一种气体在线分析装置的制作方法

1.本实用新型属于检测技术领域，具体涉及一种气体在线分析装置。


背景技术：

2.许多无机物质和有机物质被加热到一定程度时都会发生分解反应产生热解物质。目前常用的气体分析方法有：化学分析法(吸收法、燃烧法等)、物理分析法(密度、热导率、折射率、热值等)和物理化学分析法(电导法、色谱法、红外光谱法等)。但是这些方法都需要采用离线的方式，即先对气体进行捕集和富集，然后再进行分析；不能提供物质升温条件下物质热解信息的同时进行在线分析。另外现有技术的方法不能可根据样品热解信息进行不同温度条件下产生气体的个性化分析；即通过一次实验可以获取样品热解过程的最大信息量。
3.为解决上述问题提出本实用新型。


技术实现要素：

4.本实用新型提供了一种气体在线分析装置和方法。本实用新型的装置通过气体分流管和多通阀进行控制和切换，对物质热解气体同时进行多种在线分析，获取物质的最大信息量。
5.本实用新型的技术方案如下：
6.本实用新型第一方面公开了一种气体在线分析装置，包括：气体发生器1、气体分流装置2、气体分流管3和气体分析装置4；
7.所述气体分流管3包括多路气体导流管；所述的气体分析装置4包括控制器 41、多通阀42、捕集器43和多种分析仪器。
8.优选地，所述气体发生器1包括能提供程序升温的物质热解装置，通入气体作为载气，作为载气的气体为空气、氮气、氧气、氦气、氩气中的一种或几种，气体流量为0～2000ml/min。
9.优选地，所述气体分流装置2为四通阀，进入的气体可以分流成三路气体；所述气体分流管3为三路气体导流管；四通阀能任意组合开关。
10.优选地，所述的气体分析装置4由控制器41控制；所述控制器41对三路气体的流量和流向的控制是通过多通阀42来执行；多通阀42能任意组合开关。
11.优选地，多种分析仪器包括气相色谱仪44、质谱仪45和红外光谱仪46；所述多通阀42分别与捕集器43、气相色谱仪44、质谱仪45和红外光谱仪46连接；
12.优选地，升温范围为室温至1000℃，升温速率范围为1℃/s～300℃/s。
13.优选地，所述捕集器43采用冷阱捕集，冷却温度范围为室温至-200℃。
14.本实用新型第二方面公开了一种气体在线分析方法，使用上述气体在线分析装置，包括如下步骤：
15.将准备分析的物质放置在气体发生器1中，进行程序升温到达一个设定的温度点
或温度区间时，物质在此设定的温度点或温度区间受热进行热解并产生气体；
16.产生的目标气体由载气通过气体分流装置2送入气体分流管3，进行三路气体分流；三路分流气体通过控制器41对多通阀42进行阀的切换和气体流入进行控制；
17.其中一路气体通过第一分流管31进入多通阀42经过切换后进入捕集器43，捕集器43可以按要求采集不同时间点或温度点的气体进行分装，或经载气带入气相色谱仪44或质谱仪45；捕集器43中的气体可以进行实时在线分析，也可进行离线分析；
18.其中一路气体通过第二分流管32进入多通阀42经过切换后进入红外光谱仪 46；
19.其中一路气体通过第三分流管33进入多通阀42经过切换后进入质谱仪45；
20.产生的目标气体也可不经捕集器43，直接进入气相色谱仪44或质谱仪45；
21.目标气体可以进行三路气体的同时分析，也可按需要进行一路或两路气体分析。
22.本实用新型具有以下有益效果：
23.1、使用本实用新型的装置，能提供物质程序升温条件下物质热解信息的同时，进行在线的气相色谱-质谱分析、在线红外分析和在线质谱分析；同时，还可根据样品热解信息，进行不同温度条件下产生气体的个性化分析。通过一次实验可以获取样品热解过程的最大信息量。
24.2、本实用新型的气体在线分析装置，能对物质一次热解提供多个温度点或温度段的实时在线捕集、分离和分析；可以检测分析物质一次热解产物实时变化情况，包括随温度变化热解产物含量的变化情况。
25.3、本实用新型的气体在线分析装置，可以对物质热解的气体物质进行冷阱捕集，后送入分离系统和检测系统；采用冷阱捕集有效避免了在捕集阶段高温过程中热解产物二次反应的发生，提高了捕集和分析物质的可靠性，提高了分析方法的准确性。
26.4、本实用新型的气体在线分析装置，在监测物质热解规律的同时，通过结合热解装置的程序升温的动力学研究，可以梳理和解析物质的热化学反应，建立热化学反应模型；从控制反应进程、优化反应条件、改变反应物质等方面对热解化学反应进行干预，实现热解反应在可控状态下按照有益的方向进行。
附图说明
27.图1为本实用新型的气体在线分析装置示意图；其中箭头方向为目标气体和载气前进方向。
28.图2为实施例1中烟草材料a的热重、热流和热重微商图。
29.图3为实施例1中烟草材料a热解气体的气相色谱-质谱图。
30.图4为实施例1中烟草材料a热解气体的红外光谱图。
