一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法与流程

1.本发明属于热镶嵌料技术领域，尤其是一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法。


背景技术：

2.扫描电子显微镜是一种表面分析仪器，为了展现样品的内部结构必须采用金相制样的方法，通过镶嵌、磨抛及腐蚀等步骤使样品内部组织显现出来。但是电镜对样品的性质有着比金相更高的要求，尤其是电镜测试中为了避免荷电效应需要样品是整体导电的，而常规的金相镶嵌料并未考虑这种导电的要求。为了满足这种新的需求，国内外耗材厂家开发出了各种类型的导电镶嵌料以满足电镜测试的需要。
3.而在镶嵌料中，热镶嵌料使用最为广泛，热镶嵌料中又以酚醛树脂类最为佳。酚醛树脂耐温性好，且能够很好的耐受电子束轰击，通过加入导电介质可以使得酚醛树脂具备导电性，但是酚醛树脂脆性较大，还必须加入各种增韧剂使其具有一定韧性，否则便无法使用。而增韧剂的引入就使得镶嵌料中带入了除b、c、h、o、n之外的其它元素，使测试元素背景非常复杂，从而对电子显微镜的样品分析带来了许多不利的影响因素，主要表现如下：
4.1.无法获得背景纯正的高质量整体图片；
5.2.在元素分析时，无法确定某些元素的存在是样品自带还是由镶嵌料带入；
6.3.镶嵌料中增韧剂颗粒的存在使得导电热镶嵌无法镶嵌粉末样品，使用范围受到较大限制。
7.即目前酚醛树脂类热镶嵌料，不仅使用范围受到较大限制，还会引入多种元素，导致测试元素背景复杂，影响测试结果的准确性。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于：提供一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法，以解决上述问题。
9.本发明采用的技术方案如下：
10.一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，包括酚醛树脂、导电碳素介质及增韧碳素介质。
11.更进一步地，包括如下重量份的组分：酚醛树脂90-120份、导电碳素介质1-10份、增韧碳素介质1-10份。
12.更进一步地，所述导电碳素介质为石墨烯、导电碳粉、科琴黑中的一种或多种。
13.更进一步地，所述增韧碳素介质为多壁碳纳米管、碳纤维、球碳、粗碳粉中的一种或多种。
14.更进一步地，还包括按重量份计为1-10份的改性介质。
15.更进一步地，所述改性介质为金刚石粉、立方氮化硼、晶体硼中的一种或多种。
16.更进一步地，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂，且热固性酚醛树脂过筛≤200目。
17.一种上述扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料的制备方法，包括如下步骤：
18.配置混合辅助液，并将各组分放入混合辅助液中；
19.搅拌混合辅助液至各组分混合均匀并进行干燥，最后破碎成粉末状得到热镶嵌料。
20.更进一步地，所述混合辅助液为乙醇溶液、丙酮溶液或甲醇溶液。
21.更进一步地，在各组分于混合辅助液中混合均匀后，先自然晾干，再在40-60℃的条件下干燥0.5-2h。
22.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
23.1.导电性能好，能有效满足样品的测试需求；
24.2.在eds测试中，仅含有c、o两种元素，具有低的元素背景，不会对测试结果造成干扰，可有效提升样品的测试效果；
25.3.配方灵活性强，可以根据不同样品进行适应性调整，适用范围广；
26.4.将各组分放入混合辅助液中进行混合，能有效将各组分分散开，使其均匀混合，提升制得的热镶嵌料的均匀性，以提升其使用效果；
27.5.热镶嵌料制备简单，且成本可控，对于使用者来说，相对进口热镶嵌料，不仅使用效果优异，还能降低使用成本。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
29.图1为实施例1中热镶嵌料制备的测试样品的扫描电镜(sem)观察图；
30.图2为struers公司热镶嵌料制备的测试样品的扫描电镜(sem)观察图；
31.图3是实施例1中热镶嵌料制备的测试样品成分图；
32.图4是struers公司热镶嵌料制备的测试样品成分图。
具体实施方式
33.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
34.需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
