一种plga复合口腔屏障膜及制备方法
技术领域
1.本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及一种plga复合口腔屏障膜及制备方法。
背景技术：
2.拔牙后局部牙槽骨会被组织吸收，骨量减少，导致后期临床修复效果不佳。传统的牙种植体植入术为了达到种植体与周围牙槽骨的骨性结合，通常必须在拔牙后9~12个月才能施行。为了缩短牙种植体植入时间和防止牙槽骨的快速吸收，通过在牙颌修复手术后植入屏障膜，以阻止周围组织如结缔细胞及上皮细胞长入骨缺损区，避免这些细胞与有骨生成能力的细胞产生竞争抑制，保护血块稳定，维持血块充填的间隙，有利于种植体与周围牙槽骨的骨性结合。
3.现有的口腔屏障膜在使用时存在以下不足之处；1.现有的口腔修复膜难以兼顾维持稳定骨组织生长空间并同时具有适合上皮细胞迁入的多孔结构。
4.2.现有的口腔修复膜降解时间较快难以维持足够的成骨时间。
技术实现要素：
5.技术目的：针对上述现有口腔屏障膜存在的不足，本发明公开了一种降解时间与口腔术后修复时间吻合，力学性能满足口腔术后修复需求的plga复合口腔屏障膜及制备方法。
6.技术方案：为实现上述技术目的，本发明采用了如下技术方案：一种plga复合口腔屏障膜，包括plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜，plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜之间通过冷压的方式形成具有双面结构的复合口腔屏障膜。
7.优选地，plga静电纺丝膜的纤维直径范围为900~3500nm，纤维间孔隙范围为25~92μm，厚度为350~500mm。
8.本发明还提供上述plga复合口腔屏障膜的制备方法，包括步骤：s01、配置plga超声喷涂溶液和plga静电纺丝溶液；s02、使用超声喷涂机雾化plga超声喷涂溶液并进行喷涂，形成plga超声喷涂膜；将配置的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机内进行静电纺丝，得到plga静电纺丝膜；s03、将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，最终形成plga复合膜；s04、最后将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空包装，之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最终制得plga复合口腔屏障膜。
9.优选地，在步骤s01中，配置plga超声喷涂溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置plga超声喷涂溶液，plga在plga超声喷涂溶液中的质量占比为1.5~2.5wt%。
10.优选地，配置plga超声喷涂溶液的溶剂至少包括氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯
甲烷中的一种。
11.优选地，在步骤s02中，超声喷涂机的设定功率为1.3~1.7kw,转速50r/min，使用50ml微量进液器，按照0.05-0.1mm/min进液速度将 plgaplga超声喷涂溶液输送至超声喷涂机,在环境温度为25℃，环境湿度低于30%环境下进行喷涂，喷涂时间为50-60min。
12.优选地，在步骤s01中，配置plga静电纺丝溶液的过程包括：首先将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置成plga静电纺丝溶液，plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10~12wt%。
13.优选地，配置plga静电纺丝溶液的溶剂包括溶剂ⅰ和溶剂ⅱ，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70~80wt%和10~20wt%。
14.优选地，在步骤s02中，plga静电纺丝溶液使用20ml规格的注射器输入静电纺丝机中，静电纺丝机在25℃，湿度30-40%环境下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20~25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h。
15.优选地，在步骤s03中，plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合过程包括：将plga静电纺丝膜纤维孔径较小的面面向plga超声喷涂薄膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10-15s。
16.有益效果：本发明所提供的plga复合口腔屏障膜具有如下有益效果：1、本发明的口腔屏障膜所选材料为plga，无毒，并且具有较好的生物相容性，能被人体自然水解，降解时间为3个月，与口腔术后修复时间相吻合，相比于使用的其他高分子可降解材料拥有更好的适配性。
17.2、本发明的制备的plga复合口腔屏障膜曲屈服应力为1.7~2.1mpa，断裂伸长率30%~50%，其力学性能满足口腔术后修复的需求。
18.3、本发明plga复合口腔屏障膜具有双层结构，plga静电纺丝膜具有柔顺并富含孔隙的表面，孔隙范围为25~92μm，大于人体纤维细胞的尺寸，适合细胞长入并适合血液流通，可以促进软组织再生，同时也可以防止植入后滑脱，其plga超声喷涂面表面光滑致密，拥有较好的力学性能屈服强度1.7~2.1mpa，其能够发挥屏障作用，防止软组织长入骨再生区域，提供骨组织再生所需的空间，促进成骨组织的充分再生，提高骨再生量。
19.4、本发明制备plga静电纺丝溶液采用溶剂ⅰ和溶剂ⅱ共同进行配置，其中质量占比较高的溶剂ⅰ起到溶解plga作用，质量占比较低的溶剂ⅱ提高纺丝溶液的电导性能，促进成丝效果。
具体实施方式
20.下面通过一较佳实施例的方式来更清楚完整地说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
21.本发明公开一种plga复合口腔屏障膜，包括plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜，plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜之间通过冷压的方式形成具有双面结构的复合口腔屏障膜。其中plga静电纺丝膜的纤维直径范围为900~3500nm，纤维间孔隙范围为25~92μm，厚
度为350~500mm。
22.一种plga复合口腔屏障膜的制备方法，包括步骤：s01、配置plga超声喷涂溶液和plga静电纺丝溶液；配置plga超声喷涂溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置plga超声喷涂溶液，溶剂至少包括氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，plga在plga超声喷涂溶液中的质量占比为1.5~2.5wt%。
23.配置plga静电纺丝溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置成plga静电纺丝溶液，配置plga静电纺丝溶液的溶剂包括溶剂ⅰ和溶剂ⅱ，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10~12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70~80wt%和10~20wt%。
24.s02、使用超声喷涂机雾化plga超声喷涂溶液并进行喷涂，形成plga超声喷涂膜；超声喷涂机的设定功率为1.3-1.7kw,转速50r/min，使用50ml微量进液器，按照0.05-0.1mm/min进液速度将 plgaplga超声喷涂溶液输送至超声喷涂机,在环境温度为25℃，环境湿度低于30%环境下进行喷涂，喷涂时间为50-60min；将配置的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机内进行静电纺丝，plga静电纺丝溶液使用20ml规格的注射器输入静电纺丝机中，静电纺丝机在25℃，湿度30-40%环境下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20~25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，得到plga静电纺丝膜。
