一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法与流程

1.本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法。


背景技术：

2.油脚是油脂精炼过程中水化脱胶的副产物，皂脚是碱炼动植物油脂时的副产物，油脚和皂脚一般只作为垃圾处理。
3.然而，油脚或皂脚中还含有还残留部分脂肪(残油)，造成了浪费，因此，提供一种油脚或皂脚中脂肪残留量的测定方法，以便油脚或皂脚中的脂肪再利用，十分必要。
4.目前，油脚中脂肪残留量的测定方法主要依照gb 5009.6-2016进行，然而gb 5009.6-2016给出的测定方法存在步骤繁琐，耗时较长的缺陷。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法。本发明提供的方法步骤简单，能够快速测定油脚或皂脚中的脂肪残留量。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供了一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法，包括以下步骤：
7.采用无水乙醇对待测样品进行第一提取，得到乙醇提取液；
8.将所述乙醇提取液进行蒸发，得到醇提浓缩液；
9.采用丙酮对所述醇提浓缩液进行第二提取，得到丙酮提取物；
10.将所述丙酮提取物烘干，得到残留脂肪；
11.按照式i计算得到所述残留脂肪含量：
12.残留脂肪含量％＝残留脂肪重量/试样重量
×
100％式i。
13.优选地，所述无水乙醇和待测样品的用量比为50～60ml：10g。
14.优选地，所述第一提取的温度为80～95℃，时间为3～10min。
15.优选地，所述蒸发后的浓缩倍数为25～30倍。
16.优选地，所述丙酮和醇提浓缩液的体积比为1～2：1。
17.优选地，所述第二提取的温度为20～30℃，时间为5～15min。
18.优选地，所述第二提取后，还包括：将得到的丙酮提取液依次进行过滤和浓缩。
19.优选地，所述浓缩的温度为70～80℃，时间为20～40min。
20.优选地，所述烘干的温度为100～105℃，时间为55～65min。
21.本发明提供了一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法，包括以下步骤：采用无水乙醇对待测样品进行第一提取，得到乙醇提取液；将所述乙醇提取液进行蒸发，得到醇提浓缩液；采用丙酮对所述醇提浓缩液进行第二提取，得到丙酮提取物；将所述丙酮提取物烘干，得到残留脂肪；按照式i计算得到：残留脂肪含量％＝残留脂肪重量/试样重量
×
100％式i。本发明的测定方法步骤简单，可操作性强，能够快速测定油脚或皂脚中的脂肪残留量。
从实施例可以看出，本技术提供的测定方法和国标的检测方法对脂肪残留量的测定结果几乎相同，从而证明本技术提供的测定方法具有准确性和可行性。
具体实施方式
22.本发明提供了一种测定油脚或皂脚中脂肪残留量的方法，包括以下步骤：
23.采用无水乙醇对待测样品进行第一提取，得到乙醇提取液；
24.将所述乙醇提取液进行蒸发，得到醇提浓缩液；
25.采用丙酮对所述醇提浓缩液进行第二提取，得到丙酮提取物；
26.将所述丙酮提取物烘干，得到残留脂肪；
27.按照式i计算得到所述残留脂肪含量；
28.残留脂肪含量％＝残留脂肪重量/试样重量
×
100％式i。
29.在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
30.本发明采用无水乙醇对待测样品进行第一提取，得到乙醇提取液。
31.在本发明中，所述无水乙醇和待测样品的用量比优选为50～60ml：10g，更优选为54～56ml：10g。
32.在本发明中，所述第一提取的温度优选为80～95℃，更优选为85℃，时间优选为3～10min，更优选为5～7min。在本发明中，所述第一提取的方式优选为搅拌，所述搅拌具体优选为玻璃棒搅拌。
33.得到乙醇提取液后，本发明将所述乙醇提取液进行蒸发，得到醇提浓缩液。
34.在本发明中，所述蒸发的温度优选为80～95℃，更优选为85～90℃，时间优选为3～10min，更优选为5～8min。在本发明中，所述蒸发后的浓缩倍数为25～30倍，更优选为27～28倍。在本发明中，所述蒸发能够蒸发掉乙醇提取液中的乙醇溶剂。
35.得到醇提浓缩液后，本发明采用丙酮对所述醇提浓缩液进行第二提取，得到丙酮提取物。
36.在本发明中，所述丙酮和醇提浓缩液的体积比优选为1～2：1，更优选为1.5～1.8：1。
37.在本发明中，所述第二提取的温度优选为20～30℃，更优选为25℃，时间优选为5～15min，更优选为6～10min。
38.所述第二提取后，本发明优选还包括将第二提取所得的丙酮提取液依次进行过滤和浓缩。本发明对所述过滤不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，所述浓缩的方式优选为旋蒸，所述旋蒸的温度优选为70～80℃，更优选为75℃；时间优选为20～40min，更优选为30min。
39.得到丙酮提取物后，本发明将丙酮提取物烘干，得到所述待测样品中的脂肪含量。
40.在本发明中，所述烘干的温度优选为100～105℃，更优选为101～103℃，所述烘干的时间优选为55～65min，更优选为60min。
41.所述烘干后，本发明优选还包括将烘干所得固体进行冷却至室温后，进行称量，得到脂肪含量；重复上述烘干、冷却及称量的步骤，每次复烘时间优选为30min，直到前后两次重量差值小于0.002g为止。
42.在本发明中，所述残留脂肪量由式i计算得到：
43.残留脂肪含量％＝残留脂肪重量/试样重量
×
100％式i。
44.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
45.实施例1
46.称取12.0125g油脚，置于100ml烧杯，加无水乙醇50ml，将加入无水乙醇的烧杯放置电磁炉上加热(加热温度为85℃)，加热过程中用玻璃棒搅拌进行第一提取，第一提取的时间为5min，然后将所得乙醇提取液进行蒸发，蒸发的温度为90℃，蒸发至2ml左右，冷却至室温，得到醇提浓缩液。
47.将50ml丙酮加入醇提浓缩液中，进行第二提取，第二提取的温度为25℃，时间为10min，然后将第二提取所得的丙酮提取液搅拌过滤至使用前已称重的250ml磨口三角瓶(113.1231g)中，清洗烧杯和玻璃棒1次。然后进行旋蒸，去除丙酮，旋蒸时间为30min，然后将三角瓶放入103℃烘箱中烘1h，取出冷却称量，复烘恒重后，250ml磨口三角瓶的重量为113.3521g。
48.由式i计算，可得：残留脂肪含量％＝(113.3521-113.1231g)/12.0125
×
100％＝1.906％。
49.对比例1
50.按照国标gb 5009.6-2016对实施例1中的油脚的脂肪残余量进行检测，检测方法为：
51.称取质量为10.000g的油脚，至于蒸发皿中，加入约20g石英砂，于沸水浴蒸干后，在电热鼓风干燥箱中于100℃干燥30min后，取出，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
52.将滤纸筒放入索氏提取筒内，连接干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内溶剂的2/3处，于水浴上加热，使无水乙醚不断回流抽提(7次/h)，抽提10h。提取结束后，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
53.取下接收瓶，回收无水乙醚，待接收瓶内溶剂剩余1.5ml时在水浴上蒸干，再于100℃干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)，得到脂肪的质量为0.191g，残留脂肪含量％＝0.191/10.000
×
100％＝1.91％。
54.从实施例1和对比例1的比较，可以看出，本技术提供的检测方法和国标的检测方法对油脚的脂肪残余量的测定几乎相同，从而证明本技术提供的检测方法的准确性和可行性。
55.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。