一种化学反应装置与生产线的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种化学反应装置、具备该装置的生产线以及使用这种化学装置得到的锂电池正极材料。


背景技术：

2.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种化学反应装置。
3.在现有的液相合成反应中，在反应釜中加入各种反应物，通过反应物的化学反应生成新的物质。
4.在化学反应中，生成物的尺寸会对其性能，尤其是化学性能产生重要影响，生成物为小尺寸时，能提高比表面积，进而提高化学性能。比如在电池材料的合成中，生成粒子的尺寸越小，越能够缩短粒子内部离子的移动距离，从而提高离子移动速度。另外，反应釜中的气氛环境会对反应物之间的反应产生影响。
5.但本技术发明人发现上述技术至少存在如下技术问题：反应釜中反应物合成过程中容易出现团聚，造成粒径偏大，难以合成小尺寸的材料，特别是难以合成微米级、纳米级的材料；反应物在反应过程中，会和空气中的氧气接触，容易被氧化，影响生成物的化学性能。


技术实现要素：

6.所要解决的课题本发明申请实施例通过提供一种化学反应装置，在不影响搅拌器转动的前提下，解决了现有技术中生成物易团聚，造成粒径偏大，并且反应过程中与空气中氧气接触，容易造成氧化的问题，实现了抑制生成物团聚和粒径增大，并且抑制化学反应物生成物被氧化的效果。
7.用于解决课题的技术方案本技术实施例提供了一种化学反应装置，包括：反应釜、一个或多个微气泡发生设备、供气装置、液体循环设备、设置于反应釜内壁的多个湍流发生设备、搅拌设备、进料口和出料口，其中，液体循环设备包括吸入反应液的抽液端、将反应液送出的出液端、将反应液从抽液端输送向出液端的釜外循环路径、设置在釜外循环路径中以提供输送动力的动力设备；抽液端和出液端伸入反应釜内反应液液面以下，出液端连接有所述微气泡发生设备；从抽液端吸入的液体由动力设备形成的压力，经由釜外循环路径被送至出液端，在出液端与来自供气装置的气体一同，从与出液端连接的微气泡发生设备返回至反应釜中。
8.本发明的化学反应装置通过具有上述设备，由微气泡发生设备产生的微气泡在搅拌器的作用下被快速打散、在反应液中快速流动，起到均匀混合的作用。微气泡发生设备产生的微气泡球由于在反应液中的快速流动，使化学合成过程中反应物、生成物受到微细气泡的冲击与挤压，得到更小粒径的化学反应生成物并且抑制生成物的团聚。并且微细气泡的破裂或合并在微小空间内产生的气压差也有助于小粒径化学生成物的合成。
9.进一步的，在反应釜内具有至少1个仅配置有微气泡发生设备的第一湍流发生设备，和，至少1个仅配置有抽液端的第二湍流发生设备，以及任选的未配置微气泡发生设备和抽液端的第三湍流发生设备。
10.由此，能够将液体循环设备的抽液端和微气泡发生设备配置在不影响搅拌设备搅拌的位置，能够有效提升搅拌效率、提高反应液中的微气泡的均匀程度。
11.进一步的，对于单个第一湍流发生设备，在该第一湍流发生设备的上部、中部和下部分别配置多个微气泡发生设备。
12.由此能够使反应釜内反应液在深度方向上都具有充分且均匀的微气泡。
13.进一步的，所述第一湍流发生设备由微气泡发生设备构成。
14.由此能够使反应釜内反应液在深度方向上都具有更为充分且更为均匀的微气泡。
15.进一步的，在反应釜中，第一湍流发生设备和第二湍流发生设备交替排列设置。
16.由此能够使反应釜内反应液在各等深度面内都具有充分且均匀的微气泡。
17.进一步的，液体循环设备的抽液端设置有过滤装置。
18.由此能够减少固体成分被吸入液体循环设备，进而防止固体成分在从微气泡发生设备返回反应釜中时堵塞微气泡发生设备。
19.进一步的，在液体循环设备中还具有分离反应液中固体成分的固液分离装置。