25.s03、将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜。
26.s04、最后将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空包装，之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最终制得plga复合口腔屏障膜实施例1一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为1.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
27.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为75wt%和15wt%。
28.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
29.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜。
30.将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空内包装。之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最后进行外包装，最终制得plga复合口腔屏障膜。
31.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为1200~2200nm。其纤维间孔隙范围为57~88μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为1.7mpa。其断裂伸长率为21%。
32.实施例2一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为1.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50-60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
33.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70wt%和20wt%。
34.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
35.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
36.制得的plga复合口腔屏障膜，其特征在于：plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~1600nm。其纤维间孔隙范围为65~135μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350~500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为1.7mpa。其断裂伸长率为21%。
37.实施例三一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：
将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.7w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50-60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
38.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70wt%和20wt%。
39.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
40.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
41.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~1600nm。其纤维间孔隙范围为65~135μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa，其断裂伸长率为28%。
42.实施例四一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50~60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
43.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为76.2wt%和11.8wt%。
44.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
45.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
46.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为1600~3800nm。其纤维间孔隙范围为45~113μm，所述plga静电纺丝膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa。其断裂伸长率为28%。
47.实施例五一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2 wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.7w,转速50r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50~60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
48.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为74.5wt%和13.5wt%。
49.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
50.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
51.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~3500nm。其纤维间孔隙范围为25~92μm，plga静电纺丝膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa，其断裂伸长率为28%。
52.本发明制备的plga复合口腔屏障膜的plga静电纺丝纤维膜孔隙范围为25~92μm，大于人体纤维细胞的尺寸，适合细胞长入并适合血液流通，可以促进软组织再生，同时也可以防止植入后滑脱，其plga超声喷涂面表面光滑致密；屈服应力为1.7~2.1mpa，断裂伸长率30%~50%，其力学性能满足口腔术后修复的需求，能够发挥屏障作用，防止软组织长入骨再生区域，提供骨组织再生所需的空间，促进成骨组织的充分再生，提高骨再生量。
53.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
技术领域
1.本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及一种plga复合口腔屏障膜及制备方法。
背景技术：
2.拔牙后局部牙槽骨会被组织吸收，骨量减少，导致后期临床修复效果不佳。传统的牙种植体植入术为了达到种植体与周围牙槽骨的骨性结合，通常必须在拔牙后9~12个月才能施行。为了缩短牙种植体植入时间和防止牙槽骨的快速吸收，通过在牙颌修复手术后植入屏障膜，以阻止周围组织如结缔细胞及上皮细胞长入骨缺损区，避免这些细胞与有骨生成能力的细胞产生竞争抑制，保护血块稳定，维持血块充填的间隙，有利于种植体与周围牙槽骨的骨性结合。
