一种耐高温气凝胶粉体的制备方法与流程

1.本发明涉及一种耐高温气凝胶粉体的制备方法。


背景技术：

2.二氧化硅气凝胶是一种新型的纳米、多孔、低密度、非晶态材料，具有连续的三维网络结构。二氧化硅气凝胶的孔洞率高达80-99%，孔洞的典型尺寸为1-100mm，具有折射率低、杨氏模量小、声阻抗低、导热系数低和吸附性能强等优点，在化学、热学、光学、声学、电学等方面表现出独特性质。二氧化硅气凝胶在国内外已投产使用，国内的产业化规模增速较快，已在石油化工、热力管网、新能源汽车等多个领域投入使用并展现出优良的性能。
3.气凝胶可由无机、有机等多种材料构成，其中以二氧化硅气凝胶技术最为成熟，生产成本最低，且已以保温毡形式在石化管道保温等领域得到应用。然而现有的二氧化硅气凝胶在800℃以上时纳米孔道开始坍塌，在温度高于1000℃的场合已基本失去保温效果，因而无法用于耐高温保温隔热领域。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，其制得的耐高温气凝胶粉体具有较好的耐高温性能。
5.为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：s1.将水性硅源加入水中，用不含氯的酸调节ph值至0.5-5，置于-2至-3℃的环境中静置2-3小时除盐，然后加入遮光剂并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至5-6，加热至40-60℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于10-60℃的环境中静置老化12-24小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，40-70℃下使用无氯无醇表面改性剂对凝胶粉进行改性得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体。
6.进一步地，本发明所述步骤s1中，按重量份计，水性硅源30-40份，水30-40份，不含氯的酸10-20份，遮光剂0.1-0.5份。
7.进一步地，本发明所述步骤s1中，水性硅源为水玻璃、偏硅酸钠中的其中一种。
8.进一步地，本发明所述步骤s1中，不含氯的酸为硫酸、磷酸、柠檬酸、草酸中的其中一种。
9.进一步地，本发明所述步骤s1中，遮光剂为氧化亚铁、炭黑、二氧化钛、六钛酸钾晶须、氧化锌、氧化铝、氧化镁、硅酸铝中的其中一种。
10.进一步地，本发明所述步骤s4中，改性的具体过程为：将重量比为1:（1-2）的无氯无醇表面改性剂与凝胶粉混合，10-50r/min搅拌速率下搅拌60-100min。
11.进一步地，本发明所述步骤s4中，无氯无醇表面改性剂为六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷。
12.进一步地，本发明所述步骤s5中，干燥系统的进料温度为120-150℃，出料温度为90-105℃，冷却系统的温度为0-2℃。
13.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1）气凝胶中的热传途径包括固相导热、气相导热、辐射传热，在高温环境下主要是通过辐射传热，物体通过电磁波来传递能量的方式称为辐射，理论上讲，在绝对零度以上的任何物质都能进行热辐射，但只有在高温下才起决定作用。热辐射和可见光一样，同样具有反射、折射和吸收的特性，服从光的反射和折射定律。遮光剂对热辐射具有较强的吸收和散射性能，能有效抑制气凝胶中辐射传热的比例，本发明中遮光剂是在气凝胶粉体制备过程中引入，具有较好的相容性，因此制得的气凝胶粉体具有很好的耐高温性能。
14.2）本发明所述耐高温凝胶粉体属于高温隔热领域通用型材料，解决了高温隔热领域高效能纳米隔热材料极其匮乏的难题，可用于高温工业窑炉、冶炼炉、石化裂解炉等高温工业设备以及需要高温防火保护的木材、钢材等材料，应用场景非常广泛，潜在市场价值极大。
具体实施方式
15.下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
16.实施例1按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：s1.将30份水玻璃加入40份水中，用10份硫酸调节ph值至3，置于-2℃的环境中静置2.5小时除盐，然后加入0.1份炭黑和0.2份六钛酸钾晶须并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至5.5，加热至45℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于45℃的环境中静置老化18小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，60℃下将重量比为1:1的六甲基二硅氮烷与凝胶粉混合，30r/min搅拌速率下搅拌80min，得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为135℃，出料温度为100℃，冷却系统的温度为1℃。
17.实施例2按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：s1.将30份水玻璃加入30份水中，用10份硫酸调节ph值至3.5，置于-3℃的环境中静置2.4小时除盐，然后加入0.4份二氧化钛并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至5，加热至50℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于50℃的环境中静置老化12小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，60℃下将重量比为1:2的六甲基二硅氮烷与凝胶粉混合，20r/min搅拌速率下搅拌90min，得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系
统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为120℃，出料温度为90℃，冷却系统的温度为0℃。
18.实施例3按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：s1.将35份水玻璃加入36份水中，用15份磷酸调节ph值至5，置于-3℃的环境中静置2小时除盐，然后加入0.2份氧化亚铁和0.3份氧化锌并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至5.1，加热至40℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于10℃的环境中静置老化24小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，70℃下将重量比为1:1.5的六甲基二硅氧烷与凝胶粉混合，10r/min搅拌速率下搅拌100min，得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为140℃，出料温度为100℃，冷却系统的温度为1℃。
19.实施例4按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：s1.将40份偏硅酸钠加入35份水中，用20份柠檬酸调节ph值至1，置于-2℃的环境中静置3小时除盐，然后加入0.1份硅酸铝并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至6，加热至60℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于60℃的环境中静置老化15小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，50℃下将重量比为1:1.5的甲基三甲氧基硅烷与凝胶粉混合，50r/min搅拌速率下搅拌60min，得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为150℃，出料温度为105℃，冷却系统的温度为2℃。
20.实施例5按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：s1.将35份偏硅酸钠加入36份水中，用15份草酸调节ph值至5，置于-3℃的环境中静置2小时除盐，然后加入0.2份氧化铝和0.2份氧化镁并搅拌均匀得到溶胶；s2.将步骤s1所得溶胶调节ph值至5.1，加热至40℃固化得到凝胶；s3.将步骤s2所得凝胶置于10℃的环境中静置老化24小时得到老化凝胶；s4.将步骤s3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，70℃下将重量比为1:1.5的双三甲基硅氧基甲基硅烷与凝胶粉混合，10r/min搅拌速率下搅拌100min，得到改性凝胶；s5.将步骤s4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为140℃，出料温度为100℃，冷却系统的温度为1℃。
21.实验例：导热系数测试通过非稳态平面热源法分别测试实施例1-5制得的耐高温气凝胶粉体以及对比例（由纯二氧化硅制成的常规二氧化硅气凝胶粉体，不包括其他组分）的1000℃导热系数。
22.测试结果如表1所示：
表1 导热系数（w/m
·
k）实施例10.034实施例20.035实施例30.037实施例40.036实施例50.038对比例0.102由表1可看出，本发明实施例1-5的1000℃导热系数均明显低于对比例，说明本发明制得的耐高温气凝胶粉体具有较好的耐高温性能。
23.上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。