一种头皮护理用组合物的制备方法及其应用与流程

1.本发明涉及a61k技术领域，具体涉及一种头皮护理用组合物的制备方法及其应用。


背景技术：

2.随着社会的发展，大部分年轻人的工作压力越来越大，长时间不规律的生活作息方式使得大部分年轻人的头皮处于亚健康的状态，由于头皮油脂分泌过多、菌群增多、代谢不平衡导致头皮毛孔堵塞，尽管无法摆脱繁忙的工作状态，但头皮护理仍是维持头皮健康减少脱发的关键方法。
3.头发从毛囊生长而出，毛囊堵塞不仅影响头发的营养，使发质干枯，还会导致脱发，毛囊的深层清洁护理是避免毛囊堵塞的关键因素，而发根占据了整个毛囊的开口，周围还有角化物质遮盖，皮脂腺分泌出油脂进行封闭，护发成份极难渗透入毛囊深处，缓解头皮不适，因此，研制一种能有效渗入毛囊，缓解头皮不适的头皮护理用组合物是具有极大实际应用价值的。
4.专利cn201510411924.5公开了一种修复头皮微生态系统的去屑洗剂及其应用，其制备原料包括抑菌去屑剂复配物、头皮角质层修复复配物、水溶性阳离子调理剂、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲剂，具有重建头皮菌群平衡，维护头皮角质层屏障功能，修复头皮微生态系统等功效，但其功效组合物的渗透性差，功效难以充分发挥。
5.专利cn201811149530.7公开了一种温和去屑止痒组合物及其制备方法和应用，其制备原料包括：吡罗克酮乙醇胺盐，辅助去屑组合成分，醇类助溶成分，抗炎止痒成分，水，其具有较好的去屑止痒功效可缓解头皮不适，但其保湿性较差。


技术实现要素：

6.为了解决上述问题，本发明提供了一种头皮护理用组合物的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)将头皮护理用组合物的原料按配方量混合均匀，形成第一混合物；
8.(2)将表面活性剂，高分子碳水化合物和水混合均匀，形成第二混合物；
9.(3)对第二混合物进行剪切，然后将第一混合物滴加至第二混合物中，得混合乳化物；
10.(4)将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
11.优选的，所述头皮护理用组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
12.(1)将头皮护理用组合物的原料按配方量混合均匀，形成第一混合物；
13.(2)将表面活性剂，高分子碳水化合物和水混合均匀，形成第二混合物；
14.(3)在5-20℃，8000-15000rpm条件下对第二混合物进行剪切，然后以10-50ml/10min的速度将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加结束后继续剪切3-5min，得混合乳化
物；
15.(4)将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，进行交联，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
16.优选的，所述头皮护理用组合物的制备原料，按重量百分比计算，包括：聚赖氨酸4.0％～9.0％、pca锌2.0％～7.0％、己脒定二(羟乙基磺酸)盐0.1％～1％、吡罗克酮乙醇胺盐4.0％～9.0％、十羟基癸酸5.0％～10.0％、薄荷脑1％～5％、氧化锌0.1％～1.0％、己二醇水杨酸酯1.0％～5.0％、丙二醇14％～19％、月桂酰肌氨酸钠20％～25％、椰油酰胺丙基甜菜碱20％～25％，水补足余量至100％；
17.优选的，所述表面活性剂包括op、tween、span中的至少一种；
18.优选的，所述表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为1：1-3；
19.进一步优选的，span-80和tween-80的体积比为1：2；
20.优选的，所述高分子碳水化合物包括明胶，海藻酸盐，纤维素及其衍生物，果糖中的至少一种；
21.优选的，所述高分子碳水化合物包括海藻酸钠；
