一种YZZnAl4Cu1光谱标准样品的制备方法与流程

一种yzznal4cu1光谱标准样品的制备方法
技术领域
1.本发明属于锌合金光谱标准样品制备技术领域，尤其涉及一种yzznal4cu1光谱标准样品的制备方法。


背景技术：

2.在有色金属中，锌具有仅次于铝、铜的存储量和消费需求量。纯锌由于力学性能较低，在直接作为工程结构材料应用方面受到较大限制。通常添加al、cu、mg等合金元素改善锌合金材料的力学性能和合金流动性等问题。锌合金作为一种新型工程材料，具有耐腐蚀、生产成本低、铸造性能优异、耐磨减摩性能优异、阻尼性能优异等特点，使其在钢铁镀层、五金件、轴承、齿轮等方面具有很强的市场竞争力。其中yzznal4cu1锌合金由于具有良好的抗拉强度、硬度、耐磨性，被广泛用于汽车零件、建筑五金、机械零件、电器元件及仪器仪表零件等。
3.由于锌合金的性能对其成分十分敏感，因此锌合金生产企业需要对生产过程中的锌合金成分进行实时检测分析，从而保证锌合金产品的质量。直读光谱仪作为一种可快速、多元素同时测试、使用过程环保、操作简单的合金成分检测设备，满足锌合金生产企业对锌合金产品的检测效率和检测准确度的需求，被广泛应用于锌合金产品开发和生产过程。目前，直读光谱仪出厂时都配有待测合金元素的测试方法曲线，在实际使用时只需要配置与待测合金成分接近、物理状态一致的标准样品对测试方法曲线进行单点校正，即可保证测试结果的准确性。由于锌合金牌号多，不同牌号合金成分差异较大，为了保证测试结果的准确性，需要对每种合金分别配置标准样品。
4.目前，市场上不同锌合金牌号的光谱标准样品不全，市售的标准样品在成分上无法满足yzznal4cu1合金的成分检测需求，且市售标准样品对锌合金中杂质元素测量误差较大，因此锌合金生产企业往往自制锌合金光谱标准样品，但是自制的标准样品往往存在成分不均匀性大、部分元素偏析严重等缺点，在实际使用中容易导致测试结果不准确。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于：为了解决无合适的标准样品在成分上与yzznal4cu1合金对应，导致光谱测试准确性差的问题，而提出的一种yzznal4cu1光谱标准样品的制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种yzznal4cu1光谱标准样品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
7.1)按照如下重量百分比准备各原料：al 3.9～4.3％、cu 0.7～1.1％、mg 0.03～0.06％、fe 0.005～0.020％、pb 0.002～0.004％、sn 0.001～0.002％、cd 0.002～0.004％、其余为zn，有利于实现对yzznal4cu1锌合金光谱标准样品成分的有效控制，提高yzznal4cu1锌合金光谱标准样品的制备成功率；
8.2)准备真空熔炼炉，将原料zn置于真空熔炼炉的石墨坩埚中，将其他原料置于真空熔炼炉的填料位置，开启加热装置加热石墨坩埚，封闭炉腔进行抽真空，待真空度达到
10-3
pa时停止抽真空，并向炉内充入高纯氩气使得炉内气压达到2
×
104～3
×
104pa，再次进行抽真空作业，待真空度达到10-3
pa时，停止抽真空并向炉内充入高纯氩气达到2
×
104～3
×
104pa，升高石墨坩埚温度，待石墨坩埚内的原料zn熔化形成锌液；
9.3)从填料位置向石墨坩埚内加入原料cu、fe等高熔点金属，开始搅拌合金熔体，加入原料al，待al完全熔化后，再从填料位置向石墨坩埚内加入原料pb、sn、cd、mg，继续搅拌10～30min，得到锌合金液，将锌合金液浇筑到钢制模具中，钢制模具内部型腔为圆柱型，待锌合金液凝固后拆模获得锌合金，有助于减轻各合金元素的氧化程度，减少yzznal4cu1锌合金光谱标准样品的杂质、气体含量，有助于实现对yzznal4cu1锌合金光谱标准样品成分的有效控制，获取结构致密的yzznal4cu1锌合金光谱标准样品；
10.4)将锌合金坯料进行第一次热处理，可以显著提升yzznal4cu1锌合金光谱标准样品的塑形变形能力，降低锌合金光谱标准样品的强度和硬度，有利于后续yzznal4cu1锌合金光谱标准样品的挤压加工处理；
11.5)对锌合金坯料进行挤压加工，加工后得到长度为100～150mm锌合金光谱标准样品，挤压加工可显著碎化枝晶，有效消除或减少缩孔疏松等铸造缺陷，提高合金的成分均匀性和组织均匀性；
12.6)将锌合金光谱标准样品进行第二次热处理，得到最终的锌合金光谱标准样品，可以有效消除yzznal4cu1锌合金光谱标准样品因挤压加工导致的内应力，同时可以消除其在后续长期使用过程中的微观组织形貌、宏观外形变化。
