛粉的安全隐患问题。
25.3.本发明工艺简单，适用性强，几乎没啥成本，这大大的降低了三价钛水溶液的生产成本。
26.4.本发明对回收钛资源具有较大的借鉴意义。
27.5.本发明利用低价钛粉加入酸中，产生氢气，极易燃烧，将低价钛粉充当还原剂，一方面将废酸中四价钛还原成三价钛，另外一方面利用废酸中四价钛将氢气消耗掉，解决低价钛粉如盐酸易燃烧的问题，从而将低价钛中二价钛和废酸中四价钛一起制成三价钛，达到钛资源回收利用的目的。
28.6.通过该方法制备的三价钛水溶液可当做还原剂使用，可用于除三价铁。
具体实施方式
29.为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
30.实施例1
31.一种低成本制备三价钛水溶液的方法，包括以下步骤：
32.步骤1：对海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液进行过滤，除去废酸溶液中的固体颗粒杂质；
33.步骤2：对过滤后的废酸溶液进行成分分析，经测量废酸溶液中钛浓度为10g/l，酸
浓度为32％，除此之外还含有少量的铁、硅和锡；
34.步骤3：对镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉进行成分分析，经测量低价钛粉中二价钛离子的浓度为19％，除此之外还含有镁和氯化镁粉末；
35.步骤4：根据四价钛离子的浓度数据和二价钛离子的浓度数据确定废酸溶液与低价钛粉的固液比为11:50；
36.步骤5：先取20毫升废酸于烧杯中，放在搅拌装置上，然后根据11:50的比例，往烧杯中低速而少量的加入低价钛粉，边搅拌边加入，加入约4.4g低价钛粉末后停止加料，待反应结束后关闭搅拌装置。
37.步骤6：对反应结束后得到的溶液进行过滤，除去明显固体杂质，得到三价钛水溶液；
38.步骤7：测量三价钛水溶液中三价钛离子浓度，经测量三价钛离子浓度为34g/l，除此之外，还含有氯化镁杂质。
39.实施例2
40.本实施例将实施例1制备的三价钛水溶液用作还原剂，用于除去三价铁，例如可以用于硫酸法生产钛白粉的漂白工艺中除去三价铁。
41.经过上述实施例表明，采用本发明的技术方案可以将废酸中的四价钛和低价钛粉制备成三价钛水溶液，解决了废酸处理问题，解决了低价钛粉的安全隐患问题。
42.以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。


技术特征：
1.一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：对海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液进行过滤，除去废酸溶液中的固体颗粒杂质；步骤2：对过滤后的废酸溶液进行成分分析，得到废酸溶液中的四价钛离子的浓度；步骤3：对镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉进行成分分析，得到低价钛粉中二价钛离子的浓度；步骤4：根据四价钛离子的浓度数据和二价钛离子的浓度数据确定废酸溶液与低价钛粉的固液比；步骤5：根据确定的固液比向废酸溶液中加入低价钛粉，反应结束后得到三价钛水溶液。2.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：步骤1中得到的废酸溶液为清澈透明且无明显的固体颗粒的溶液。3.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：步骤4中向废酸溶液中缓慢的加入低价钛粉并不断搅拌，低价钛粉加入结束后继续搅拌，直到反应结束后停止搅拌。4.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：步骤5中对向废酸溶液中加入低价钛粉产生的溶液进行过滤，除去固体杂质，得到三价钛水溶液。5.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：步骤4中所述低价钛粉与废酸溶液的固液比为7：50-13:50。6.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：步骤2中废酸溶液中的四价钛离子浓度为在10-40g/l。7.根据权利要求1所述的一种低成本制备三价钛水溶液的方法，其特征在于：对步骤5得到的三价钛水溶液进行浓度测定，测定溶液中的三价钛离子浓度。

技术总结
本发明属于氯化钛白半成品生产技术领域，具体涉及一种低成本制备三价钛水溶液的方法。本发明将镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉加入到海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液中，利用废酸溶液中的四价钛和低价钛粉中的低价钛制备成三价钛水溶液，解决了废酸处理问题，同时也解决了低价钛粉的安全隐患问题。安全隐患问题。


技术研发人员：毕福丽 刘峰 陈建立 李建军 祝永红 张美杰 卢伟伟 侯廉杰
受保护的技术使用者：云南国钛金属股份有限公司
技术研发日：2022.07.11
技术公布日：2022/11/22