一种苯唑草酮的制备方法与流程

1.本发明涉及苯唑草酮制备领域，尤其是涉及一种苯唑草酮的制备方法。


背景技术：

2.苯唑草酮（topramezone）是巴斯夫欧洲公司研发的一种新型吡唑啉酮类苗后叶面处理除草剂，属三酮类苗后茎叶处理剂。它的商品名字主要有convey、clio、苞卫等。苯唑草酮主要被用于防除玉米田间的杂草，如阔叶杂草和禾本科杂草等。
3.苯唑草酮在中国市场中，采用苞卫作为商品名，其定义是一种作于各种类型玉米田的除草剂，其具有安全性高的优点。
4.苯唑草酮是一种有机杂环类选择性内吸型苗前除草剂，被植物吸收的方式是通过叶片、根部或者幼苗吸收，然后被运输到植物的分生组织，最后在分生组织中阻碍对羟氧苯基丙酮酸酯双氧化酶（4-hppl）的产生，影响质体醒的合成，同时影响抑制类胡萝卜素的合成。最终导致植物无法正常合成叶绿体，而使叶绿素氧化并降解，使发芽的杂草白化死亡。
5.苯唑草酮在甜玉米和爆裂玉米田中具有良好的防除效果，其对多种杂草都能起到很好的防除效果，如对牛筋草、豚草、异型莎草、狗尾草等。同时，苯唑草酮还可以与许多其他农药混用，从而实现对其他作物田的良好防除效果。
6.美国专利us20030216580a1公开了一种苯唑草酮的合成方法，其采用关键中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑，与1-甲基-5-羟基吡唑、一氧化碳，在催化剂的存在下，进行羧基化反应，制得苯唑草酮。其中，关键中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑，可采用2,3-二甲基苯胺或3-硝基邻二甲苯为起始反应物，并采用不同的方法制备得到。所述苯唑草酮的合成原理如下：发明人经研究发现，目前现有采用3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑，与1-甲基-5-羟基吡唑反应制备苯唑草酮的技术中，为保证理想的产品收率及纯度指标，需要采用贵金属类催化剂（如钯催化剂等），其价格昂贵，生产成本高，且难以对其进行有效回收。同时，该反应需在较高压力、温度超过120℃环境下才能够顺利进行，其生产能耗高，对反应装置要求高。进一步的，现有技术制备苯唑草酮的技术中，还无法在获得高纯度苯唑草酮的同时，进一步提升其收率指标。


技术实现要素：

[0007]
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种苯唑草酮的制备方法，能够采用非贵金属催化剂进行有效催化，反应条件温和，降低生产成本及能耗；还能够在获得高纯度苯唑草酮的同时，获得理想的收率指标。
[0008]
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种苯唑草酮的制备方法，包括：制备原料液、一级反应、二级反应、三级反应、四级反应、后处理。
[0009]
所述制备原料液，包括制备第一原料液、制备第二原料液。
[0010]
所述制备第一原料液的方法为，将预定量的3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，混合均匀，制得第一原料液；所述制备第一原料液中，第一缚酸剂为三乙胺；所述制备第一原料液中，3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为25:18-25:100-110。
[0011]
所述制备第二原料液的方法为，将预定量的1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，混合均匀，制得第二原料液；所述制备第二原料液中，第二缚酸剂为甲醇钠；所述制备第二原料液中，1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为7.7:13-15:100-110。
[0012]
所述一级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元，保持一级反应单元内的一氧化碳压力为0.4-0.6mpa；同时，控制第一原料液、第二原料液以预定流速，通过一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为80-85℃，反应时间为20-30min，制得一级反应液；所述一级反应中，第一原料液、第二原料液的通入流速相等；且第一原料液、第二原料液的通入流速为50-75ml/min；所述一级反应中，催化剂的添加量为第一原料液和第二原料液总质量的0.3-0.8wt%。
[0013]
所述二级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元，保持二级反应单元内的一氧化碳压力为0.5-0.7mpa；一级反应液通过二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为85-90℃，反应时间为20-30min，制得二级反应液；所述二级反应中的催化剂的添加量为一级反应液质量的0.3-0.8wt%；所述二级反应中，催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0014]