20.由此能够减少到达出液端的固体成分，进一步防止固体成分在从微气泡发生设备返回反应釜中时堵塞微气泡发生设备。
21.进一步的，由供气装置供给至微气泡发生设备的气体为相对于反应系统是不活泼的气体，且对于反应中所使用的液态介质，优选氮气、氦气、氖气、氩气、二氧化碳中的一种或多种。
22.通过使用上述气体，微气泡发生设备产生微气泡所带来的气体能够减少反应体系中的氧含量，从而实现抑制反应物、生成物被氧化。
23.进一步的，反应釜的上盖带有与外界大气压连通的排气口，该排气口与气体回收装置相连，通过气体回收装置，能够回收反应釜中的部分气体，并将回收的气体通过供气装置再次用于产生微气泡。
24.进一步的，上述反应釜设有传感器、温度控制装置。
25.进一步的，上述出料口具有调节阀。
26.进一步的，搅拌器为螺旋桨式搅拌器，涡轮式搅拌器，桨式搅拌器，锚式搅拌器，螺带式搅拌器中的一种。
27.本发明还提供一种包含上述化学反应装置的化学品生产线。
28.进一步的，上述化学品生产线为锂离子电池材料生产线。
附图说明
29.图1为示意性示出的本发明一个实施方式的化学反应装置。
30.图2为示意性示出的本发明一个优选实施方式的化学反应装置。
31.图3为示意性示出的本发明一个优选实施方式的化学反应装置。
32.图4为示意性示出的本发明一个优选实施方式的化学反应装置。
33.图5为示意性示出的本发明一个优选实施方式的化学反应装置。
34.图6为示意性示出的本发明一个优选实施方式的化学反应装置。
35.图7为示意性示出的本发明一个实施方式的化学品生产线。
具体实施方式
36.本技术实施例通过提供一种化学反应装置，通过纳米气泡发生设备在反应釜中的巧妙利用，解决了液相反应中生成物粒径偏大，容易团聚的问题，还解决了反应物，生成物容易被氧化的问题，实现了生成物性能的提高。
37.为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述方案进行详细的说明。但需要说明的是，附图仅为示意性的说明，其中的尺寸比例、安装位置等在没有特别说明的情况下，并不对本发明构成限定。
38.参照图1，本发明为一种化学反应装置，包括反应釜1、微气泡发生结构装置3、、供气装置4、液体循环设备5、设置于反应釜内壁的多个湍流发生设备2、搅拌设备6、进料口7和出料口8，其中，液体循环设备包括抽液端9、釜外循环路径、动力设备10、出液端11和一个或多个微气泡发生设备（包括但不限于3 4 5 10 11 9形成的整体）；抽液端伸入反应釜内反应液液面以下，利用由设置在釜外循环路径中的动力设备形成的负压，将反应釜中的液体从抽液端吸入；从抽液端吸入的液体由动力设备形成的压力推送至伸入反应釜内反应液液面以下出液端，在出液端与来自供气装置的气体一同，从与出液端连接的微气泡发生设备返回至反应釜中。
39.反应釜反应釜是用于容纳反应液，并且在适当反应条件下使反应液中的反应物反应而得到生成物的结构体，在其顶部具有进料口，在其底部具有出料口，在其内壁具有湍流发生设备，在其内部设置有搅拌设备。反应釜体通常由不与反应液发生反应的材质构成。在不与反应液发生反应的前提下，优选使用较硬质地、导热迅速、价格低廉的材料构成。具体来说，可以列举不锈钢、哈苏特合金等耐腐蚀合金；在金属基材表面具有镍镀层、铬镀层等具有镀层的多层金属材料；在金属基材内部嵌套玻璃内胆或烧付有玻璃层的金属玻璃复合材料；玻璃质材料等。从耐压以及成本考虑，优选使用不锈钢。
40.从更有效地在整个反应釜内均匀扩散微气泡、高效利用微气泡破裂时的能量的观点考虑，反应釜的高度与半径之比（高度/半径）优选为1～6，更优选为2～5。这里的高度意指从反应釜最深处直至满液时液面的距离，与反应釜充满反应液时反应液的最大深度相等，半径意指反应釜内径。
41.反应釜还可以具有传感器、温度控制装置。利用各种传感器可以检测反应釜内的温度、压力、ph值、氧含量、液位等状态，利用温度控制装置可以对反应釜内的温度、压力等进行控制。
