一种光气的收集、存储及计量装置系统的制作方法

1.本实用新型涉及光气技术领域，尤其涉及一种光气的收集、存储及计量装置系统。


背景技术：

2.光气在常温下是一种剧毒的化学气体，同时又是一种重要的化工原料，其化学性质活泼，在制药、农药及化工等领域都有广泛应用。光气用于生产二异氰酸酯时，能显著降低生产成本。
3.光气在工业上的制备方法大多以活性炭为催化剂、以氯气和一氧化碳为原料合成。但光气由于其剧毒性质，运输和大量贮存都受到严苛管制，这就限制了不量产光气的单位进行光气化反应研究。
4.cn107324334a公开了一种由双光气或三光气生产光气的方法，包括溶液配置、溶液除杂、催化分解、光气精制和溶剂回收。采用双光气或三光气的溶液来和催化剂接触反应，可通过控制溶液浓度来灵活控制反应速度。在双光气或三光气溶液接触催化剂之前首先进行净化，防止催化剂中毒，延长了催化剂的使用寿命，降低了成本。采用光气解析精制塔用于除去光气中夹带的水分和溶剂，可以防止溶剂以及原料中携带的水分随光气进入光气使用单元，避免增加副反应和设备腐蚀。
5.cn102092713a公开了一种由氯气与一氧化碳反应来生产光气的方法，具体涉及在活性碳催化剂的存在下使氯气与一氧化碳在管壳反应器中通过放热反应来生产光气的方法。其中氯气与过量一氧化碳在混合器m1中混合后，进入列管式反应器c1，在活性碳催化剂作用下反应生成光气，再经保护反应器c2，确保氯气反应完全；反应生成的热量由闭路循环的60℃冷却水系统导出，生成的气态光气经w1、w2两级冷凝、冷却后，进入光气气液分离槽b2，未冷凝的气体进入尾气吸收塔k1，用-5℃的甲苯吸收尾气中所含的光气并回收使用。
6.cn110655079a公开了一种制备光气的方法，所述方法包括以下步骤：在固定床管壳式反应器中，co和cl2混合气，依次经过高导热惰性材料层、高导热惰性材料和活性炭催化剂的混合物层、活性炭催化剂层，反应制备光气。所述优选在两段式固定床管壳式反应器中进行。所述活性炭催化剂的活性组分包括活性炭与碳纳米管。采用所述的工艺，第一段反应器中实现高转化率反应，能够最大程度实现热回收和抑制副产物的形成，在第二段反应器中，能够将光气中氯含量降至所期望的值。
7.但现有的这些方法均是大规模制造光气的方法，光气经液化后再压送至生产使用现场，需要高压泵送设备，设备要求高，且属于现制现用光气，存在光气使用时流量不均匀连续和使用量不精确的问题，造成研究结果偏差，且存在较大的安全隐患。
8.因此，开发一种结构简单、方便实用的可以收集、储存并且能够计量使用光气的装置系统具有重要意义。