22.优选的，所述海藻酸钠包括第一海藻酸钠和第二海藻酸钠，第一海藻酸钠的m/g＝1：1.5-2.2；
23.优选的，所述第二海藻酸钠的m/g＝1-2；
24.优选的，所述第一海藻酸钠和第二海藻酸钠的重量比为3-5：1；
25.进一步优选的，第一海藻酸钠和第二海藻酸钠的重量比为4：1；
26.在一些实施方式中，所述第一海藻酸钠的m/g＝1：2，购买于(罗恩试剂)上海易恩化学技术有限公司，所述第二海藻酸钠的m/g＝1.17，购买于明月海藻基团有限公司；
27.在一些实施方式中，所述高分子碳水化合物还包括壳聚糖，海藻酸钠和壳聚糖的重量比为2-4：1；
28.优选的，海藻酸钠和壳聚糖的重量比为3：1，所述壳聚糖为羟丙基壳聚糖，所述羟丙基壳聚糖购买于南通绿神生物工程有限公司；
29.本技术人发现，将头皮护理用组合物加入到含有海藻酸钠的溶液中，海藻酸钠结构中g段上的na

与金属离子发生作用形成三维网状结构，起到类似于膜的结构，但是由于凝胶化反应的不均匀一性以及头皮护理用组合物本身成分的影响等，使得到的微球的包封率低于50％，本技术人通过研究发现，选用两种不同类型的海藻酸钠，且第一海藻酸钠的m/g＝1：1.5-2.2，第二海藻酸钠的m/g＝1-2时，使形成的凝胶既具有较高的交联程度，也有一定的柔性；特别是所述高分子碳水化合物还包括壳聚糖，所述壳聚糖为羟丙基壳聚糖，使得到的微球的粒径不超过1微米，包封率超过65％，推测是：通过在基本单元为带有氨基的葡萄糖，分子内同时含有氨基、乙酰氨基和羟基的壳聚糖上引入羟丙基，与β-d-甘露糖醛酸和α-l-古洛糖醛酸相互作用，优化了壁材的孔洞结构。
30.优选的，所述表面活性剂，高分子碳水化合物和水的重量比为：1：1：150-250；
31.进一步优选的，所述表面活性剂，高分子碳水化合物和水的重量比为：1：1：200；
32.优选的，第一混合物和第二混合物的体积比为1-1.5：1；
33.进一步优选的，第一混合物和第二混合物的体积比为1.2：1；
34.优选的，所述含有金属离子的溶液为cacl2和碳酸钙混合溶液；所述cacl2和碳酸钙混合溶液的制备方法为：将2g cacl2、2g pva-1799、1g碳酸钙加入100g水中，形成混合溶液，ca的质量占海藻酸钠质量的2-6％。
35.在一些实施方式中，所述步骤(4)的具体制备步骤为：将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，进行交联，然后用微量注射泵滴加乙酸水溶液继续交联，离心，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
36.优选的，所述乙酸水溶液的质量浓度为1-3％；
37.优选的，乙酸与碳酸钙的摩尔质量比为1：1；
38.本技术人发现，表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为1：1-3时，span-80的失水山梨醇部分和tween-80的聚氧乙烯山梨醇部分，span-80、tween-80的长链烷基分别与第一混合物、第二混合物相互作用，加固了核和壳交联的均匀性；另外本技术通过加入一定的碳酸钙，通过乙酸的相互作用缓慢释放出钙离子，在壁材的外侧以及缝隙出进行交联，提高了壁材的交联强度；通过内、外同时优化，使得包封率超过70％；特别是加入的一定条件的cacl2和碳酸钙混合溶液，还改善了加入壳聚糖导致微球粒径不均一以及球形度不好的缺陷。
39.本发明提供了一种头皮护理用组合物的制备方法，采用乳化微球法包覆特定的头皮护理组合物，优化了组合物对头皮的作用过程。采用特定的包覆体系，得到的包封产物具有较高的包封率，且得到的微球粒径小且均一，应用前景广阔。
具体实施方式
40.实施例1
41.实施例1提供了一种头皮护理用组合物的制备方法，包括以下步骤：
42.(1)将头皮护理用组合物的原料按配方量混合均匀，形成第一混合物；
43.(2)将表面活性剂，高分子碳水化合物和水混合均匀，形成第二混合物；
44.(3)在15℃，10000rpm条件下对第二混合物进行剪切，然后以20ml/10min的速度将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加结束后继续剪切4min，得混合乳化物；第一混合物和第二混合物的体积比为1.2：1。
