一种钼铁合金熔融制样方法与流程

1.本发明涉及检化验技术，尤其涉及一种钼铁合金熔融制样方法。


背景技术：

2.目前钼铁合金中常规元素的分析分别采用国家标准《gb/t 5059.1-2014钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法》、《gb/t 5059.5-2014钼铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法》、《gb/t 5059.6-2007钼铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法》，对岗位人员的技术要求较高，实验时需要使用大量的盐酸、硝酸、氢氟酸等化学试剂进行溶解，溶解时产生大量废气，不利于员工身心健康，且耗时较长(最快24小时出结果)，溶解后产生大量废液，增加环保成本。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种钼铁合金熔融制样方法，拓展化验能力，缩短分析周期，提高生产效率，减少化学废液的排放。
4.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
5.一种钼铁合金熔融制样方法，该方法包括如下步骤：
6.1)将氧化剂和钼铁合金试样混合均匀，所述氧化剂为硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合物，硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合比例为2～5:0.5～1.5:0.5～1.5；其中，钼铁合金粒度：100目～160目；
7.2)四硼酸锂作为熔剂倒入铂金坩埚，并使其中心区域形成凹陷；
8.3)将步骤1)得到的混合物料缓慢倒入四硼酸锂的中心凹陷区域，混合物料不与坩埚接触，避免接触后与坩埚发生置换反应，损坏坩埚，再在上面覆盖四硼酸锂；
9.4)放入马弗炉中预氧化，550℃～850℃之间以5℃/min～℃/min升温速度升温充分预氧化试样，氧化完成后加入碘化钾脱模剂；
10.5)将铂金坩埚放入熔融炉中，熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间10～15分钟，摇摆角度25～30度，摇摆速率30％～50％(以最大值的百分比为单位)，浇铸后自然冷却至室温，取出熔片待分析。
11.上述步骤1)中钼铁合金试样与氧化剂的重量比为：1:8～1：12。
12.上述步骤2)中倒入铂金坩埚中的四硼酸锂与步骤1)的混合物料的重量比为：5:1～5:2；上述步骤3)覆盖在混合物料上方的四硼酸锂与混合物料的重量比为：1:1～1:2。
13.上述步骤4)中碘化钾脱模剂的加入量为：0.5ml～1.0ml；碘化钾脱模剂质量浓度为5％～10％。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
15.1)本发明的整个作业过程不消耗酸，不产生废气和废液，分析周期缩短至1.5小时，大大提高了作业效率，降低员工劳动强度；提高对分析结果的质量过程控制能力。
16.2)本发明预氧化升温程序能够保证在最短的时间内每个金属元素都能充分氧化，
在熔融之前都变为氧化态。
17.3)本发明氧化之后试验熔融程序，能够保证铸模后得到透明、完整的熔片。
18.4)本发明所有试剂和样品为一次性加入坩埚内，一次完成熔融，熔球不需要转移，不需要挂壁，相比现有技术更便捷、更省时。
19.5)本发明的氧化升温程序确保氧化物的活性得到了充分释放，保证了氧化效果。
具体实施方式
20.通过实施例对本发明进行更详细的描述，这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何的限制。
21.一种钼铁合金熔融制样方法，该方法包括如下步骤：
22.1)将氧化剂和钼铁合金试样混合均匀，所述氧化剂为硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合物，硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合比例为2～5:0.5～1.5:0.5～1.5；其中，钼铁合金粒度：100目～160目；
23.2)四硼酸锂作为熔剂倒入铂金坩埚，并使其中心区域形成凹陷；
24.3)将步骤1)得到的混合物料缓慢倒入四硼酸锂的中心凹陷区域，混合物料不与坩埚接触，再在上面覆盖四硼酸锂；
25.4)放入马弗炉中预氧化，550℃～850℃之间以5℃/min～10℃/min升温速度升温充分预氧化试样，氧化完成后加入碘化钾脱模剂；
26.5)将铂金坩埚放入熔融炉中，熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间10～15分钟，摇摆角度25～30度，摇摆速率30％～50％，浇铸后自然冷却至室温，取出熔片待分析。熔融炉型号x-600。
27.上述步骤1)中钼铁合金试样与氧化剂的重量比为：1:8～1：12。
28.上述步骤2)中倒入铂金坩埚中的四硼酸锂与步骤1)的混合物料的重量比为：5:1～5:2；上述步骤3)覆盖在混合物料上方的四硼酸锂与混合物料的重量比为：1:1～1:2。
29.上述步骤4)中碘化钾脱模剂的加入量为：0.5ml～1.0ml；碘化钾脱模剂质量浓度为5％～10％。
30.实施例1：
31.一种钼铁合金熔融制样方法，该方法包括如下步骤：
32.1)将1.5g氧化剂和0.2000g钼铁合金(120目)试样混合均匀，所述氧化剂为硝酸锂1.0g、氢氧化锂0.25g、三氧化二硼0.25g的混合物；
33.2)称取5.5000g四硼酸锂作为溶剂倒入铂金坩埚，并使其中心区域形成凹陷；
34.3)将步骤1)得到的混合物料缓慢倒入四硼酸锂的中心凹陷区域，混合物料不与坩埚接触，再在上面覆盖1.5000g四硼酸锂；
35.4)放入马弗炉中预氧化，550℃～850℃之间以10℃/min升温速度升温充分预氧化试样，氧化完成后加入0.5毫升10％碘化钾脱模剂；
36.5)将铂金坩埚放入熔融炉中，熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间10～15分钟，摇摆角度25度，摇摆速率50％，浇铸后自然冷却至室温，取出熔片待分析。