技术实现要素：

9.鉴于现有技术中存在的问题，本实用新型目的在于提供一种光气的收集、存储及
计量装置系统，先将光气液化收集后存储在被抽真空后的存储装置中，实现光气的安全收集和存储，在输出光气的连接管路上设置流量计量装置，实现光气流量的精确计量使用。
10.为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
11.一种光气的收集、存储及计量装置系统，包括由第一连接管相连的收集单元和存储单元；所述存储单元还与第二连接管相连；所述第二连接管的末端设置有流量计量装置。
12.本实用新型所述的光气的收集、存储及计量装置系统可以将光气制备装置中产生的光气在收集单元中被液化收集，之后通过抽吸作用将其储存在存储单元，解决了现有技术中光气必须现制现用的问题。本实用新型的存储单元还与第二连接管相连，第二连接管连接使用光气的装置输出光气进行使用，而且可以通过第二连接管末端的流量计量装置对光气进行精确计量，可大幅度提高光气化反应实验的数据准确性。
13.本实用新型中第一连接管和第二连接管可以是同一根管，即连接管路先连接收集单元和存储单元，将收集单元的液态光气输送到存储单元进行存储，之后将连接管路与收集单元分开，并在连接管路的末端安装流量计量装置后，与使用光气的装置相连，通过流量计量装置精确控制光气的使用。
14.优选地，所述收集单元包括收集装置和设置在收集装置外围的第一温度控制装置。
15.本实用新型所述第一温度控制装置将收集装置的温度控制在-10℃以下的状态下，确保将光气制备装置产生的光气转变为液态被收集。
16.优选地，所述收集装置包括至少一个接口，例如可以是两个、三个、四个或五个等。
17.优选地，所述收集装置包括计量装置。
18.优选地，所述第一温度控制装置包括恒温冷阱。
19.优选地，所述存储单元包括存储装置和设置在存储装置外围的第二温度控制装置。
20.本实用新型存储装置在进行第一次存储的时候，需要使用真空泵进行抽真空处理，将存储装置的压力控制在-0.08mpa以下，之后所述第二温度控制装置将抽真空后的存储装置的温度控制在0℃以下，这样收集装置中的液态光气由于真空压差经第一连接管被抽吸到存储装置中进行存储。当存储装置中存储的液态光气用完之后，可进行再次存储，此时不需要对存储装置进行抽真空处理，直接将存储装置放入第二温度控制装置中将其温度控制在0℃以下，即可实现对收集装置中的液态光气的再次抽吸存储。
21.本实用新型的发明人发现，由于光气极易被汽化，如存储装置的温度不予冷却控制(例如在室温25℃)，因真空吸入的光气会很快汽化后造成储存装置内部压力，从而无法继续将收集装置中的液态光气吸入，如果要将其全部顺利存储在装置中，必须将存储装置的温度控制在0℃以下。
22.优选地，所述存储装置包括钢瓶。
23.本实用新型中存储装置不能装满，因为光气使用时会从液态变为气态，体积增加，为保证安全故需预留剩余空间，可优选的在收集装置内部或外部设置计量装置，使收集的光气量占储存装置空间的50％以下。
24.优选地，所述存储装置的数量至少为一个，例如可以是两个、三个、四个或五个等。
25.优选地，所述第二温度控制装置为温度可调控温度装置或可移动结构。
26.本实用新型优选所述第二温度控制装置为温度可调控温度装置或可移动结构，当需要使用存储装置中的液态光气时，将第二温度控制装置进行升温或直接移走，存储装置的外部温度逐渐升高至室温，存储装置内部分液态光气发生气化产生压力，成为压力光气存储装置。将第二连接管插入需使用光气的反应装置，开启第二阀门，并通过调节流量计量装置可精确控制光气的气流大小，进行光气化反应。而且，本实用新型中的存储装置在光气使用时会变为压力光气存储装置，即使光气不断减少，也不会出现倒吸现象，避免了反应物料倒灌的危险。
27.优选地，所述第二温度控制装置包括冷柜。
28.优选地，所述第一连接管包括透明特氟龙管。
29.优选地，所述第一连接管的数量至少为一根，例如可以是两根、三根、四根或五根等。
30.本实用新型中可以采用多根第一连接管连接收集装置上的多个接口，将液态光气输送到多个存储装置中进行储存。
31.优选地，所述第一连接管上设置有第一阀门。
32.本实用新型中的存储装置抽真空后关闭第一阀门，保存存储装置的压力为-0.08mpa以下，当抽吸液态光气时，打开第一阀门，抽吸完毕后，关闭第一阀门。
33.本实用新型中在第一连接管上设置第一阀门时，可以根据第一连接管的管径和第一阀门的实际情况，在第一阀门之前或者之后适当安装合适的转接口。
34.优选地，所述第二连接管包括透明特氟龙管。
35.优选地，所述第二连接管上设置有第二阀门。
36.本实用新型优选第一连接管和第二连接管均包括透明特氟龙管，这样可以直观的看到连接管内光气残留情况，降低光气存储和使用的危险。
37.与现有技术相比，本实用新型至少具有以下有益效果：
38.(1)本实用新型提供的光气的收集、存储及计量装置系统结构简单、方便实用，实现了光气的安全收集存储和精确计量使用，适合在光气实验室大规模推广应用；
39.(2)本实用新型提供的光气的收集、存储及计量装置系统存储的光气在使用时气流平稳不会冲料；流量可控，实验数据结果更准确可靠且无反应物料倒灌的风险。
附图说明
40.图1是实施例1提供的光气的收集、存储及计量装置系统的示意图。
41.图中：1-第一连接管；2-第二连接管；3-流量计量装置；4-收集装置；5-恒温冷阱；6-钢瓶；7-冷柜；8-第一针形阀；9-第二针形阀。
具体实施方式
42.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
43.下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
44.需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，
而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
45.需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