所述三级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元，保持三级反应单元内的一氧化碳压力为0.6-0.8mpa；同时，二级反应液通过三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为90-95℃，反应时间为20-30min，制得三级反应液；所述三级反应中，催化剂的添加量为二级反应液质量的0.3-0.8wt%；所述三级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0015]
所述四级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元，保持四级反应单元内的一氧化碳压力为0.7-0.9mpa；同时，三级反应液通过四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为95-100℃，反应时间为20-30min，制得四级反应液；所述四级反应中，催化剂的添加量为三级反应液质量的0.3-0.8wt%；
所述四级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0016]
所述后处理的方法为，将四级反应液与0.4-0.8倍体积的去离子水混合，搅拌均匀后，过滤制得滤液；然后在105-115℃温度条件下，将滤液浓缩至原有体积的35-45%，制得浓缩液；将浓缩液降温至2-6℃，滴加硫酸至ph为2.5-3.0，静置至无固体析出后，滤出固体物，固体物经去离子水水洗后，置于真空环境下，70-80℃干燥至重量无变化，制得苯唑草酮；所述后处理中，硫酸的浓度为20-25wt%。
[0017]
所述一级反应至四级反应中，所采用的催化剂的制备方法，由以下步骤组成：预处理、负载。
[0018]
所述预处理的方法为，将活性炭完全浸渍至无水乙醇中，超声分散20-50min，滤出活性炭并投入至去离子水中，加热至去离子水沸腾，保温回流2-5h后，在真空环境下，95-105℃干燥7-10h，制得预处理后的活性炭；所述预处理中，活性炭与去离子水的重量份比值为1:4-8。
[0019]
所述负载的方法为，将硝酸镍、硝酸钴投入至去离子水中，采用氨水调整ph值为7.5-8.0，制得负载液；将预处理后的活性炭投入至2-5倍体积的负载液中，搅拌12-16h，滤出固体物并置于真空环境下，105-115℃干燥至重量无变化，然后在350-400℃氢气中还原处理3-5h，制得催化剂；所述负载中，负载液中硝酸镍的浓度为12-15wt%，硝酸钴的浓度为6-10wt%；所述负载中，氨水的浓度为22-25%。
[0020]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的苯唑草酮的制备方法，通过分别制备第一原料液和第二原料液；制备负载有非贵金属活性成分的催化剂；并将第一原料液、第二原料液、一氧化碳并行通入至装填有催化剂的微通道反应器内，依次进行四级反应；同时，在串联的四级反应过程中，设置有阶梯式的反应温度和一氧化碳压力；所述制备方法能够采用非贵金属催化剂对反应进行有效催化，制得的苯唑草酮纯度可达99.791%，收率为90.1-91.0%，单一杂质（如缩合酸等）含量能够达到小于0.077%。
[0021]
（2）本发明的苯唑草酮的制备方法，反应条件温和，在80-100℃温度条件下，即能够实现反应的顺利进行，其不仅能够降低生产能耗，还能够在获得高纯度苯唑草酮的同时，进一步提升苯唑草酮的收率指标。
[0022]
（3）本发明的苯唑草酮的制备方法，采用负载有非贵金属活性成分的催化剂，即能够对反应进行有效催化，无需采用贵金属类催化剂（如钯催化剂等），且所述催化剂可多次重复循环利用，有效降低生产成本。
[0023]
（4）本发明的苯唑草酮的制备方法，相比于现有的苯唑草酮生产工艺，有效缩短反应时间，生产效率高，进一步节约生产成本。
附图说明
[0024]
图1为实施例1制得的苯唑草酮的液相色谱图。
[0025]
图2为实施例2制得的苯唑草酮的液相色谱图。
[0026]
图3为实施例3制得的苯唑草酮的液相色谱图。
具体实施方式
[0027]
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
[0028]
实施例1一种苯唑草酮的制备方法，具体为：1、制备原料液1）制备第一原料液将预定量的3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第一原料液。
[0029]
其中，所述第一缚酸剂为三乙胺。
[0030]
所述3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为25:25:110。
[0031]
2）制备第二原料液将预定量的1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第二原料液。
[0032]
其中，所述第二缚酸剂为甲醇钠。
[0033]
所述1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为7.7:15:110。
[0034]