技术特征：
1.一种钼铁合金熔融制样方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)将氧化剂和钼铁合金试样混合均匀，所述氧化剂为硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合物，硝酸锂、氢氧化锂、三氧化二硼的混合比例为2～5:0.5～1.5:0.5～1.5；其中，钼铁合金粒度：100目～160目；2)四硼酸锂作为熔剂倒入铂金坩埚，并使其中心区域形成凹陷；3)将步骤1)得到的混合物料倒入四硼酸锂的中心凹陷区域，混合物料不与坩埚接触，再在上面覆盖四硼酸锂；4)放入马弗炉中预氧化，550℃～850℃之间以5℃/min～10℃/min升温速度升温充分预氧化试样，氧化完成后加入碘化钾脱模剂；5)将铂金坩埚放入熔融炉中，熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间10～15分钟，摇摆角度25～30度，摇摆速率30％～50％，浇铸后自然冷却至室温，取出熔片待分析。2.根据权利要求1所述的一种钼铁合金熔融制样方法，其特征在于，上述步骤1)中钼铁合金试样与氧化剂的重量比为：1:8～1：12。3.根据权利要求1所述的一种钼铁合金熔融制样方法，其特征在于，上述步骤2)中倒入铂金坩埚中的四硼酸锂与步骤1)的混合物料的重量比为：5:1～5:2；上述步骤3)覆盖在混合物料上方的四硼酸锂与混合物料的重量比为：1:1～1:2。4.根据权利要求1所述的一种钼铁合金熔融制样方法，其特征在于，上述步骤4)中碘化钾脱模剂的加入量为：0.5ml～1.0ml；碘化钾脱模剂质量浓度为5％～10％。

技术总结
本发明涉及一种钼铁合金熔融制样方法，先用固体氧化剂氧化然后使用硼酸盐熔融的方法，将钼铁合金试样与混合氧化剂、脱模剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后，采用马弗炉预氧化，然后放入熔融炉熔融，冷却铸模成熔片。整个作业过程不消耗酸，无废液产生，分析周期缩短至1.5小时，大大提高了作业效率。大大提高了作业效率。


技术研发人员：张道光 王丽晖 张永丰 吴占山 车冲 尚鹏 杨诺莎 赵立章 李奎 孙伟
受保护的技术使用者：鞍钢股份有限公司
技术研发日：2022.08.01
技术公布日：2022/11/18