46.本领域技术人员理应了解的是，本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本实用新型的主要实用新型点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局，本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。
47.实施例1
48.本实施例提供一种光气的收集、存储及计量装置系统，其结构示意图如图1所示。
49.所述光气的收集、存储及计量装置系统包括由第一连接管1相连的收集单元和存储单元；所述存储单元还与第二连接管2相连；所述第二连接管2的末端设置有流量计量装置3。
50.所述收集单元包括收集装置4和设置在收集装置外围的第一温度控制装置。所述收集装置4包括一个接口。所述第一温度控制装置为恒温冷阱5。
51.所述存储单元包括存储装置和设置在存储装置外围的第二温度控制装置。所述存储装置为钢瓶6。钢瓶的数量为一个。所述第二温度控制装置为可移动结构；所述第二温度控制装置为冷柜7。
52.所述第一连接管1为透明特氟龙管；所述第一连接管1上设置有第一阀门；所述第一阀门为第一针形阀8。
53.所述第二连接管2为透明特氟龙管；所述第二连接管2上设置有第二阀门；所述第二阀门为第二针形阀9。
54.本实施例中光气的收集、存储及计量装置系统将三光气分解反应装置中产生的光气进行收集并存储，之后将钢瓶6外围的冷柜7移走，使钢瓶6的外部温度逐渐升高至室温，钢瓶6内部分液态光气发生气化产生压力，成为压力光气钢瓶。将第二连接管2插入需使用光气的戊二异氰酸酯(pdi)制备反应装置中，开启第二针形阀9，并通过调节流量计量装置3精确控制光气的气流大小，进行光气化反应。
55.光气化反应为：带套管加压反应器中装入200克邻二氯苯，钢瓶6置于室温(20-30℃)的环境中，打开钢瓶6阀门，随后缓慢调节出口第二针形阀9，使其中光气缓慢通过第二连接管2于20℃条件下通入反应器中，共通入230克光气(1h完成，精确计量，通气过程平稳，调整好第二针形阀9之后无需更多操做。)通光气的同时，用进料泵向反应体系中通入40克戊二胺(pda)溶于200克邻二氯苯的混合溶液，得到白色悬浊液。缓慢升温至70℃，停留2h，保持通光气，随后缓慢升温至160℃，并继续通光气12h，得到褐色澄清液，高温光气化结束，降温至110℃，用氮气吹扫残余光气至光气分解设备进行安全处理。
56.称重反应液，随后外标法测反应液中戊二异氰酸酯(pdi)的含量，计算后选择性为
82.5％，gc显示成环杂质归一为1.2％。
57.采用本实施例提供的光气的收集、存储及计量装置系统进行戊二胺光气化制备戊二异氰酸酯反应的过程中，光气的气流平稳不会冲料；流量可控，实验数据结果更准确可靠，而且无反应物料倒灌的风险。
58.实施例2
59.本实施例提供一种光气的收集、存储及计量装置系统，所述收集、存储及计量装置系统包括由第一连接管相连的收集单元和存储单元；所述存储单元还与第二连接管相连；所述第二连接管的末端设置有流量计量装置。
60.所述收集单元包括收集装置和设置在收集装置外围的第一温度控制装置。所述收集装置包括两个接口。所述第一温度控制装置为恒温冷阱。
61.所述存储单元包括存储装置和设置在存储装置外围的第二温度控制装置。所述存储装置为钢瓶，钢瓶的数量为两个。所述第二温度控制装置为可移动结构；所述第二温度控制装置为冷柜。
62.所述第一连接管为透明特氟龙管；所述第一连接管的数量为两根；所述第一连接管上设置有第一阀门；所述第一阀门为第一针形阀。
63.所述第二连接管为透明特氟龙管；所述第二连接管的数量为一根；所述第二连接管上设置有第二阀门；所述第二阀门为第二针形阀。
64.本实施例中光气的收集、存储及计量装置系统将三光气分解反应装置中产生的光气进行收集并存储，之后将钢瓶外围的冷柜移走，使钢瓶的外部温度逐渐升高至室温，钢瓶内部分液态光气发生气化产生压力，成为压力光气钢瓶。将第二连接管插入需使用光气的六亚甲基二异氰酸酯(hdi)的制备反应装置中，开启第二针形阀，并通过调节流量计量装置精确控制光气的气流大小，进行光气化反应。
65.采用本实施例提供的光气的收集、存储及计量装置系统进行六亚甲基二胺光气化反应制备六亚甲基二异氰酸酯反应的过程中，光气的气流平稳不会冲料；流量可控，实验数据结果更准确可靠，而且无反应物料倒灌的风险。
66.实施例3
67.本实施例提供一种光气的收集、存储及计量装置系统，所述收集、存储及计量装置系统包括由第一连接管相连的收集单元和存储单元；所述存储单元还与第二连接管相连；所述第二连接管的末端设置有流量计量装置。所述第一连接管与第二连接管为同一根管，命名为通用连接管。
68.所述收集单元包括收集装置和设置在收集装置外围的第一温度控制装置。所述收集装置包括一个接口。所述第一温度控制装置为恒温冷阱。
69.所述存储单元包括存储装置和设置在存储装置外围的第二温度控制装置。所述存储装置为钢瓶；钢瓶的数量为一个。所述第二温度控制装置为可移动结构；所述第二温度控制装置为冷柜。
70.所述通用连接管为透明特氟龙管；所述通用连接管上设置有通用阀门；所述通用阀门为针形阀。
71.本实施例中光气的收集、存储及计量装置系统将三光气分解反应装置中产生的光
气通过通用连接管输送到钢瓶中进行收集并存储，之后将钢瓶外围的冷柜移走，使钢瓶的外部温度逐渐升高至室温，钢瓶内部分液态光气发生气化产生压力，成为压力光气钢瓶。
72.先将通用连接管与收集单元分开，并在通用连接管的末端安装流量计量装置后，插入需使用光气的戊二异氰酸酯(pdi)制备反应装置中，开启针形阀，并通过调节流量计量装置精确控制光气的气流大小，进行光气化反应。
73.采用本实施例提供的光气的收集、存储及计量装置系统进行戊二胺的光气化反应制备戊二异氰酸酯反应的过程中，光气的气流平稳不会冲料；流量可控，实验数据结果更准确可靠，而且无反应物料倒灌的风险。
74.综上所述，本实用新型提供的光气的收集、存储及计量装置系统结构简单，实现了光气的安全收集存储和精确计量使用，适合在光气实验室大规模推广应用。
75.申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
76.以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。