2、一级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元，保持一级反应单元内的一氧化碳压力为0.6mpa；同时，控制第一原料液、第二原料液以预定流速，通入一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为85℃，反应时间为30min，制得一级反应液。
[0035]
其中，第一原料液、第二原料液的通入流速均为75ml/min。
[0036]
催化剂的添加量为第一原料液和第二原料液总质量的0.8wt%。
[0037]
催化剂采用以下方法制得：1）预处理将活性炭完全浸渍至无水乙醇中，超声分散50min，滤出活性炭并投入至去离子水中，加热至去离子水沸腾，保温回流5h后，在真空环境下，105℃干燥10h，制得预处理后的活性炭。
[0038]
其中，活性炭与去离子水的重量份比值为1:8。
[0039]
2）负载将硝酸镍、硝酸钴投入至去离子水中，采用氨水调整ph值为7.8，制得负载液；将预处理后的活性炭投入至5倍体积的负载液中，搅拌16h，滤出固体物并置于真空环境下，115℃干燥至重量无变化，然后在400℃氢气中还原处理5h，制得催化剂。
[0040]
其中，负载液中硝酸镍的浓度为15wt%，硝酸钴的浓度为10wt%。
[0041]
氨水的浓度为24%。
[0042]
3、二级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元，保持二级
反应单元内的一氧化碳压力为0.7mpa；一级反应液通入二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为90℃，反应时间为30min，制得二级反应液。
[0043]
催化剂的添加量为一级反应液质量的0.8wt%。
[0044]
二级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0045]
4、三级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元，保持三级反应单元内的一氧化碳压力为0.8mpa；同时，二级反应液通入三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为95℃，反应时间为30min，制得三级反应液。
[0046]
催化剂的添加量为二级反应液质量的0.8wt%。
[0047]
三级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0048]
5、四级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元，保持四级反应单元内的一氧化碳压力为0.9mpa；同时，三级反应液通过四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为100℃，反应时间为30min，制得四级反应液。
[0049]
催化剂的添加量为三级反应液质量的0.8wt%。
[0050]
四级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0051]
6、后处理将四级反应液与0.8倍体积的去离子水混合，搅拌均匀后，过滤制得滤液；然后在115℃温度条件下，将滤液浓缩至原有体积的45%，制得浓缩液；将浓缩液降温至6℃，滴加硫酸至ph为2.8，静置至无固体析出后，滤出固体物，固体物经去离子水水洗后，置于真空环境下，80℃干燥至重量无变化，制得固体产品，即苯唑草酮。
[0052]
其中，硫酸的浓度为25wt%。
[0053]
经检测，制得的苯唑草酮纯度为99.145%，收率为90.1%，单一杂质（如缩合酸等）含量均小于0.316%，具体液相色谱图见附图1。
[0054]
实施例2一种苯唑草酮的制备方法，具体为：1、制备原料液1）制备第一原料液将预定量的3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第一原料液。
[0055]
其中，所述第一缚酸剂为三乙胺。
[0056]
所述3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为25:20:100。
[0057]
2）制备第二原料液将预定量的1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第二原料液。
[0058]
其中，所述第二缚酸剂为甲醇钠。
[0059]
所述1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为7.7:14:100。
[0060]
2、一级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元，保持一级反应单元内的一氧化碳压力为0.5mpa；同时，控制第一原料液、第二原料液以预定流速，通入一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为82℃，反应时间为25min，制得一级反应液。
[0061]
其中，第一原料液、第二原料液的通入流速均为50ml/min。
[0062]
催化剂的添加量为第一原料液和第二原料液总质量的0.5wt%。
[0063]