45.(4)将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，在30℃交联1h，然后用微量注射泵滴加乙酸水溶液继续交联1h，离心，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
46.步骤(1)中：所述头皮护理用组合物，按重量百分比计算，包括：聚赖氨酸6.0％、pca锌5.0％、己脒定二(羟乙基磺酸)盐0.7％、吡罗克酮乙醇胺盐7.0％、十羟基癸酸7.0％、薄荷脑3％、氧化锌0.7％、己二醇水杨酸酯3.0％、水7.6％、丙二醇16％、月桂酰肌氨酸钠22％、椰油酰胺丙基甜菜碱22％；
47.步骤(2)中：所述表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为1：2；所述高分子碳水化合物为海藻酸钠和羟丙基壳聚糖；海藻酸钠和羟丙基壳聚糖的重量比为3：1，所述海藻酸钠包括第一海藻酸钠和第二海藻酸钠，第一海藻酸钠和第二海藻酸钠的重量比为4：1，第一海藻酸钠的m/g＝1：2，购买于(罗恩试剂)上海易恩化学技术有限公司；第二海藻酸钠的m/g＝1.17，购买于明月海藻基团有限公司；羟丙基壳聚糖购买于南通绿神生物工程有限公司；所述表面活性剂，高分子碳水化合物和水的重量比为：1：1：200；
48.步骤(4)中：所述含有金属离子的溶液为cacl2和碳酸钙混合溶液，cacl2和碳酸钙混合溶液的制备方法为：将2g cacl2、2g pva-1799、1g碳酸钙加入100g水中，形成混合溶液，ca的质量占海藻酸钠质量的5％；
49.所述乙酸水溶液的质量浓度为2％；
50.所述乙酸与碳酸钙的摩尔质量比为1：1。
51.实施例2
52.实施例2提供了一种头皮护理用组合物的制备方法，包括以下步骤：
53.(1)将头皮护理用组合物的原料按配方量混合均匀，形成第一混合物；
54.(2)将表面活性剂，高分子碳水化合物和水混合均匀，形成第二混合物；
55.(3)在20℃，15000rpm条件下对第二混合物进行剪切，然后以50ml/10min的速度将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加结束后继续剪切5min，得混合乳化物；第一混合物和第二混合物的体积比为1.5：1。
56.(4)将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，在30℃交联1h，然后用微量注射泵滴加乙酸水溶液继续交联1h，离心，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
57.步骤(1)中：所述头皮护理用组合物，按重量百分比计算，包括：聚赖氨酸6.0％、pca锌5.0％、己脒定二(羟乙基磺酸)盐0.7％、吡罗克酮乙醇胺盐7.0％、十羟基癸酸7.0％、薄荷脑3％、氧化锌0.7％、己二醇水杨酸酯3.0％、水7.6％、丙二醇16％、月桂酰肌氨酸钠22％、椰油酰胺丙基甜菜碱22％；
58.步骤(2)中：所述表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为1：3；所述高分子碳水化合物为海藻酸钠和羟丙基壳聚糖；海藻酸钠和羟丙基壳聚糖的重量比为4：1，所述海藻酸钠包括第一海藻酸钠和第二海藻酸钠，第一海藻酸钠和第二海藻酸钠的重量比为5：1，第一海藻酸钠的m/g＝1：2，购买于(罗恩试剂)上海易恩化学技术有限公司；第二海藻酸钠的m/g＝1.17，购买于明月海藻基团有限公司；羟丙基壳聚糖购买于南通绿神生物工程有限公司；所述表面活性剂，高分子碳水化合物和水的重量比为：1：1：250；
59.步骤(4)中：所述含有金属离子的溶液为cacl2和碳酸钙混合溶液，cacl2和碳酸钙混合溶液的制备方法为：将2g cacl2、2g pva-1799、1g碳酸钙加入100g水中，形成混合溶液，ca的质量占海藻酸钠质量的6％；
60.所述乙酸水溶液的质量浓度为3％；
61.所述乙酸与碳酸钙的摩尔质量比为1：1。
