一种改善流化床流态化的硅粉补加系统的制作方法

1.本实用新型属于多晶硅制备领域，具体涉及一种改善流化床流态化的硅粉补加系统。


背景技术：

2.改良西门子生产多晶硅工艺中，三氯氢硅是生产多晶硅的主要原料，其中氯氢化技术是采用流化床反应器作为硅粉、四氯化硅和氢气的反应设备，是利用气相流动流体的作用，将固体硅粉悬浮起来，从而使固体硅粉具有某些流体表观特征(即硅粉流态化)，利用这种流体与固体间的接触方式来实现生产过程，硅粉与已汽化的四氯化硅、氢气接触面积越大，时间越长，转化率越高。
3.在一定温度和压力下其反应方程式：si 2h2 3sicl4→
4sihcl3。
4.因此，如何提高氯氢化转化率是业内多年一直研究的方向。氯氢化流化床存在着一个气固两相物系，处于流化状态的颗粒群是连续的，为连续相，又称密相；气泡是分散的，称为分散相，又称稀相。随着生产的持续进行，需往流化床内持续的补充硅粉，并且在流化床内维持一定的密相高度，粒径较小的细硅粉会被扬析到流化床上部悬浮，业内使用压差来判断床内硅粉高度和集中位置。使硅粉达到一个好的流化状态是提高氯氢化转化率的关键。
5.现用硅粉补加系统加料口位置或高或低，高的加料口会使大量较小粒径的硅粉未反应即被扬析至流化床高处带出流化床，造成浪费；加料口高也会造成硅粉在流化床底部无法形成密相影响转化率；低的加料口会使大量固体硅粉处在流化床内较低的位置聚集，不易流化，易形成死床堵塞加料管线。对此状况，实际生产中，往往采用高压氢气“脉冲”的方式处理加料管线堵的问题，而“脉冲”又导致加料管线晃动剧烈。流化床硅粉加料前的单元属于低温区，流化床属于高温区，因温差形成热膨胀导致加料管线形变或法兰泄漏。
6.在实际生产过程会出现因负荷调整、分布器分布效果差等导致的硅粉流态化效果变差，易发生沟流或局部死床现象，从而降低转化率。如何改善流化床内硅粉的流态化是业内都在研究的重点。


技术实现要素：

7.实用新型目的：本实用新型所要解决的技术问题是改善流化床内硅粉的流态化，避免流化床出现沟流或局部死床。
8.为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：
9.一种改善流化床流态化的硅粉补加系统，包括流化床、第一硅粉高压罐和第二硅粉高压罐；所述流化床侧面上下分别设置有第一硅粉加料口和第二硅粉加料口；第一硅粉高压罐和第一硅粉加料口通过第一推料管线连接，第二硅粉高压罐和第二硅粉加料口通过第二推料管线连接；第一硅粉加料口和第二硅粉加料口之间的距离为4～6m；通过上下两个硅粉加料口分别向流化床内补充硅粉。
10.具体地，第一硅粉高压罐和第二硅粉高压罐通过并联的方式连接在硅粉料管上，通过硅粉料管分别向第一硅粉高压罐和第二硅粉高压罐添加硅粉原料。
11.具体地，第一硅粉高压罐和第二硅粉高压罐通过并联的方式连接在氢气冲压管线上，通过氢气冲压管线分别向第一硅粉高压罐和第二硅粉高压罐内注入氢气。
12.第一硅粉罐和第二硅粉罐上均连接有氢气充压管线和尾气放空管线，并分别设有充压调节阀和泄压切断阀；第一硅粉罐和第二硅粉罐顶部与硅粉料管连接，通过硅粉料管分别向第一硅粉罐和第二硅粉罐添加硅粉原料；第一硅粉罐和第二硅粉罐的底部分别通过第一加料管线和第二加料管线连接至流化床加料口，将硅粉罐中的硅粉通过气力输送的方式送入流化床内。