3.现有的口腔屏障膜在使用时存在以下不足之处；1.现有的口腔修复膜难以兼顾维持稳定骨组织生长空间并同时具有适合上皮细胞迁入的多孔结构。
4.2.现有的口腔修复膜降解时间较快难以维持足够的成骨时间。
技术实现要素：
5.技术目的：针对上述现有口腔屏障膜存在的不足，本发明公开了一种降解时间与口腔术后修复时间吻合，力学性能满足口腔术后修复需求的plga复合口腔屏障膜及制备方法。
6.技术方案：为实现上述技术目的，本发明采用了如下技术方案：一种plga复合口腔屏障膜，包括plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜，plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜之间通过冷压的方式形成具有双面结构的复合口腔屏障膜。
7.优选地，plga静电纺丝膜的纤维直径范围为900~3500nm，纤维间孔隙范围为25~92μm，厚度为350~500mm。
8.本发明还提供上述plga复合口腔屏障膜的制备方法，包括步骤：s01、配置plga超声喷涂溶液和plga静电纺丝溶液；s02、使用超声喷涂机雾化plga超声喷涂溶液并进行喷涂，形成plga超声喷涂膜；将配置的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机内进行静电纺丝，得到plga静电纺丝膜；s03、将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，最终形成plga复合膜；s04、最后将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空包装，之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最终制得plga复合口腔屏障膜。
9.优选地，在步骤s01中，配置plga超声喷涂溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置plga超声喷涂溶液，plga在plga超声喷涂溶液中的质量占比为1.5~2.5wt%。
10.优选地，配置plga超声喷涂溶液的溶剂至少包括氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯
甲烷中的一种。
11.优选地，在步骤s02中，超声喷涂机的设定功率为1.3~1.7kw,转速50r/min，使用50ml微量进液器，按照0.05-0.1mm/min进液速度将 plgaplga超声喷涂溶液输送至超声喷涂机,在环境温度为25℃，环境湿度低于30%环境下进行喷涂，喷涂时间为50-60min。
12.优选地，在步骤s01中，配置plga静电纺丝溶液的过程包括：首先将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置成plga静电纺丝溶液，plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10~12wt%。
13.优选地，配置plga静电纺丝溶液的溶剂包括溶剂ⅰ和溶剂ⅱ，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70~80wt%和10~20wt%。
14.优选地，在步骤s02中，plga静电纺丝溶液使用20ml规格的注射器输入静电纺丝机中，静电纺丝机在25℃，湿度30-40%环境下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20~25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h。
15.优选地，在步骤s03中，plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合过程包括：将plga静电纺丝膜纤维孔径较小的面面向plga超声喷涂薄膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10-15s。
16.有益效果：本发明所提供的plga复合口腔屏障膜具有如下有益效果：1、本发明的口腔屏障膜所选材料为plga，无毒，并且具有较好的生物相容性，能被人体自然水解，降解时间为3个月，与口腔术后修复时间相吻合，相比于使用的其他高分子可降解材料拥有更好的适配性。
17.2、本发明的制备的plga复合口腔屏障膜曲屈服应力为1.7~2.1mpa，断裂伸长率30%~50%，其力学性能满足口腔术后修复的需求。
18.3、本发明plga复合口腔屏障膜具有双层结构，plga静电纺丝膜具有柔顺并富含孔隙的表面，孔隙范围为25~92μm，大于人体纤维细胞的尺寸，适合细胞长入并适合血液流通，可以促进软组织再生，同时也可以防止植入后滑脱，其plga超声喷涂面表面光滑致密，拥有较好的力学性能屈服强度1.7~2.1mpa，其能够发挥屏障作用，防止软组织长入骨再生区域，提供骨组织再生所需的空间，促进成骨组织的充分再生，提高骨再生量。
19.4、本发明制备plga静电纺丝溶液采用溶剂ⅰ和溶剂ⅱ共同进行配置，其中质量占比较高的溶剂ⅰ起到溶解plga作用，质量占比较低的溶剂ⅱ提高纺丝溶液的电导性能，促进成丝效果。
具体实施方式
20.下面通过一较佳实施例的方式来更清楚完整地说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
21.本发明公开一种plga复合口腔屏障膜，包括plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜，plga超声喷涂膜和plga静电纺丝膜之间通过冷压的方式形成具有双面结构的复合口腔屏障膜。其中plga静电纺丝膜的纤维直径范围为900~3500nm，纤维间孔隙范围为25~92μm，厚
度为350~500mm。
22.一种plga复合口腔屏障膜的制备方法，包括步骤：s01、配置plga超声喷涂溶液和plga静电纺丝溶液；配置plga超声喷涂溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置plga超声喷涂溶液，溶剂至少包括氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，plga在plga超声喷涂溶液中的质量占比为1.5~2.5wt%。
23.配置plga静电纺丝溶液的过程包括：将plga置于烘箱干燥，干燥后的plga溶于溶剂中配置成plga静电纺丝溶液，配置plga静电纺丝溶液的溶剂包括溶剂ⅰ和溶剂ⅱ，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10~12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70~80wt%和10~20wt%。
24.s02、使用超声喷涂机雾化plga超声喷涂溶液并进行喷涂，形成plga超声喷涂膜；超声喷涂机的设定功率为1.3-1.7kw,转速50r/min，使用50ml微量进液器，按照0.05-0.1mm/min进液速度将 plgaplga超声喷涂溶液输送至超声喷涂机,在环境温度为25℃，环境湿度低于30%环境下进行喷涂，喷涂时间为50-60min；将配置的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机内进行静电纺丝，plga静电纺丝溶液使用20ml规格的注射器输入静电纺丝机中，静电纺丝机在25℃，湿度30-40%环境下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20~25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，得到plga静电纺丝膜。
25.s03、将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜。
26.s04、最后将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空包装，之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最终制得plga复合口腔屏障膜实施例1一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为1.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