13.作为上述技术方案的进一步描述：
14.所述步骤1)中，各原料为尺寸不超过20mm的小块状或小棒状，各原料的纯度均高于99.9％。
15.作为上述技术方案的进一步描述：
16.所述步骤2)中，石墨坩埚的温度为400～650℃。
17.作为上述技术方案的进一步描述：
18.所述步骤4)中，将锌合金坯料在250～360℃保温3～20小时后冷却，再将锌合金坯料在100～200℃保温1～30小时后冷却。
19.作为上述技术方案的进一步描述：
20.所述步骤5)中，挤压温度为150～250℃，挤压速度为1～5mm/s，挤压次数为3～10次。
21.作为上述技术方案的进一步描述：
22.所述步骤6)中，将锌合金光谱标准样品在100～150℃保温1～30小时后冷却。
23.作为上述技术方案的进一步描述：
24.所述步骤6)中，在锌合金光谱标准样品不同位置取样，采用icp-oes对锌合金光谱标准样品进行成分分析，对其进行成分均匀性检测，计算出所有测量数据的标准偏差sd后，与测量方法的重复性限r进行比较，当1.5sd≤r时，认为均匀性合格，当1.5sd＞r时，认为均匀性不合格。
25.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
26.本发明中，通过将各种按质量百分比称取的原料放入到真空熔炼炉中，先是将zn原料熔化，再加入熔点高的cu和fe原料，接着加入al原料，待al熔化后加入pb、sn、cd、mg原
料，将熔化后的锌合金液浇筑到型腔为圆柱的模具内凝固，得到锌合金坯料，对锌合金坯料进行第一次热处理，然后对锌合金坯料进行挤压加工，挤压加工得到的锌合金坯料进行第二次热处理，最终得到成分均匀性和组织均匀性符合要求的锌合金光谱标准样品，满足多点位取样测试，具有非常高的光谱测试准确性。
附图说明
27.图1为一种yzznal4cu1光谱标准样品的制备方法的流程图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例1：
30.1)按照如下重量百分比准备各原料：al 4.1％、cu 0.9％、mg 0.045％、fe 0.01％、pb 0.003％、sn 0.0015％、cd 0.003％、其余为zn，各原料为尺寸不超过20mm的小块状或小棒状，各原料的纯度均高于99.9％；
31.2)准备真空熔炼炉，将原料zn置于真空熔炼炉的石墨坩埚中，将其他原料置于真空熔炼炉的填料位置，开启加热装置加热石墨坩埚，设定温度为400℃，封闭炉腔进行抽真空，待真空度达到10-3
pa时停止抽真空，并向炉内充入高纯氩气使得炉内气压达到3
×
104pa，再次进行抽真空作业，待真空度达到10-3
pa时，停止抽真空并向炉内充入高纯氩气达到3
×
104pa，升高石墨坩埚温度，设定石墨坩埚的温度为560℃，待石墨坩埚内的原料zn熔化形成锌液；
32.3)从填料位置向石墨坩埚内加入原料cu、fe等高熔点金属，开始搅拌合金熔体，加入原料al，待al完全熔化后，再从填料位置向石墨坩埚内加入原料pb、sn、cd、mg，继续搅拌10min，得到锌合金液，将锌合金液浇筑到钢制模具中，钢制模具内部型腔为圆柱型，待锌合金液凝固后拆模获得锌合金坯料；
33.4)将锌合金坯料进行第一次热处理，将锌合金坯料在250℃保温3小时后冷却，再将锌合金坯料在100℃保温5小时后冷却；
34.5)对锌合金坯料进行挤压加工，将锌合金坯料和挤压模具在250℃下保温1小时，挤压温度为200℃，挤压速度为1mm/s，挤压次数为5次，加工后得到长度为120mm锌合金光谱标准样品，此时锌合金光谱标准样品的规格为φ60mm
×
120mm；
35.6)将锌合金光谱标准样品进行第二次热处理，将锌合金光谱标准样品在150℃保温8小时后冷却，得到最终的锌合金光谱标准样品，利用机加工处理锌合金光谱标准样品，使其规格达到φ60mm
×
100mm，在锌合金光谱标准样品不同位置取样，沿圆柱的轴向每隔10mm取1圆片，沿每1圆片的径向取3个成分测试样品，一共取30个位置的样品，采用icp-oes对锌合金光谱标准样品进行成分分析，对其进行成分均匀性检测，计算出所有测量数据的标准偏差sd后，与测量方法的重复性限r进行比较，当1.5sd≤r时，认为均匀性合格，当1.5sd＞r时，认为均匀性不合格，结果如下表。
[0036][0037][0038]
实施例2：
[0039]
1)按照如下重量百分比准备各原料：ai 3.9％、cu 0.7％、mg 0.04％、fe 0.005％、pb 0.002％、sn 0.001％、cd 0.002％、其余为zn，各原料为尺寸不超过20mm的小块状或小棒状，各原料的纯度均高于99.9％；