31.图5为实施例1中烟草材料a热解气体的质谱图。
32.图6为实施例2中气体分析装置示意图。
33.图7为实施例3中气体分析装置示意图。
34.图8为实施例4中气体分析装置示意图。
35.附图标记为：1、气体发生器；2、气体分流装置；3、气体分流管；31、第一分流管；32、第二分流管；33、第三分流管；4、气体分析装置；41、控制器； 42、多通阀；43、捕集器；44、气相色谱仪；45、质谱仪；46、红外光谱仪；a、 b、c、d、e、f、g为多通阀的八个阀口。
具体实施方式
36.下面对本实用新型通过实施例作进一步说明，但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
37.如图1所示的一种气体在线分析装置，包括：气体发生器1、气体分流装置 2、气体分流管3和气体分析装置4；其中气体分流管3包括多路气体导流管；所述的气体分析装置4包括控制器41、多通阀42、捕集器43和多种分析仪器。
38.其中，气体发生器1包括能提供程序升温的物质热解装置，通入气体作为载气，作为载气的气体为空气、氮气、氧气、氦气、氩气中的一种或几种，气体流量为0～2000ml/min；其中升温范围为室温至1000℃，升温速率范围为1℃ /s～300℃/s。
39.其中，所述气体分流装置2为四通阀，进入的气体可以分流成三路气体；所述气体分流管3为三路气体导流管；四通阀能任意组合开关。
40.其中，气体分析装置4由控制器41控制；所述控制器41对三路气体的流量和流向的控制是通过多通阀42来执行；多通阀42能任意组合开关，a、b、c、d、 e、f、g为多通阀的八个阀口。
41.其中，多种分析仪器包括气相色谱仪44、质谱仪45和红外光谱仪46；所述多通阀42分别与捕集器43、气相色谱仪44、质谱仪45和红外光谱仪46连接；其中，所述捕集器43采用冷阱捕集，冷却温度范围为室温至-200℃。
42.使用上述气体在线分析装置的气体在线分析方法，包括如下步骤：
43.将准备分析的物质放置在气体发生器1中，进行程序升温到达一个设定的温度点或温度区间时，物质在此设定的温度点或温度区间受热进行热解并产生气体；产生的目标气体由载气通过气体分流装置2送入气体分流管3，进行三路气体分流；三路分流气体通过控制器41对多通阀42进行阀的切换和气体流入进行控制；其中一路气体通过第一分流管31进入多通阀42经过切换后进入捕集器43，捕集器43可以按要求采集不同时间点或温度点的气体进行分装，或经载气带入气相色谱仪44或质谱仪45；捕集器43中的气体可以进行实时在线分析，也可进行离线分析；其中一路气体通过第二分流管32进入多通阀42经过切换后进入红外光谱仪46；其中一路气体通过第三分流管33进入多通阀42经过切换后进入质谱仪45；产生的目标气体也可不经捕集器43，直接进入气相色谱仪44或质谱仪45；目标气体可以进行三路气体的同时分析，也可按需要进行一路或两路气体分析。
44.实施例1：使用本实用新型的装置对某烟草材料a的热解气体进行分析。
45.物质热解分析前，将气体发生器在1000℃条件下保持10min，以使气体发生器内杂质排净；称取5.00mg的某烟草材料a置于气体发生器内；升温程序为：初始温度从30℃以10℃/m in升至350℃，保持10min；空气为载气，载气流量为50ml/min。该烟草材料a的热重、热流和热重微商图如图2所示。
46.将四通阀31、32、33均打开，通过控制器41控制，气体流通方向如图1 所示，阀31出来的气体经过多通阀切换后经冷阱捕集器43收集富集后导入气相色谱仪44分离后进入质谱仪45分析，气相色谱质谱图如图3所示，成分如表1 所示；阀32出来的气体经过多通阀切换后进入红外光谱仪，红外谱图如图4所示；阀33出来的气体经过多通阀切换后直接进入质
谱仪，质谱图如图5所示。
47.经过本实用新型的气体分析装置的分析，可以获取该烟草材料热解信息如下：
48.(1)热重：如图5所示，第一失重段烟草材料失重程度较小，可能是样品内部的一些水份和易挥发物质；第二失重段在整个失重过程中，所占比率均为最小，可能是小分子物质的挥发；随着温度的升高，第三阶段至第四阶段，失重程度逐渐加剧，质量损失超过50％，是烟气中大部分有机成分释放的主要阶段，之后烟叶随高温进入了炭化阶段，有效成分的释放量减少，质量变化逐渐趋于平稳。
49.(2)红外：120℃以内，3100～3700cm-1
处出现波动峰，源于含羟基化合物(如碳水化合物、酚类、醇类、水分等)的o-h伸缩振动和蛋白质、氨基酸、酰胺等的n-h伸缩振动，结合热重分析，推测为烟草材料于第一失重段自由水的蒸发产生h2o伸缩振动的一系列吸收峰；第二失重段，650～1505cm-1
之间强吸收峰，部分源于烟草中有机酸盐的羧基(-coo-)不对称伸缩振动；1500～1351 cm-1
