一种催化精馏制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法

技术特征：
1.一种催化精馏反应装置，其特征在于：包括乙二醇单甲醚原料罐(1)、乙烯基三甲氧基硅烷原料罐(2)、原料混合器(3)、催化精馏塔、冷凝器(4)、再沸器(7)、甲醇产品罐(8)、泵(9)、产品精馏塔、未反应完全原料罐(12)及乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷产品罐(13)；其中，所述催化精馏塔包括上端的催化精馏塔塔顶、催化精馏塔塔顶下侧的催化精馏塔精馏段(5)、中端的催化精馏塔中部、下端的催化精馏塔反应段(6)及催化精馏塔反应段(6)底侧的催化精馏塔塔釜；所述产品精馏塔包括上端的产品精馏塔塔顶、产品精馏塔塔顶下侧的产品精馏塔精馏段(10)、中端的产品精馏塔中部、下端的产品精馏塔提馏段(11)及产品精馏塔提馏段(11)底侧的产品精馏塔塔釜；在所述乙二醇单甲醚原料罐(1)及乙烯基三甲氧基硅烷原料罐(2)的一端分别安设有连接管线，两根连接管线的另一端分别经过第一个安设的泵(9)后汇总成一根总管线连接在原料混合器(3)上，所述原料混合器(3)的另一端通过安设的连接管线连接在催化精馏塔的催化精馏塔中部上；所述催化精馏塔塔顶的一端通过安设的连接管线连接在第一个所述的冷凝器(4)上，在第一个所述冷凝器(4)的另一端安设有两根连接管线，其中一根连接管线连接在催化精馏塔塔顶的另一端上，其另一根连接管线连接在甲醇产品罐(8)上；所述催化精馏塔塔釜通过安设的连接管线连接在第一个所述的再沸器(7)的一侧上，在所述再沸器(7)的另外两端分别安设有两根连接管线；其中一根连接管线连接在催化精馏塔塔釜的另一端上，另一根连接管线连接在第二个所述的泵(9)上，所述泵(9)的另一端通过安设的连接管线连接在产品精馏塔的产品精馏塔中部上；所述产品精馏塔塔顶的一端通过安设的连接管线连接在第二个所述的冷凝器(4)上，在第二个所述冷凝器(4)的另一端安设有两根连接管线，其中一根连接管线连接在产品精馏塔塔顶的另一连接端上，其另一根连接管线连接在未反应完全原料罐(12)上，所述产品精馏塔塔釜通过安设的连接管线连接在第二个所述的再沸器(7)的一侧上，在所述再沸器(7)的另外两端分别安设有两根连接管线；其中一根连接管线连接在产品精馏塔塔釜的另一端上，另一根连接管线连接在乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷产品罐(13)上。2.根据权利要求1所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述催化精馏塔为填料塔，其高度为2.5m，其中，所述催化精馏塔精馏段(5)的高度为1m，所述催化精馏塔反应段(6)的高度为1m；所述产品精馏塔是填料塔，其高度为3.5m，其中，所述产品精馏塔精馏段(10)的高度为1.4m，所述产品精馏塔提馏段(11)的高度为1.6m。3.如权利要求1-2任意所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：首先、将原料乙二醇单甲醚、乙烯基三甲氧基硅烷分别通过乙二醇单甲醚原料罐(1)与乙烯基三甲氧基硅烷原料罐(2)传送至泵(9)中，再通过泵(9)传送至原料混合器(3)中进行混合，经混合后通过连接管线传送至催化精馏塔中进行催化精馏反应，从而生成副产物甲
醇、产物乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷及未反应完全的原料；其次、待反应后，催化精馏塔塔顶蒸出甲醇蒸汽，经催化精馏塔塔顶通过连接管线发送至第一个冷凝器(4)进行冷凝后，其中，部分回流入催化精馏塔塔顶，另一部分则通过连接管线最终进入甲醇产品罐(8)；催化精馏塔塔釜取出未反应完全的原料和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的混合液通过连接管线发送至第一个再沸器(7)进行加热，经再沸器(7)加热后，其中的一部分返回至催化精馏塔塔釜中，另一部分则通过连接管线进入至第二个所述的泵(9)中；最后、进入第二个所述的泵(9)中的未反应完全的原料和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合液再通过连接管线泵至产品精馏塔中进行分离，产品精馏塔塔顶蒸出未反应完全的原料蒸汽，经产品精馏塔塔顶通过连接管线传送至第二个所述的冷凝器(4)中进行冷凝，待冷凝后，其一部分再回流入产品精馏塔塔顶，另一部分则通过连接管线进入至未反应完全原料罐(12)；产品精馏塔塔釜则取出产物乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷经第二个所述的再沸器(7)加热后，其中的一部分回流进产品精馏塔塔釜，另一部分则通过连接管线传送至乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷产品罐(13)。4.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷和乙二醇单甲醚的进料摩尔比为1：2～1：4。5.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述催化精馏塔的压力为0.8～1mpa，催化精馏塔的回流比是1～5。6.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述催化精馏塔塔顶的温度是55～65℃；所述催化精馏塔塔釜温度是120～140℃；所述催化精馏塔反应段(6)的温度为90～120℃。7.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，在所述催化精馏塔反应段(6)中填充有固体碱催化剂，填充的固体碱催化剂是k2co3/γal2o3、kf/cao、kf/γal2o3、ca-al水滑石、koh/γal2o3及kf/mgo-ceo2中的一种；所述填充的固体碱催化剂安装在尼龙布或涤纶布小袋里，后用不锈钢金属丝网波纹填料固定。8.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述产品精馏塔操作压力为绝压0.18～0.2mpa,产品精馏塔的回流比为2～4。9.根据权利要求3所述的一种使用催化精馏反应装置制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法，其特征在于，所述产品精馏塔塔顶的温度为70～80℃，产品精馏塔塔釜的温度为210～220℃。

技术总结
本发明公开了一种催化精馏制备乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的方法。属于催化精馏技术领域，具体步骤：原料乙二醇单甲醚、乙烯基三甲氧基硅烷从催化精馏塔中部进入，在固体碱的催化作用下，两种原料在反应段发生酯交换反应并进行气液传质，实现连续催化精馏过程。本发明采用固体碱为催化剂和催化精馏技术，可连续操作、简化工艺流程，在提高产品产率的同时避免了传统液体碱对反应设备的腐蚀，具有能耗低、物耗低、反应转化率高、产品纯度高等特点。本发明集催化反应与精馏于一体，得到目标产物乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，无需分离等后续处理，最终产品乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷产率为80％，纯度可达99％以上。纯度可达99％以上。纯度可达99％以上。


技术研发人员：肖国民 苏海棠 孙大雨 高李璟 田梦媛 张理想 刘盼丽 蔡兆甜 岳倩倩 薛超
受保护的技术使用者：东南大学
技术研发日：2022.08.24
技术公布日：2022/11/11