催化剂采用以下方法制得：1）预处理将活性炭完全浸渍至无水乙醇中，超声分散30min，滤出活性炭并投入至去离子水中，加热至去离子水沸腾，保温回流3h后，在真空环境下，100℃干燥8h，制得预处理后的活性炭。
[0064]
其中，活性炭与去离子水的重量份比值为1:5。
[0065]
2）负载将硝酸镍、硝酸钴投入至去离子水中，采用氨水调整ph值为8.0，制得负载液；将预处理后的活性炭投入至3倍体积的负载液中，搅拌14h，滤出固体物并置于真空环境下，110℃干燥至重量无变化，然后在360℃氢气中还原处理4h，制得催化剂。
[0066]
其中，负载液中硝酸镍的浓度为13wt%，硝酸钴的浓度为8wt%。
[0067]
氨水的浓度为25%。
[0068]
3、二级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元，保持二级反应单元内的一氧化碳压力为0.6mpa；一级反应液通入二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为87℃，反应时间为25min，制得二级反应液。
[0069]
催化剂的添加量为一级反应液质量的0.5wt%。
[0070]
二级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0071]
4、三级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元，保持三级反应单元内的一氧化碳压力为0.7mpa；同时，二级反应液通入三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为92℃，反应时间为25min，制得三级反应液。
[0072]
催化剂的添加量为二级反应液质量的0.5wt%。
[0073]
三级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0074]
5、四级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元，保持四级反应单元内的一氧化碳压力为0.8mpa；同时，三级反应液通过四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为97℃，反应时间为25min，制得四级反应液。
[0075]
催化剂的添加量为三级反应液质量的0.5wt%。
[0076]
四级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0077]
6、后处理将四级反应液与0.6倍体积的去离子水混合，搅拌均匀后，过滤制得滤液；然后在
110℃温度条件下，将滤液浓缩至原有体积的40%，制得浓缩液；将浓缩液降温至4℃，滴加硫酸至ph为2.5，静置至无固体析出后，滤出固体物，固体物经去离子水水洗后，置于真空环境下，75℃干燥至重量无变化，制得固体产品，即苯唑草酮。
[0078]
其中，硫酸的浓度为22wt%。
[0079]
经检测，制得的苯唑草酮纯度为99.784%（hplc面积归一法），收率为91.0%，单一杂质（如缩合酸等）含量均小于0.077%，具体液相色谱图见附图2。
[0080]
实施例3一种苯唑草酮的制备方法，具体为：1、制备原料液1）制备第一原料液将预定量的3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第一原料液。
[0081]
其中，所述第一缚酸剂为三乙胺。
[0082]
所述3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为25:18:105。
[0083]
2）制备第二原料液将预定量的1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4-二氧六环内，搅拌均匀，制得第二原料液。
[0084]
其中，所述第二缚酸剂为甲醇钠。
[0085]
所述1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4-二氧六环的重量份比值为7.7:13:105。
[0086]
2、一级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元，保持一级反应单元内的一氧化碳压力为0.4mpa；同时，控制第一原料液、第二原料液以预定流速，通入一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为80℃，反应时间为20min，制得一级反应液。
[0087]
其中，第一原料液、第二原料液的通入流速均为65ml/min。
[0088]
催化剂的添加量为第一原料液和第二原料液总质量的0.3wt%。
[0089]
催化剂采用以下方法制得：1）预处理将活性炭完全浸渍至无水乙醇中，超声分散20min，滤出活性炭并投入至去离子水中，加热至去离子水沸腾，保温回流2h后，在真空环境下，95℃干燥7h，制得预处理后的活性炭。
[0090]
其中，活性炭与去离子水的重量份比值为1:4。
[0091]
2）负载将硝酸镍、硝酸钴投入至去离子水中，采用氨水调整ph值为7.5，制得负载液；将预处理后的活性炭投入至2倍体积的负载液中，搅拌12h，滤出固体物并置于真空环境下，105℃干燥至重量无变化，然后在350℃氢气中还原处理3h，制得催化剂。
