一种积雪草纯露的制备方法及其积雪草纯露与流程

1.本发明涉及c11b技术领域，更具体地，本发明涉及一种积雪草纯露的制备方法及其积雪草纯露。


背景技术：

2.积雪草纯露具有舒缓、修复皮肤，抗炎的功效，广泛应用。cn201811314862通过将洗干的积雪草经过静置处理后，然后再次蒸馏，之后冷凝获得积雪草纯露，然而该方法需要静置一段时间，大大降低了生产效率，同时在蒸馏的过程中对水进行加热的温度高，能耗高，导致过高的生产成本，此外，得到的积雪草纯露的防腐性能差。cn201710037023通过采用将积雪草切成0.5-2cm的小段，然后再浸泡后进行蒸馏，冷凝后得到积雪草纯露，同样其蒸馏过程中需要较高的温度蒸馏，能耗高，得到的积雪草纯露的保质期难以保障。


技术实现要素：

3.针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种积雪草纯露的制备方法，包括：在洗净后的积雪草中加入热去离子水，然后进行蒸馏，之后开启冷凝系统，收集馏出液，经过滤器除杂，得到积雪草纯露原液，然后加入防腐剂，搅拌后即得。
4.在一种实施方式中，所述热去离子水的温度为70-80℃，优选为75℃。
5.优选的，所述蒸馏的压力为0.01-0.03mpa，更优选为0.025mpa。
6.优选的，蒸馏时进行间歇加热，使得蒸馏温度维持60-70℃。
7.在一种实施方式中，所述积雪草和热去离子水的重量比为1：(2-4)，优选为1:3。
8.现有技术中为了方便后期的蒸馏均将积雪草进行切段或者其他浸泡等预处理，然后在常压下进行加热蒸馏来得到积雪草纯露，申请人为了简化操作，提高生产效率，直接将洗净后的积雪草进行提取，然而得到的积雪草纯露不仅纯度低，而且得到的产品不澄清，观察有部分油状物体漂浮，申请人在实验中意外的发现，当蒸馏时在0.01-0.03mpa的压力下，同时蒸馏温度维持在60-70℃时，得到的积雪草纯露不仅为澄清液体，无部分油状物质漂浮，活性成分高，同时大大降低了能耗，申请人认为可能的原因是在该条件下进行蒸馏的过程中积雪草苷和羟基积雪草苷等活性成分保持较高的活性，同时避免了有效成分的分解，而造成体系的不相容体系。
9.在一种实施方式中，所述过滤器的孔径为0.2-0.22μm，优选为0.2μm。
10.本技术中所述防腐剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
11.在一种实施方式中，所述防腐剂选自甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯氧乙醇、苯甲醇、氯苯甘醚、丁二醇、己二醇、戊二醇、辛甘醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、辛酰羟肟酸中一种或多种。
12.优选的，所述积雪草原液和防腐剂的重量比为(45-55)：1，更优选为49:1。
13.优选的，所述防腐剂为丁二醇、戊二醇和对羟基苯乙酮，重量比为(1-3)：1:1，更优选为2:1:1。
14.优选的，所述丁二醇为1,2-丁二醇；所述戊二醇为1,2-戊二醇。
15.当防腐剂为丁二醇、戊二醇和对羟基苯乙酮时，与积雪草原液的重量比为1：(45-55)时，得到的积雪草纯露的稳定性高，相容性好，不会影响积雪草纯露的功效，同时降低了积雪草纯露在存储、使用过程中的微生物风险，使得积雪草纯露的保质期可延长至2年。
16.在一种实施方式中，如图1所示，在积雪草纯露的制备方法中所使用的设备系统包括依次通过管道连接的真空泵或管道真空设备、蒸馏器、冷凝塔、过滤器、储罐、反应釜。
17.在积雪草纯露的制备方法中，将洗净的后的积雪草置于蒸馏器中，加入热去离子水；启动真空泵或管道真空设备，保持一定的压力，并间歇加热进行蒸馏，之后开启冷凝塔的循环冷却系统，收集馏出液；经过滤器过滤除杂，得积雪草纯露原液，打入储罐；之后将储罐中的积雪草纯露原液，泵入反应釜，在反应釜中添加防腐剂，充分搅拌至完成溶解后出料。
18.本发明第二个方面提供了一种积雪草纯露的制备方法制备得到的积雪草纯露。
19.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