27.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为75wt%和15wt%。
28.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
29.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜。
30.将制得的plga复合膜切割为规定的形状与尺寸，并进行真空内包装。之后采用钴60辐照灭菌的方式进行灭菌处理，最后进行外包装，最终制得plga复合口腔屏障膜。
31.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为1200~2200nm。其纤维间孔隙范围为57~88μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为1.7mpa。其断裂伸长率为21%。
32.实施例2一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为1.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50-60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
33.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70wt%和20wt%。
34.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
35.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
36.制得的plga复合口腔屏障膜，其特征在于：plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~1600nm。其纤维间孔隙范围为65~135μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350~500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为1.7mpa。其断裂伸长率为21%。
37.实施例三一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：
将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.7w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50-60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
38.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为10wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为70wt%和20wt%。
39.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
40.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
41.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~1600nm。其纤维间孔隙范围为65~135μm，所述plga静电纺丝屏障膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa，其断裂伸长率为28%。
42.实施例四一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2.5wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.3w,转速30r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50~60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
43.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为76.2wt%和11.8wt%。
44.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压20kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
45.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
46.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为1600~3800nm。其纤维间孔隙范围为45~113μm，所述plga静电纺丝膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa。其断裂伸长率为28%。
47.实施例五一种plga复合口腔屏障膜的制备方法：制备plga超声喷涂膜过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷其中至少一种溶剂中配制成溶解液，得到的plga喷涂溶液其中plga占比为2 wt%，取定量plga溶液于25℃温度下，控制环境湿度低于30%，使用超声喷涂机雾化溶液，设定功率为1.7w,转速50r/min，采用50ml微量进液器，进液速度0.1mm/min，喷涂至接收器，喷涂时间50~60min，待薄膜喷涂完成后，放入烘箱40℃烘干30min，取出超声喷涂膜。
48.制备plga静电纺丝膜的过程包括：将plga置于烘箱40℃干燥4h，干燥后的plga溶于溶剂ⅰ中，并与溶剂ⅱ混合配置成电纺液，溶剂ⅰ采用氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种，溶剂ⅱ采用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种；plga在plga静电纺丝溶液中质量占比为12wt%，溶剂ⅰ和溶剂ⅱ在plga静电纺丝溶液中的质量占比分别为74.5wt%和13.5wt%。
49.将制备的plga静电纺丝溶液置入静电纺丝机中，使用20ml规格的注射器，在温度25℃、湿度30%~40%环境条件下进行静电纺丝，纺丝喷头与接收芯轴的距离为100~150mm，静电纺丝参数为：接收芯轴转速在100~200rpm，正电压25kv，负电压0kv，溶液流速30~40ml/h；总纺丝时间为0.75~1h，制得plga静电纺丝纤维膜。得到的plga静电纺丝纤维膜，置于烘箱中，烘箱温度30℃，烘干2h，得到干燥的静电纺丝纤维膜。
50.最后将干燥后的plga静电纺丝膜与plga超声喷涂膜进行压合，压合温度20~25℃，压力2~4n，压合时间10~15s，最终形成plga复合膜，后处理过程与实施例1中处理过程一致，最终得到plga复合口腔屏障膜。
51.制得的plga复合口腔屏障膜，plga静电纺丝纤维膜其纤维直径范围为900~3500nm。其纤维间孔隙范围为25~92μm，plga静电纺丝膜厚度为：350-500mm。plga复合口腔屏障膜其拉伸强度为2.1mpa，其断裂伸长率为28%。
52.本发明制备的plga复合口腔屏障膜的plga静电纺丝纤维膜孔隙范围为25~92μm，大于人体纤维细胞的尺寸，适合细胞长入并适合血液流通，可以促进软组织再生，同时也可以防止植入后滑脱，其plga超声喷涂面表面光滑致密；屈服应力为1.7~2.1mpa，断裂伸长率30%~50%，其力学性能满足口腔术后修复的需求，能够发挥屏障作用，防止软组织长入骨再生区域，提供骨组织再生所需的空间，促进成骨组织的充分再生，提高骨再生量。
53.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
再多了解一些
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