[0040]
2)准备真空熔炼炉，将原料zn置于真空熔炼炉的石墨坩埚中，将其他原料置于真空熔炼炉的填料位置，开启加热装置加热石墨坩埚，设定温度为450℃，封闭炉腔进行抽真空，待真空度达到10-3
pa时停止抽真空，并向炉内充入高纯氩气使得炉内气压达到2
×
104pa，再次进行抽真空作业，待真空度达到10-3
pa时，停止抽真空并向炉内充入高纯氩气达到3
×
104pa，升高石墨坩埚温度，设定石墨坩埚的温度为540℃，待石墨坩埚内的原料zn熔化形成锌液；
[0041]
3)从填料位置向石墨坩埚内加入原料cu、fe等高熔点金属，开始搅拌合金熔体，加入原料al，待al完全熔化后，再从填料位置向石墨坩埚内加入原料pb、sn、cd、mg，继续搅拌10～30min，得到锌合金液，将锌合金液浇筑到钢制模具中，钢制模具内部型腔为圆柱型，待锌合金液凝固后拆模获得锌合金坯料；
[0042]
4)将锌合金坯料进行第一次热处理，将锌合金坯料在300℃保温5小时后冷却，再将锌合金坯料在120℃保温10小时后冷却；
[0043]
5)对锌合金坯料进行挤压加工，将锌合金坯料和挤压模具在250℃下保温1小时，挤压温度为200℃，挤压速度为2mm/s，挤压次数为3次，加工后得到长度为150mm锌合金光谱标准样品，此时锌合金光谱标准样品的规格为φ60mm
×
150mm；
[0044]
6)将锌合金光谱标准样品进行第二次热处理，将锌合金光谱标准样品在100℃保温15小时后冷却，得到最终的锌合金光谱标准样品，在锌合金光谱标准样品不同位置取样，沿圆柱的轴向每隔10mm取1圆片，沿每1圆片的径向取3个成分测试样品，一共取45个位置的样品，采用icp-oes对锌合金光谱标准样品进行成分分析，对其进行成分均匀性检测，计算出所有测量数据的标准偏差sd后，与测量方法的重复性限r进行比较，当1.5sd≤r时，认为均匀性合格，当1.5sd＞r时，认为均匀性不合格，结果如下表。
[0045]
[0046][0047]
实施例3：
[0048]
1)按照如下重量百分比准备各原料：al 4.2％、cu 1.0％、mg 0.05％、fe 0.015％、pb 0.004％、sn 0.002％、cd 0.004％、其余为zn，各原料为尺寸不超过20mm的小块状或小棒状，各原料的纯度均高于99.9％；
[0049]
2)准备真空熔炼炉，将原料zn置于真空熔炼炉的石墨坩埚中，将其他原料置于真空熔炼炉的填料位置，开启加热装置加热石墨坩埚，设定温度为500℃，封闭炉腔进行抽真空，待真空度达到10-3
pa时停止抽真空，并向炉内充入高纯氩气使得炉内气压达到2
×
104pa，再次进行抽真空作业，待真空度达到10-3
pa时，停止抽真空并向炉内充入高纯氩气达到3
×
104pa，升高石墨坩埚温度，设定石墨坩埚的温度为520℃，待石墨坩埚内的原料zn熔化形成锌液；
[0050]
3)从填料位置向石墨坩埚内加入原料cu、fe等高熔点金属，开始搅拌合金熔体，加入原料al，待al完全熔化后，再从填料位置向石墨坩埚内加入原料pb、sn、cd、mg，继续搅拌15min，得到锌合金液，将锌合金液浇筑到钢制模具中，钢制模具内部型腔为圆柱型，待锌合金液凝固后拆模获得锌合金坯料；
[0051]
4)将锌合金坯料进行第一次热处理，将锌合金坯料在350℃保温4小时后冷却，再将锌合金坯料在200℃保温7小时后冷却；
[0052]
5)对锌合金坯料进行挤压加工，将锌合金坯料和挤压模具在250℃下保温1小时，挤压温度为230℃，挤压速度为5mm/s，挤压次数为4次，加工后得到长度为140mm锌合金光谱标准样品，此时锌合金光谱标准样品的规格为φ60mm
×
140mm∶
[0053]
6)将锌合金光谱标准样品进行第二次热处理，将锌合金光谱标准样品在120℃保温10小时后冷却，得到最终的锌合金光谱标准样品，利用机加工处理锌合金光谱标准样品，使其规格达到φ60mm
×
120mm，在锌合金光谱标准样品不同位置取样，沿圆柱的轴向每隔10mm取1圆片，沿每1圆片的径向取3个成分测试样品，一共取36个位置的样品，采用icp-oes对锌合金光谱标准样品进行成分分析，对其进行成分均匀性检测，计算出所有测量数据的标准偏差sd后，与测量方法的重复性限r进行比较，当1.5sd≤r时，认为均匀性合格，当1.5sd＞r时，认为均匀性不合格，结果如下表。
[0054][0055][0056]
从实施例1、实施例2和实施例3中得到的锌合金光谱标准样品的测试结果可以看出，锌合金光谱标准样品的均匀性均合格，因而使用上述方法制备得到的锌合金光谱标准
样品具有非常高的光谱测试准确性。
[0057]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。