一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法与流程

1.本发明属于电池级氯化钴溶液深度除杂技术领域，具体涉及一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法。


背景技术：

2.四氧化三钴的生成，主要是靠氯化钴溶液与液碱经过合成反应得到前驱体，再将前驱体经过洗涤、烘干与煅烧处理而制得。氯化钴溶液主要来源于萃取工序，由钴金属的负载有机相与盐酸经反萃而成，反萃得到的氯化钴溶液不可避免地夹带了萃取剂，由于萃取一般采用p204、p507等磷酸酯类萃取剂，从而导致氯化钴溶液中p一般在10-20mg/l。夹带了萃取剂的氯化钴溶液进入四氧化三钴工序后，由于萃取剂和络合剂功能类似，破坏了四氧化三钴合成的平衡，导致四氧化三钴的成品率降低。因此，降低氯化钴溶液中的p，成为提高四氧化三钴成品率、降低生产成本的关键。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，本发明方法能够有效去除氯化钴溶液中的磷。
4.本发明采用以下技术方案：
5.一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
6.(1)向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.1-0.3；除磷反应的工艺条件为：反应温度为60℃-80℃、反应时间为0.4h-1.0h；
7.(2)将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:5-7；
8.(3)将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。
9.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(1)氯化钴的反萃液中钴含量为160g/l-170g/l。
10.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(2)洗涤液中钴含量为5g/l-20g/l。
11.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(2)中将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤的工艺条件为：洗涤温度为40℃-60℃、洗涤时间为0.5h-1.0h。
12.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)中含氯化钴的溶液与洗涤液按照8-10:1的比例进行配置。
13.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)配置后的氯化钴溶液中钴含量为125g/l-135g/l。
14.根据上述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)中配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。
15.本发明的有益技术效果：本发明使用氧化铁黄进行除磷，主要是利用了铁氧化物的高比表特性，来达到吸附萃取剂的功效。吸附后的铁黄再使用纯水进行洗涤，p不会被洗涤下来，留在了铁黄之中。洗涤后的铁渣中不含钴，可直接进入尾渣报废。洗涤液是低浓度氯化钴溶液(co含量为5-20g/l)，可供氯化钴配料工序使用，实现了水的闭路循环使用。
附图说明
16.图1为本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
17.参见图1，本发明的一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，包括以下步骤：
18.(1)向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.1-0.3；除磷反应的工艺条件为：反应温度为60℃-80℃、反应时间为0.4h-1.0h；氯化钴的反萃液中钴含量为160g/l-170g/l。
19.(2)将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:5-7；洗涤液中钴含量为5g/l-20g/l。将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤的工艺条件为：洗涤温度为40℃-60℃、洗涤时间为0.5h-1.0h。
20.(3)将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，含氯化钴的溶液与洗涤液按照8-10:1的比例进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。配置后的氯化钴溶液中钴含量为125g/l-135g/l。配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。
21.下面通过实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释说明。
22.实施例1
23.向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.1；除磷反应的工艺条件为：反应温度为60℃、反应时间为0.4h；氯化钴的反萃液中钴含量为160g/l。
24.将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:5；洗涤液中钴含量为10g/l。将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤的工艺条件为：洗涤温度为40℃、洗涤时间为0.6h。
25.将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。配置后的氯化钴溶液中钴含量为125g/l。配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。
26.实施例2
27.向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.2；除磷反应的工艺条件为：反应温度为70℃、反应时间为0.7h；氯化钴的反萃液中钴含量为165g/l。
28.将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:6；洗涤液中钴含量为15g/l。将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤
的工艺条件为：洗涤温度为50℃、洗涤时间为0.8h。
29.将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。配置后的氯化钴溶液中钴含量为130g/l。配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。
30.实施例3
31.向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.3；除磷反应的工艺条件为：反应温度为80℃、反应时间为1.0h；氯化钴的反萃液中钴含量为170g/l。
32.将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:7；洗涤液中钴含量为20g/l。将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤的工艺条件为：洗涤温度为60℃、洗涤时间为1.0h。
33.将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。配置后的氯化钴溶液中钴含量为135g/l。配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。


技术特征：
1.一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.1-0.3；除磷反应的工艺条件为：反应温度为60℃-80℃、反应时间为0.4h-1.0h；(2)将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:5-7；(3)将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。2.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(1)氯化钴的反萃液中钴含量为160g/l-170g/l。3.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(2)洗涤液中钴含量为5g/l-20g/l。4.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(2)中将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤的工艺条件为：洗涤温度为40℃-60℃、洗涤时间为0.5h-1.0h。5.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)中含氯化钴的溶液与洗涤液按照8-10:1的比例进行配置。6.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)配置后的氯化钴溶液中钴含量为125g/l-135g/l。7.根据权利要求1所述的使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，其特征在于，步骤(3)中配置后的氯化钴溶液送至氯化钴配料工序。

技术总结
本发明公开了一种使用氧化铁黄去除氯化钴溶液中磷的方法，包括以下步骤：(1)向氯化钴的反萃液中加入氧化铁黄进行除磷反应，再进行过滤，得到吸附磷后的铁黄和含氯化钴的溶液；氯化钴的反萃液与氧化铁黄的液固比为1:0.1-0.3；除磷反应的工艺条件为：反应温度为60℃-80℃、反应时间为0.4h-1.0h；(2)将吸附磷后的铁黄使用纯水进行洗涤后过滤，得到铁渣和洗涤液；吸附磷后的铁黄与纯水的固液比为1:5-7；(3)将含氯化钴的溶液与洗涤液进行配置，得到配置后的氯化钴溶液。本发明方法能够有效去除氯化钴溶液中的磷。氯化钴溶液中的磷。氯化钴溶液中的磷。


技术研发人员：毕凡 许开华 李炳忠 卢重阳 季楠 朱丹丹
受保护的技术使用者：格林美（江苏）钴业股份有限公司
技术研发日：2022.07.29
技术公布日：2022/11/11