一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法与流程

技术特征：
1.一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法，其特征是包括以下步骤：（1）在反应容器中加入顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和溶剂，然后在低温下滴加氨水进行反应；（2）反应后分掉水层，向反应容器中加入催化剂，升温至回流进行脱水闭环反应，反应后降温析晶，析出的晶体即为顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征是：所述溶剂为沸点低于111℃的芳烃类溶剂。3.根据权利要求2所述的催化合成方法，其特征是：所述溶剂为苯或甲苯，更优选为甲苯。4.根据权利要求1、2或3所述的催化合成方法，其特征是：步骤（1）中，顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐与溶剂的质量比为1：200-600。5.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征是：步骤（1）中，顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐与氨水中氨的摩尔比为1：1.01-1.03。6.根据权利要求1或5所述的催化合成方法，其特征是：步骤（1）中，在30-50℃下滴加氨水。7.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征是：步骤（1）中，氨水的滴加时间为25-35min，滴完氨水后继续反应0.5-0.6h。8.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征是：步骤（2）中，所述催化剂为有机酸催化剂，优选为对甲苯磺酸或苯磺酸，更优选为对甲苯磺酸。9.根据权利要求1或8所述的催化合成方法，其特征是：步骤（2）中，催化剂用量为顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐质量的1-5%。10.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征是：步骤（2）中，脱水闭环反应时间为0.5-1h。

技术总结
本发明公开了一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法，该方法在反应容器中加入顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和溶剂，然后在低温下滴加氨水进行反应；反应后分掉水层，向反应容器中加入催化剂，升温至回流进行脱水闭环反应，反应后降温析晶，析出的晶体即为顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明工艺简洁，操作简单，不产生废气，环境友好，安全环保，反应温度低，反应时间短，能耗低，产品含量均在99%以上，收率均大于97.9%，优于现有工艺。工艺。


技术研发人员：李志清 李现顺 任吉年 赵广理 程朝阳 孙亚男
受保护的技术使用者：宁夏格瑞精细化工有限公司
技术研发日：2022.08.31
技术公布日：2022/11/18