42.进料口和出料口进料口主要用于投入反应物，出料口主要用于将生成物排出。在反应釜为可旋转反应釜的情况下，进料口与出料口也可以是相同的一个口。另外，进料口也可以兼顾排气口或抽气口，用于调整反应釜内的压力。
43.通过控制反应釜内的压力，可以适当控制由微气泡发生设备产生的气泡尺寸、调整反应釜内气氛、改变反应介质沸点，能够实现在真空或加压下进行的反应。进料口和出料
口可以具备节流控制设备，通过适当调节节流控制设备，可以将本发明的化学反应装置应用于连续生产线。
44.湍流发生设备湍流发生设备用于干扰反应釜内的反应液的流动，使反应液产生湍流，增加反应物之间的碰撞，促进反应进行。在反应釜内具有至少1个仅配置有微气泡发生设备的第一湍流发生设备2a、至少1个仅配置有抽液端的第二湍流发生设备2b，以及任选的未配置微气泡发生设备和抽液端的第三湍流发生设备2c。优选全部湍流发生设备的顶部不高于反应釜满液时的反应液面且底部高于排出口的高度。第一湍流发生设备2a、第二湍流发生设备2b和第三湍流发生设备2c的配置个数可以相同也可以不同，优选至少配置1个第一湍流发生设备2a和至少1个第二湍流发生设备2b，以及多个第三湍流发生设备2c。至少1个第一湍流发生设备2a和至少1个第二湍流发生设备2b可以相互交替配置，也可以将多个第一湍流发生设备2a聚集配置在临近区域，并且在反应釜内的其他地方集中或分散配置多个第二湍流发生设备2b。第三湍流发生设备2c可以配置在未配置第一湍流发生设备2a与第二湍流发生设备2b的位置，也可以不配置第三湍流发生设备2c。
45.湍流发生设备的形态可以是三棱柱形、四棱柱型等的多棱柱形或者三棱锥形、四棱锥型等多棱锥形的侧面或底面之中的一个面与反应釜内壁贴合，也可以是半圆柱、半圆锥或半圆球的较平一面与反应釜内壁贴合，还可以是从反应釜内壁向中心延伸立起的挡板。
46.湍流发生设备的材质可以与反应釜材质相同，也可以不同。但从制造简便的角度出发，优选相同。湍流发生设备可以是固定于反应釜内壁的，也可以是能够在釜内移动的。
47.第一湍流发生设备2a第一湍流发生设备2a中仅配置有微气泡发生设备。微气泡发生设备的配置位置（这里特指出液口的位置）可以是迎着液流方向配置，也可以是背对液流方向配置。微气泡发生设备可以配置在第一湍流发生设备2a上配置有1一个以上，例如配置在5%～95%高度的位置，这里的高度意指从反应釜最深处直至满液时液面的距离，0%高度意指反应釜最深处，100%高度意指满液时液面位置。优选在选自5%高度～25%高度、30%高度～50%高度、55%高度～75%高度中的1个以上范围内配置微气泡发生设备，较优选在上述范围内均配置有1个或多个微气泡发生设备。微气泡发生设备的配置情况可以依照反应釜的高度与半径之比适当选择。第一湍流发生设备2a的从反应釜内壁立起的距离优选为反应釜半径的1%～5%。该比例过小时湍流较弱，过大时影响搅拌。
48.第二湍流发生设备2b第二湍流发生设备2b中仅配置有抽液端。抽液端的配置位置可以是迎着液流方向配置，也可以是背对液流方向配置。微气泡发生设备可以配置在第二湍流发生设备2b上配置有1一个以上，例如配置在5%～95%高度的位置，这里的高度与上面相同。第二湍流发生设备2b从反应釜内壁立起的距离优选为反应釜半径的1%～5%，可以与第一湍流发生设备2a的该值相同或不同。
49.第三湍流发生设备2c第三湍流发生设备2c中未配置微气泡发生设备和抽液端。第三湍流发生设备2c从反应釜内壁立起的距离优选为反应釜半径的1%～5%，可以与第一湍流发生设备2a或第二湍
流发生设备2b的该值相同或不同。