13.具体地，第一硅粉高压罐内部设置第一料位计；第一硅粉高压罐连接有氢气冲压管线和第一尾气放空管线，氢气冲压管线上设有第一充压调节阀，第一尾气放空管线上设有第一泄压切断阀；第一硅粉高压罐的顶部通过第一圆顶阀与硅粉料管连接，通过硅粉料管向第一硅粉高压罐添加硅粉原料；第一硅粉高压罐的底部通过第一推料管线连接至流化床的第一加料口，第一推料管线中部连接有第一带料氢气管线，第一带料氢气管线上设有第一氢气阀门和第一氢气流量计。
14.进一步地，第一推料管线上依次设有一组切断阀。
15.更进一步地，第一推料管线与第一带料氢气管线连接处的前端和后端，分别设有一个膨胀节。
16.具体地，第二硅粉高压罐内部设置第二料位计；第二硅粉高压罐连接有氢气冲压管线和第二尾气放空管线，氢气冲压管线上设有第二充压调节阀，第二尾气放空管线上设有第二泄压切断阀；第二硅粉高压罐的顶部通过第二圆顶阀与硅粉料管连接，通过硅粉料管向第二硅粉高压罐添加硅粉原料；第二硅粉高压罐的底部通过第二推料管线连接至流化床的第二加料口，第二推料管线中部连接有第二带料氢气管线，第二带料氢气管线上设有第二氢气阀门和第二氢气流量计。
17.进一步地，第二推料管线上依次设有一组切断阀。
18.更进一步地，第二推料管线与第二带料氢气管线连接处的前端和后端，分别设有一个膨胀节。
19.进一步地，流化床底部进口管线上设置取压口p1；流化床本体垂直方向从下向上依次设置取压口p2、取压口p3、取压口p4、取压口p5、取压口p6；取压口p1和取压口p2之间设置压差计pdi001；取压口p2和取压口p3之间设置压差计pdi002；取压口p3和取压口p4之间设置压差计pdi003；取压口p4和取压口p5之间设置压差计pdi004；取压口p5和取压口p6之间设置压差计pdi005；取压口p2和取压口p5之间设置压差计pdi006。
20.有益效果：
21.(1)本实用新型通过在流化床分布器以上选取合适的上下加料口，即可以从上部补加硅粉又可以从下部补加硅粉，从而改善流化床内硅粉的流化状态，提高转化率；加料管线配合使用膨胀节，减小管路热膨胀对管道的推力，且吸收推料过程中产生的振动，可以实现连续加料，使流化床长期稳定运行。
22.(2)流化床密相段压差即床层压差，是流化床分布器至稀相段下部的差值，良好的密相压差是硅粉良好流化的前提，在循环流化床中保持适当稳定的床层压差，有利于提高
转化率。在硅粉补充量一定，系统负荷一定的情况下，本系统可以有效改善流化床内硅粉流态化问题，稳定床层，实现流化床连续进料的同时提高收率。
附图说明
23.下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
24.图1是该改善流化床流态化的硅粉补加系统的结构示意图。
25.其中，各附图标记分别代表：
26.1流化床；2分布器；3第一硅粉高压罐；4第二硅粉高压罐；5第一推料阀门a；6第一推料阀门b；7第一推料阀门c；8第一推料阀门d；9第二推料阀门a；10第二推料阀门b；11第二推料阀门c；12第二推料阀门d；13第一膨胀节a；14第一膨胀节b；15第二膨胀节a；16第二膨胀节b；17第一带料氢气阀门；18第二带料氢气阀门；19第一充压调节阀；20第二充压调节阀；21第一圆顶阀；22第二圆顶阀；23第一泄压切断阀；24第二泄压切断阀；25第一硅粉加料口；26第二硅粉加料口；27第一氢气流量计；28第二氢气流量计；29第一料位计；30第二料位计；p1-p6流化床取压口；101流化床进气管线；102流化床出气管线；103第一带料氢气管线；104第二带料氢气管线；105氢气充压管线；106硅粉料管；
具体实施方式
27.根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。
