一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法与流程

一种绿色生物降解材料聚
γ-丁内酯的合成方法
技术领域
1.本发明涉及绿色生物降解材料技术领域，具体是一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法。


背景技术：

2.1,4-丁内酯，又名γ-丁内酯，是一种有机化合物，化学式为c4h6o2，分子量为86.089，为无色透明液体，用于生产环丙胺、吡咯烷酮等药品，也用作工业的溶剂、稀释剂、固化剂等，被列为第三类易制毒化学品管控。
3.现有技术中在对其进行制备时温度和压力较高，不够安全，且可操作性较低。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，旨在解决现有技术中的绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法不够安全且可操作性低的问题。
5.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：所述绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯，通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物。
6.本发明的进一步的技术方案为，所述γ-丁内酯的制备过程为：往高4.5高压釜中，分别加入1200ml甲醇，450gγ-巴豆酰内酯，3g钯碳催化剂，搅拌转速设置为300转/分钟，通冷冻液降温，先用高纯氮气破除反应釜内空气两次，再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次。
7.本发明的进一步的技术方案为，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，每次都是将反应釜内压力加到0.5mpa，排压到0.1mpa为止。
8.本发明的进一步的技术方案为，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，采取间歇通氢法,保持反应釜内温在30℃情况下，开始通氢气，压力达到1.5mpa时停止通氢，当反应釜内压力降到1mpa时再加压到1.5mpa，直到釜内压力在1.5小时内基本保持不变，继续保压反应3个小时。
9.本发明的进一步的技术方案为，所述机单元反应包括开环、酯化、亲核取代、羧基还原以及缩合。
10.本发明的有益效果是：
11.通过用γ-巴豆酰内酯催化加氢制备γ-丁内酯，而且加氢反应需要的压力低，温度低，能够提升其安全性及可操作性。
附图说明
12.图1是本发明的反应机理示意图。
具体实施方式
13.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
14.如图1所示，一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯，通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物。
15.在本具体实施例中，γ-巴豆酰内酯催化加氢制备γ-丁内酯，而且加氢反应需要的压力低，温度低，能够提升其安全性及可操作性。
16.本发明的另一具体实施例中，所述γ-丁内酯的制备过程为：往高4.5高压釜中，分别加入1200ml甲醇，450gγ-巴豆酰内酯，3g钯碳催化剂，搅拌转速设置为300转/分钟，通冷冻液降温，先用高纯氮气破除反应釜内空气两次，再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次，γ-巴豆酰内酯以糠醛等为主原料合成。
17.具体的，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，每次都是将反应釜内压力加到0.5mpa，排压到0.1mpa为止。
18.具体的，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，采取间歇通氢法,保持反应釜内温在30℃情况下，开始通氢气，压力达到1.5mpa时停止通氢，当反应釜内压力降到1mpa时再加压到1.5mpa，直到釜内压力在1.5小时内基本保持不变，继续保压反应3个小时。
19.具体的，所述机单元反应包括开环、酯化、亲核取代、羧基还原以及缩合。
20.需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
21.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
22.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。


技术特征：
1.一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，其特征是，包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯，通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物。2.根据权利要求1所述的一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，其特征是，所述γ-丁内酯的制备过程为：往高4.5高压釜中，分别加入1200ml甲醇，450gγ-巴豆酰内酯，3g钯碳催化剂，搅拌转速设置为300转/分钟，通冷冻液降温，先用高纯氮气破除反应釜内空气两次，再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次。3.根据权利要求2所述的一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，其特征是，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，每次都是将反应釜内压力加到0.5mpa，排压到0.1mpa为止。4.根据权利要求3所述的一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，其特征是，在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，采取间歇通氢法,保持反应釜内温在30℃情况下，开始通氢气，压力达到1.5mpa时停止通氢，当反应釜内压力降到1mpa时再加压到1.5mpa，直到釜内压力在1.5小时内基本保持不变，继续保压反应3个小时。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，其特征是，所述机单元反应包括开环、酯化、亲核取代、羧基还原以及缩合。

技术总结
本发明提供一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，涉及绿色生物降解材料技术领域，该绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法，包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯，通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物，所述γ-丁内酯的制备过程为：往高4.5高压釜中，分别加入1200ml甲醇，450gγ-巴豆酰内酯，3g钯碳催化剂，搅拌转速设置为300转/分钟，通冷冻液降温，先用高纯氮气破除反应釜内空气两次，再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时，每次都是将反应釜内压力加到0.5Mpa；通过用γ-巴豆酰内酯催化加氢制备γ-丁内酯，而且加氢反应需要的压力低，温度低，能够提升其安全性及可操作性。够提升其安全性及可操作性。够提升其安全性及可操作性。


技术研发人员：刘红义 王晓莺 张晓静 肖强 吴国印 任志垒 李德俊
受保护的技术使用者：河南中汇电子新材料有限公司
技术研发日：2022.08.23
技术公布日：2022/11/11