[0092]
其中，负载液中硝酸镍的浓度为12wt%，硝酸钴的浓度为6wt%。
[0093]
氨水的浓度为22%。
[0094]
3、二级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元，保持二级反应单元内的一氧化碳压力为0.5mpa；一级反应液通入二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为85℃，反应时间为20min，制得二级反应液。
[0095]
催化剂的添加量为一级反应液质量的0.3wt%。
[0096]
二级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0097]
4、三级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元，保持三级反应单元内的一氧化碳压力为0.6mpa；同时，二级反应液通入三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为90℃，反应时间为20min，制得三级反应液。
[0098]
催化剂的添加量为二级反应液质量的0.3wt%。
[0099]
三级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0100]
5、四级反应控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元，保持四级反应单元内的一氧化碳压力为0.7mpa；同时，三级反应液通过四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为95℃，反应时间为20min，制得四级反应液。
[0101]
催化剂的添加量为三级反应液质量的0.3wt%。
[0102]
四级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0103]
6、后处理将四级反应液与0.4倍体积的去离子水混合，搅拌均匀后，过滤制得滤液；然后在105℃温度条件下，将滤液浓缩至原有体积的35%，制得浓缩液；将浓缩液降温至2℃，滴加硫酸至ph为3.0，静置至无固体析出后，滤出固体物，固体物经去离子水水洗后，置于真空环境下，70℃干燥至重量无变化，制得固体产品，即苯唑草酮。
[0104]
其中，硫酸的浓度为20wt%。
[0105]
经检测，制得的苯唑草酮纯度为99.791%（hplc面积归一法），收率为90.2%，单一杂质（如缩合酸等）含量均小于0.139%，具体液相色谱图见附图3。
[0106]
对比例1采用实施例2的技术方案，其区别之处在于：1）制备原料液步骤中，省略第二缚酸剂；2）制备原料液步骤中，不采用分别制备第一原料液和第二原料液的方式，直接将3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1-甲基-5-羟基吡唑、1,4-二氧六环混合制得原料液；原料液在一级反应中的通入流速为100ml/min；3）催化剂的制备中，省略硝酸镍。
[0107]
其中，3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1-甲基-5-羟基吡唑、1,4-二氧六环的重量份比值为25:40:7.7:200。
[0108]
对比例1制得的苯唑草酮的纯度为96.6%，收率为87.5%。
[0109]
可以看出，本发明在各原料液中添加特定的缚酸剂，分别制得第一原料液、第二原料液后，采用第一原料液、第二原料液并行通入微通道反应器内，进行反应的方式，能够促进反应的进行，促进最终产物苯唑草酮纯度及收率的同步提升；同时，负载镍活性组分的催
化剂能够对反应进行有效催化。
[0110]
对比例2采用实施例2的技术方案，其区别之处在于：省略制备原料液步骤，将3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4-二氧六环投入至装填有催化剂的固定床反应器内，搅拌均匀，升温至120℃，保温并持续通入一氧化碳，保持固定床反应器内一氧化碳压力为0.7-0.9mpa，反应时间为10h，制得反应液；所述反应液经后处理制得苯唑草酮。
[0111]
其中，所述催化剂采用实施例2的催化剂相同。
[0112]
所述3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1-甲基-5-羟基吡唑、第二缚酸剂、催化剂、1,4-二氧六环的重量份比值为25:20:7.7:14:1.5:200。
[0113]
对比例2制得的苯唑草酮的纯度为96.0%，收率为86.7%。
[0114]
可以看出，本发明采用分别制备第一原料液、第二原料液的方式；以及采用四级串联微通道反应的方式，并于四级反应中设置阶梯式反应温度和一氧化碳压力，能够有效缩短反应时间，降低反应温度，同步提升苯唑草酮的纯度及收率。
[0115]
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0116]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。