28.说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。
29.如图1所示，该硅粉补加系统包括流化床1、第一硅粉高压罐3和第二硅粉高压罐4；所述流化床1侧面上下分别设置有第一硅粉加料口25和第二硅粉加料口26；第一硅粉高压罐3和第一硅粉加料口25通过第一推料管线连接，第二硅粉高压罐4和第二硅粉加料口26通过第二推料管线连接；第一硅粉加料口25和第二硅粉加料口26之间的距离为4～6m；通过上下两个硅粉加料口分别向流化床1内补充硅粉。
30.其中，第一硅粉高压罐3和第二硅粉高压罐4通过并联的方式连接在硅粉料管106上，通过硅粉料管106分别向第一硅粉高压罐3和第二硅粉高压罐4添加硅粉原料。
31.第一硅粉高压罐3和第二硅粉高压罐4通过并联的方式连接在氢气冲压管线105上，通过氢气冲压管线105分别向第一硅粉高压罐3和第二硅粉高压罐4内注入氢气。
32.第一硅粉罐和第二硅粉罐上均连接有氢气充压管线和尾气放空管线，并分别设有充压调节阀和泄压切断阀；第一硅粉罐和第二硅粉罐顶部与硅粉料管连接，通过硅粉料管分别向第一硅粉罐和第二硅粉罐添加硅粉原料；第一硅粉罐和第二硅粉罐的底部分别通过第一加料管线和第二加料管线连接至流化床加料口，将硅粉罐中的硅粉通过气力输送的方
式送入流化床内。
33.第一硅粉高压罐3内部设置第一料位计29；第一硅粉高压罐3连接有氢气冲压管线105和第一尾气放空管线107，氢气冲压管线105上设有第一充压调节阀19，第一尾气放空管线107上设有第一泄压切断阀23；第一硅粉高压罐3的顶部通过第一圆顶阀21与硅粉料管106连接，通过硅粉料管106向第一硅粉高压罐3添加硅粉原料；第一硅粉高压罐3的底部通过第一推料管线连接至流化床1的第一加料口25，第一推料管线中部连接有第一带料氢气管线103，第一带料氢气管线103上设有第一氢气阀门17和第一氢气流量计27。
34.第一推料管线上依次设有一组切断阀，分别为第一推料阀门a5，第一推料阀门b6，第一推料阀门c7，第一推料阀门d8。第一推料管线与第一带料氢气管线103连接处的前端和后端，分别设有第一膨胀节a 13和第一膨胀节b14。
35.第二硅粉高压罐4内部设置第二料位计30；第二硅粉高压罐4连接有氢气冲压管线105和第二尾气放空管线108，氢气冲压管线105上设有第二充压调节阀20，第二尾气放空管线108上设有第二泄压切断阀24；第二硅粉高压罐4的顶部通过第二圆顶阀22与硅粉料管106连接，通过硅粉料管106向第二硅粉高压罐4添加硅粉原料；第二硅粉高压罐4的底部通过第二推料管线连接至流化床1的第二加料口26，第二推料管线中部连接有第二带料氢气管线104，第二带料氢气管线104上设有第二氢气阀门18和第二氢气流量计28。
36.第二推料管线上依次设有一组切断阀，分别为第二推料阀门a9，第二推料阀门b10，第二推料阀门c11，第二推料阀门d12。第二推料管线与第二带料氢气管线104连接处的前端和后端，分别设有第二膨胀节a15和第二膨胀节b16。
37.流化床1底部流化床进气管线101上设置取压口p1；流化床1顶部连接流化床出气管线102，流化床1内部下端设有分布器2。流化床(1)本体垂直方向从下向上依次设置取压口p2、取压口p3、取压口p4、取压口p5、取压口p6；取压口p1和取压口p2之间设置压差计pdi001；取压口p2和取压口p3之间设置压差计pdi002；取压口p3和取压口p4之间设置压差计pdi003；取压口p4和取压口p5之间设置压差计pdi004；取压口p5和取压口p6之间设置压差计pdi005；取压口p2和取压口p5之间设置压差计pdi006。