50.微气泡发生设备微气泡发生设备是连接于液体循环设备的出液端，用于将反应液与来自供气装置的气体一同排出至反应釜内，同时利用上述气体生成至微气泡的设备。通常由多孔体构成，但由于多孔体的机械结构较为脆弱，也可以是多孔体与金属、玻璃、陶瓷等复合而成的材料。也可以使用市售的微气泡发生设备。
51.供气装置是供给用于产生微气泡气体的装置，具有能够将气体最终供给至微气泡发生设备的能力即可。供气装置通过供给相对于反应系统不活泼的气体，实现在不影响反应系统内环境的情况下生成微气泡，进而利用生成的微气泡破裂时的能量粉碎生成物颗粒，避免生成物颗粒的粒径偏大。从避免反应物和生成物的氧化的方面考虑，优选供给氮气、氦气、氖气、氩气、二氧化碳中的一种或多种，本领域技术人员能够依照反应所使用的反应系统适当选择。另外，在所要进行的反应是需要将反应物、生成物氧化的情况下，也可以供给氧气、臭氧、氯气、氮氧化物等氧化性气体。
52.来自供气装置的气体与反应液混合的位置可以为液体循环设备的抽液端与釜外循环路径之间、釜外循环路径与出液端之间或者直接与微气泡发生设备相连接。从防止釜外循环路径中由于产生气泡而堵塞液体流动的方面考虑，优选将该混合位置设置于靠近出液端的位置。从使反应釜内部结构简单化的方面考虑，优选将该混合位置设置于反应釜外。图1中例示了在釜外循环路径与出液端之间且反应釜外设置该混合位置的情况，但本发明不限于此。
53.供气装置还可以具有与反应釜排气口相连接的管路（未图示），由此能够收集从排气口排出的气体，将该收集的气体再次用于产生微气泡。
54.在本发明的一个实施方式中，也可以由微气泡发生装置本身作为使用第一湍流发生设备2a。此时的微气泡发生设备优选由多孔体与金属等复合而成的材料构成，且面向反应液流动的面为金属等材料、将多孔体设置于背对反应液流动的面。
55.液体循环设备液体循环设备包括抽液端、釜外循环路径和出液端，其中釜外循环路径内设置有动力设备。液体循环设备是利用动力设备制造的压力将反应釜内的反应液从抽液端吸入，经由釜外循环路径，与来自供气设备的气体一同从与出液端连接的微气泡发生设备返回反应釜内，由此形成液体循环连接闭环。
56.抽液端抽液端是用于吸入反应釜内反应液的端口，被安装于第二湍流发生设备2b，并且位于反应液液面下端。在抽液端优选设有防腐蚀的固体沉积物过滤装置12，该过滤装置可以选用金属滤网、重力分层槽等。从容易检修的角度考虑，该过滤装置优选设置为能够从反应釜外进行检修的方式，例如在反应釜外设置滤网更换口。在反应釜内具备多个抽液端时，多个抽液端可以共用一个过滤装置，也可以各自具备过滤装置。
57.釜外循环路径釜外循环路径是将抽液端与出液端从反应釜外侧连通在一起的循环路径。其中具有使釜外循环路径内产生压力差的动力装置。利用由动力装置产生的压力差，从抽液端吸入反应液、从出液端排出反应液。动力装置可以视反应液的粘度和化学性质，适当使用真空
泵、隔膜泵、柱塞泵、齿轮泵或螺旋压缩机等。
58.釜外循环路径优选具备固液分离装置13，固液分离装置可以举出与上述过滤装置相同的装置，另外也可以是离心分离器等，由此能够减少固体成分堵塞微气泡发生设备，延长微气泡发生设备的寿命，延长检修间隔。
59.釜外循环路径优选也具有温度控制装置，由此能够保持循环路径中与反应釜内的环境一致，或者通过改变釜外循环路径内反应液的温度状态迅速改变反应釜内的温度、压力等状态。
60.出液端出液端是用于将反应液送回反应釜的端口，其与安装于第一湍流发生设备2a的微气泡发生设备相连接。
61.搅拌设备搅拌设备是利用物理方法使反应液在反应釜内运动，以期达到使反应液的各处均匀的设备。能够采用化工领域常规使用的搅拌设备。可以使用螺旋桨式搅拌器，涡轮式搅拌器，桨式搅拌器，锚式搅拌器，螺带式搅拌器中的任意一种。
62.化学品生产线参照图7，本发明还提供一种化学品生产线，其中包括本发明的上述化学反应装置。本发明的化学品生产线能够用于生产化学品。优选用于生产锂离子电池中使用的材料，进一步优选用于生产锂离子电池中的正极材料。