62.实施例3
63.实施例3提供了一种头皮护理用组合物的制备方法，包括以下步骤：
64.(1)将头皮护理用组合物的原料按配方量混合均匀，形成第一混合物；
65.(2)将表面活性剂，高分子碳水化合物和水混合均匀，形成第二混合物；
66.(3)在5℃，8000rpm条件下对第二混合物进行剪切，然后以10ml/10min的速度将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加结束后继续剪切3min，得混合乳化物；第一混合物和第二混合物的体积比为1：1。
67.(4)将混合乳化物加入至含有金属离子的溶液中，在30℃交联1h，然后用微量注射泵滴加乙酸水溶液继续交联1h，离心，制得乳化微球结构的头皮护理用组合物。
68.步骤(1)中：所述头皮护理用组合物，按重量百分比计算，包括：聚赖氨酸6.0％、
pca锌5.0％、己脒定二(羟乙基磺酸)盐0.7％、吡罗克酮乙醇胺盐7.0％、十羟基癸酸7.0％、薄荷脑3％、氧化锌0.7％、己二醇水杨酸酯3.0％、水7.6％、丙二醇16％、月桂酰肌氨酸钠22％、椰油酰胺丙基甜菜碱22％；
69.步骤(2)中：所述表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为1：1；所述高分子碳水化合物为海藻酸钠和羟丙基壳聚糖；海藻酸钠和羟丙基壳聚糖的重量比为2：1，所述海藻酸钠包括第一海藻酸钠和第二海藻酸钠，第一海藻酸钠和第二海藻酸钠的重量比为3：1，第一海藻酸钠的m/g＝1：2，购买于(罗恩试剂)上海易恩化学技术有限公司；第二海藻酸钠的m/g＝1.17，购买于明月海藻基团有限公司；羟丙基壳聚糖购买于南通绿神生物工程有限公司；所述表面活性剂，高分子碳水化合物和水的重量比为：1：1：150；
70.步骤(4)中：所述含有金属离子的溶液为cacl2和碳酸钙混合溶液，cacl2和碳酸钙混合溶液的制备方法为：将2g cacl2、2g pva-1799、1g碳酸钙加入100g水中，形成混合溶液，ca的质量占海藻酸钠质量的2％；
71.所述乙酸水溶液的质量浓度为1％；
72.所述乙酸与碳酸钙的摩尔质量比为1：1。
73.对比例1
74.具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述高分子碳水化合物为壳聚糖。
75.对比例2
76.具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述高分子碳水化合物为羧甲基壳聚糖，所述羧甲基壳聚糖购买于南通绿神生物工程有限公司。
77.对比例3
78.具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述表面活性剂为span-80和tween-80，span-80和tween-80的体积比为2：1。
79.对比例4
80.具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述含有金属离子的溶液为cacl2溶液，cacl2溶液的制备方法为：将2g cacl2加入100g水中，形成cacl2溶液。
81.性能测试：
82.1.包封率、微球粒径范围、粒径形貌
83.包封率：将实施例1-3对比例1-4步骤(4)制得乳化微球结构的头皮护理用组合物加入盛有100ml ph 6.8的磷酸缓冲液中，37℃水浴搅拌12h，以12000r.min-1
，离心5min，取0.5ml上清液，采用高效液相色谱法测定乳化微球结构的头皮护理用组合物中己咪啶二(羟乙基磺酸)盐，吡咯克酮乙醇铵盐的含量，包封率采用以下公式计算：微球中己脒定二(羟乙基磺酸)盐和吡罗克酮乙醇胺盐的量/加入的己脒定二(羟乙基磺酸)盐和吡罗克酮乙醇胺盐的总量*100％。
84.微球粒径范围：利用扫描电镜sem测试施例1-3对比例1-4步骤(4)制得乳化微球结构的头皮护理用组合物的微球粒径范围，测试数量为500个，并观察微球粒径形貌。
85.对实施例1-3对比例1-4所制备得到的一种头皮护理用组合物进行包封率微球粒径范围、粒径形貌测试，测试结果如下：
[0086][0087]