35.本发明提供一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，主要包括如下组分：
36.组分酚醛树脂导电碳素介质增韧碳素介质
重量份90-120份1-10份1-10份
37.其中，酚醛树脂可以选用热固性酚醛树脂粉末，且最好是过200目以下筛网(≤200目筛网)的热固性酚醛树脂粉末。导电碳素介质可以选用石墨烯、导电碳粉、科琴黑中的任意一种或者是混合使用，其中使用导电碳粉时又以粒径在10μm以下、能够被水和乙醇分散的最好。而增韧碳素介质可以选用多壁碳纳米管、碳纤维、球碳、粗碳粉中的任意一种或是混合使用，其中粗碳粉主要为30μm以上的碳素粉末。
38.另外，根据实际使用需求，还可以选择添加1-10份改性介质进行辅助(按重量份计)，以改变镶嵌料的耐磨性、硬度等性能，例如人造金刚石粉、立方氮化硼、晶体硼等等，具体的使用种类，根据样品需求确定即可。
39.上述组分粒径较小，想要混合均匀较为困难，对此，本发明还提供了一种专门的制备方法，其包括如下步骤：
40.配置混合辅助液，并将上述各组分放入混合辅助液中；
41.搅拌混合辅助液至各组分混合均匀并进行干燥，最后破碎成粉末状得到热镶嵌料。
42.其中，辅助混合液可以为任意能让上述组分分散的溶液，例如乙醇溶液、丙酮溶液、甲醇溶液等，其中，又以5-20％的乙醇溶液较好，乙醇溶液不仅能有效辅助各组分混合，且环保无害。
43.另外，在制备过程中，最好在各组分于混合辅助液中混合均匀后，先自然晾干，再在40-60℃的条件下干燥0.5-2h后再进行破碎，其中，破碎后的粉末粒径则根据实际样品测试需求确定即可。
44.实施例1
45.本实施例提供的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，包括如下重量份的组分：酚醛树脂100份，石墨烯0.1份，导电碳粉9.9份，粗碳粉10份；
46.其中，粗碳粉又选用的鳞片状石墨。
47.上述组分制成导电热镶嵌料的方法如下：
48.将上述组分添加至10％的乙醇溶液中进行搅拌直至混合均匀；
49.将上述溶液自然晾干，随后放入烘箱内，在50℃的条件下干燥1h，得到干燥颗粒；
50.将干燥颗粒用破碎机破碎成粉末状得到热镶嵌料。
51.实施例2
52.本实施例提供的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，包括如下重量份的组分：酚醛树脂90份，科琴黑0.5份，石墨烯0.5份，多壁碳纳米管0.5份、碳纤维0.5份。
53.制备方法与实施例1相同。
54.实施例3
55.本实施例提供的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，包括如下重量份的组分：酚醛树脂120份，科琴黑8份，碳纤维9份，晶体硼5份。
56.制备方法与实施例1相同。
57.试验例
58.将实施例1得到的热镶嵌料与购买的丹麦struers(斯特尔)polyfast热镶嵌料在同样的条件下进行测试，其中实施例1制得的热镶嵌料与购买的struers热镶嵌量均采用如
下方式进行镶嵌：
59.将tu1无氧铜片作为样品放到热镶嵌机内，再将相应热镶嵌料倒入镶嵌机的镶嵌槽内；
60.压入上模，并加压至压力指示灯亮起；
61.将镶嵌机升温至140℃，保温保压5min，冷却后取出；
62.取出后对样品依次用300目、600目、1200目的砂纸磨制样品截面，最后用1μm金刚石抛光剂抛光至镜面效果，得到测试样品。
63.将制好的测试样品分别通过扫描电镜进行观察，具体测试结果如图1、图2所示(图中上半部分为无氧铜，下半部分为热镶嵌料，图下方显示的为测试参数)，从图1可以明显看出，采用实施例1制得的热镶嵌料进行制样的测试样品在20kv高电压及23na高束流的情况下依旧保持较好的导电性，样品表面未出现严重的荷电效应，且在cbs模式下，背景为均匀的黑色，达到了极佳的低背景效果。而图2，struers的热镶嵌料制作的测试样品在20kv高电压及23na高束流的情况下也保持较好的导电性，样品表面未出现严重的荷电效应，但是在cbs模式下背景无法达到“干净清洁的效果”，与实施例1制得的热镶嵌料的使用效果对比，存在明显的缺陷。
64.另外，eds测试的成分对比如图3、图4所示(eds测试的拍照参数与图1、图2显示的参数相同)，从图3中可以看出，实施例1中制得的热镶嵌料中仅含有c、o两种元素，元素背景低；而再看图4中，struers公司的热镶嵌料中含有c、n、o、mo、al、si、mo、k、ca、fe、zn等多种元素，容易在eds测试带来问题。
65.即与struers公司的酚醛树脂热镶嵌料相比较而言，实施例1制得的产品明显具有低元素背景的的优势，能减小对样品的检测干扰，提升检测效果。
66.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。