38.使用时，上下设置的第一加料管线和第二加料管线，优先使用上部的第二加料管线，所有手阀全部常开状态，具体为：
39.(1)打开第二带料氢气阀门18，打开第二推料阀门d12，确保第二氢气流量计28维持在300～800nm3/h。
40.(2)关闭第二硅粉高压罐4的第二充压调节阀20、第二推料阀门a9、第二推料阀门b10、第二推料阀门c11，打开第二硅粉高压罐4的第二泄压切断阀24泄压，压力降至0mpa后，打开圆顶阀第二22，硅粉从第二硅粉高压罐4顶部进入，当第二硅粉高压罐4的第二料位计30示数不再上涨时，说明硅粉已完全进入硅粉罐，关闭第二泄压切断阀24，打开第二充压调节阀20充压，直至压力充压至比流化床1压力高于0.3mpa后，关闭第二充压调节阀20停止充压。
41.(3)依次打开第二推料阀门c11、第二推料阀门b10、第二推料阀门a9，向流化床1推硅粉，直至第二硅粉高压罐4料位下降2％～4％，依次关闭第二推料阀门a9、第二推料阀门b10、第二推料阀门c11。
42.(4)重复上述(2)、(3)加硅粉操作实现硅粉添加，维持密相段pdi006压差在45kpa
～60kpa。若出现以下情况时暂停第二加料管线向流化床补加硅粉，改用第一加料管线通过第一加料口补加硅粉：
43.①
pdi004高于pdi002压差10kpa时，表明此时硅粉集中在p3口以上的位置，此时，分布器2以上至p3口区域缺少硅粉，影响流化床1的反应效果，四氯化硅一次转化率下降；
44.②
pdi005正常运行时约为3kpa，若pdi005压差超过10kpa时，表明p5口至p6口硅粉占比增加，较多的硅粉扬析至稀相段，不易再继续从第二加料管线向流化床补加硅粉；
45.③
pdi002压差较低，低于10kpa时，表明此时p2至p3口硅粉占比减少，影响流化床1的反应效果，四氯化硅一次转化率下降
46.(5)打开第一带料氢气阀门17，打开第一推料阀门d8，确保第一氢气流量计27维持在300～800nm3/h。
47.(6)关闭第一硅粉高压罐3的第一充压调节阀19、第一推料阀门a5、第一推料阀门b6、第一推料阀门c7，打开第一硅粉高压罐3的第一泄压切断阀23泄压，压力降至0mpa后，打开第一圆顶阀21，硅粉从第一硅粉高压罐3顶部进入，当第一硅粉高压罐3的第一料位计29示数不再上涨时，说明硅粉已完全进入硅粉罐，关闭第一泄压切断阀23，打开第一充压调节阀19充压，直至压力充压至比流化床1压力高于0.3mpa后，关闭第一充压调节阀19停止充压。
48.(7)依次打开第一推料阀门c7、第一推料阀门b6、第一推料阀门a5，向流化床1推硅粉，直至第一硅粉高压罐3料位下降2％～4％，依次关闭第一推料阀门a5、第一推料阀门b6、第一推料阀门c7。
49.(8)重复上述(6)、(7)加硅粉操作，保证流化床1内始终有足够的硅粉参与反应。
50.(9)当其中一个推料管线需拆检或检修时，上下加料口可互备，重复(2)、(3)加硅粉操作或重复(6)、(7)加硅粉操作即可实现。
51.该改善流化床流态化的硅粉补加系统设置了上下两个加料口，避免因流化床内沟流、细粉扬析高度过高、死床等因素导致的硅粉密相段流态化效果不好，从而稳定维持流化床中长周期保持较好的流态化，提高转化率。
52.本实用新型提供了一种改善流化床流态化的硅粉补加系统的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。