20.本技术积雪草纯露的制备方法操作简单，采用减压蒸馏的方式，不仅降低了蒸馏的温度，同时蒸馏时只需要间歇加热，维持蒸馏温度，减少了能耗，同时由于蒸馏体系温度较低，很好地保护了积雪草纯露的活性成分。此外，本技术将防腐剂和积雪草原液进行混合，得到的积雪草纯露的稳定性高，相容性好，不会影响积雪草纯露的功效，同时降低了积雪草纯露在存储、使用过程中的微生物风险，使得积雪草纯露的保质期可延长至2年。
附图说明
21.图1为本发明积雪草纯露的制备方法中所使用的设备系统。
具体实施方式
22.以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
23.实施例
24.实施例1
25.本发明的实施例1提供了一种积雪草纯露的制备方法，具体如下：
26.将1吨新鲜积雪草除杂、洗净，置于蒸馏器中，加入2吨热去离子水；热去离子水的温度为70℃。
27.2)启动真空泵，维持气压0.01mpa；
28.3)间歇加热升温蒸馏，蒸馏时保温维持在60℃；
29.4)开启冷凝塔的循环冷却系统，收集馏出液；
30.5)经过0.2微米滤器过滤除杂，得积雪草纯露原液，打入储罐。
31.6)将980kg储罐中的积雪草纯露原液，泵入反应釜；
32.7)在反应釜中添加防腐剂成分1,2-丁二醇7.26kg，1,2-戊二醇7.26kg，对羟基苯乙酮7.26kg，充分搅拌至完成溶解；
33.3)出料、检测，制得适用于工业应用的积雪草纯露产品。
34.实施例2
35.本发明的实施例2提供了一种积雪草纯露的制备方法，具体如下：
36.将1吨新鲜积雪草除杂、洗净，置于蒸馏器中，加入4吨热去离子水；热去离子水的温度为80℃。
37.2)启动真空泵，维持气压0.03mpa；
38.3)间歇加热升温蒸馏，蒸馏时保温维持在70℃；
39.4)开启冷凝塔的循环冷却系统，收集馏出液；
40.5)经过0.22微米滤器过滤除杂，得积雪草纯露原液，打入储罐。
41.6)将980kg储罐中的积雪草纯露原液，泵入反应釜；
42.7)在反应釜中添加防腐剂成分1,2-丁二醇10.7kg，1,2-戊二醇3.56kg，对羟基苯乙酮3.56kg，充分搅拌至完成溶解；
43.3)出料、检测，制得适用于工业应用的积雪草纯露产品。
44.实施例3
45.本发明的实施例3提供了一种积雪草纯露的制备方法，具体如下：
46.将1吨新鲜积雪草除杂、洗净，置于蒸馏器中，加入3吨热去离子水；热去离子水的温度为75℃。
47.2)启动真空泵，维持气压0.025mpa；
48.3)间歇加热升温蒸馏，蒸馏时保温维持在65℃；
49.4)开启冷凝塔的循环冷却系统，收集馏出液；
50.5)经过0.2微米滤器过滤除杂，得积雪草纯露原液，打入储罐。
51.6)将980kg储罐中的积雪草纯露原液，泵入反应釜；
52.7)在反应釜中添加防腐剂成分1,2-丁二醇10kg，1,2-戊二醇5kg，对羟基苯乙酮5kg，充分搅拌至完成溶解；
53.3)出料、检测，制得适用于工业应用的积雪草纯露产品。
54.得到的积雪草纯露的性能如下：
55.检验项目 外观澄清液体香味符合规定香型ph值(25℃)6.8-7.2色度(apha)≤50相对密度(20℃)1.0
±
0.02铅(mg/kg)≤10砷(mg/kg)≤2镉(mg/kg)≤5汞(mg/kg)≤1菌落总数(cfu/g)≤500霉菌和酵菌(cfu/g)≤50
56.实施例4
57.本发明的实施例4提供了一种积雪草纯露的制备方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，步骤2)中压力0mpa。
58.实施例5
59.本发明的实施例5提供了一种积雪草纯露的制备方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，热去离子水的重量为1.5吨。
60.性能评估
61.外观：分别将实施例1-5得到的积雪草纯露在5℃放置3个月然后恢复25℃，然后观察外观是否为澄清液体，是否有油状物漂浮，若为澄清液体也未有油状物漂浮记为通过，否则记为不通过。
62.表1
[0063] 外观实施例1通过实施例2通过实施例3通过实施例4不通过实施例5不通过