之间的吸收峰则由c-h键的弯曲振动、o-h键的弯曲振动、羧酸盐中羧基 (-coo-)的对称伸缩振动以及酰胺中c-n键(蛋白质、氨基酸等)的伸缩振动四者共同叠加而成，而c-h和o-h的弯曲振动叠加形成的另一吸收峰为1 351～1 290cm-1
；1190～940cm-1
之间强吸收峰由碳水化合物、酚类、有机酸类等的c-o 伸缩振动和烟碱等胺类化合物的c-n伸缩振动共同叠加而成，在2933.63cm-1
处产生c-h的伸缩振动，为ch3变形振动，2280～2390cm-1
处是co2反对称伸缩振动所产生的吸收峰，结合质谱分析，推测为此阶段丙二醇、丙三醇等多元醇以及小分子有机物进一步挥发裂解形成了co2；第三失重段，失重率达最大，其红外特征峰最明显，以667cm-1
和2349cm-1
为中心频率的co2随着样品温度的升高，呈先增后减的释放趋势，在281.64℃释放量达到最大，之后释放量逐步减少；在1650～1800cm-1
之间的肩峰较为明显，源于烟草中各种含羰基化合物(如醛酮类、酯类、果胶中羧基、酰胺等)中c＝o双键的伸缩振动叠加，当温度升至350℃时，1062cm-1
处吸收峰基本消失，表明烟叶中的c-o、c-n官能团基本消失；第四失重段，在220～300℃之间，产生2300～2780cm-1
的吸收峰，源于各种化学成分的c-h伸缩振动，结合气相色谱/质谱分析推测为果胶、纤维素、半纤维素等大分子难挥发性化合物分解释放的酯类、醛酮类、脂肪酸类等有机分子。
50.(3)气相色谱-质谱：烟草材料a热解烟气释放物质数量随着温度升高而增加，350℃共检测到26种物质，热解出的赋予卷烟甜香、蜂蜜样香味的苯乙酸与赋予甜香和增加烟气香味的香兰素；
51.表1烟草材料a的烟气gc-ms分析结果
[0052][0053]
(4)质谱：烟草材料a质谱图如图5所示。烟气质谱图平均谱图信息统计结果列于表2中。烟碱分子获得或者丢失1个h，形成[m-h] 和[m h] 。当正离子中m/z＝84时将之定义为含烟碱粒状物的特征离子。气溶胶成分主要由有芳香烃、有机碳和烟碱组成，具体比例随着温度变化呈现一定规律。
[0054]
表2烟草材料a的烟气质谱图平均谱图信息
[0055][0056]
由此可以看出，通过本实用新型的气体分析装置进行分析，一次实验就可获得样品热解的最大信息量，且可以根据需求随意切换和分析，满足了现在对物质热解气体在线分析的需要。
[0057]
实施例2：使用本实用新型的装置对某材料b的热解气体进行分析。
[0058]
物质热解分析前，将气体发生器在1000℃条件下保持10min，以使气体发生器内杂质排净；称取5.00mg的某材料b置于气体发生器内；升温程序为：初始温度从30℃以5℃/m in升至900℃，保持10min；氮气为载气，载气流量为 30ml/min。
[0059]
将四通阀31、32、33均打开，通过控制器41控制，气体流通方向如图6 所示，阀31出来的气体经过多通阀切换后导入气相色谱仪44分离后进入质谱仪 45分析；阀32出来的气体经过多通阀切换后进入红外光谱仪；阀33出来的气体经过多通阀切换后直接进入质谱仪。
[0060]
实施例3：使用本实用新型的装置对某材料c的热解气体进行分析。
[0061]
物质热解分析前，将气体发生器在1000℃条件下保持10min，以使气体发生器内杂质排净；称取8.00mg的某材料c置于气体发生器内；升温程序为：初始温度从30℃以5℃/m in升至900℃，保持10min；氮气为载气，载气流量为30ml/min。
[0062]
将四通阀31、32打开，33关闭；通过控制器41控制，气体流通方向如图7 所示，阀31出来的气体经过多通阀切换后经冷阱捕集器43收集富集后导入气相色谱仪44分离后进入质谱仪45分析；阀32出来的气体经过多通阀切换后进入红外光谱仪；
[0063]
实施例4：使用本实用新型的装置对某材料d的热解气体进行分析。
[0064]
物质热解分析前，将气体发生器在1000℃条件下保持10min，以使气体发生器内杂质排净；称取10.00mg的某材料d置于气体发生器内；升温程序为：初始温度从30℃以10℃/m in升至900℃，保持10min；空气为载气，载气流量为50ml/min。
[0065]
将四通阀31打开，32、33关闭；通过控制器41控制，气体流通方向如图8 所示，阀31出来的气体经过多通阀切换后经冷阱捕集器43收集富集后导入气相色谱仪44分离后进入红外光谱仪45分析。
[0066]
以上所述仅用来详细介绍本实用新型的具体实施方式，但本实用新型提出的技术
方案并不受限于上述方法。在不脱离本技术的基本原理的前提下，所熟悉本领域的技术人员对本实用新型提出的技术做出的等效修改和变化均应涵盖在本实用新型的权利要求范围中。