一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及到粒径标准校准液的制备技术领域，尤其涉及到一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺。


背景技术：

2.液体颗粒计数器在应用中用于检测液体中的颗粒粒径和数量等指标。液体颗粒计数器基于光阻法原理，一束激光经过被测颗粒的阻挡后而消失，激光接收器由于无法接收而跟踪记录。激光接收器把接受到的光讯号转换为电压讯号。通过工控机阈值谱图和脉冲波谱图进行放大、整理和除杂从而得到颗粒粒径和数量的对应关系，即可得到液体中的颗粒粒径和数量。
3.现有技术的缺点是：1、粒径标准校准液粒径点少，校准点间隔大，导致仪器校准后曲线拟合与实际相差较大；2、浓度范围少，无法形成三维立体建模，导致溯源性差；3、依据校准检定规范需要计量员自行配置，操作复杂，人员水平不一导致个体差异性大。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺，解决现有技术不足的问题。
5.本发明的技术问题解决方案：
6.本发明提供了一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺，该工艺包括以下步骤：
7.一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
8.步骤1、准备制备工具；
9.步骤2、制备空白基准液，对空白基准液进行纯化除杂；
10.步骤3、对步骤2得到的溶液通过升温-恒温-降温温控循环制备工艺制备多粒径标准颗粒校准液；
11.步骤4、在步骤3制备多粒径标准颗粒校准液时对步骤3得到的溶液进行交叉测试和评定，得到与多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图；
12.步骤5、比对获取的多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图直至满足要求，得到具有溯源性的量值传递的多粒径标准颗粒校准液。
13.优选的，所述升温-恒温-降温温控循环制备工艺具体为：
14.升温，将空白基准液以1℃/min的速度从室温进行升温直至升温至82℃；
15.恒温，加入具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒，恒温2小时后加入抗氧剂、吸水剂和分散剂，再以1℃/min的速度升温至100℃后恒温2小时；
16.降温：以1℃/min的速度从100℃降温至82℃后恒温2小时，随后加入絮凝剂，再以1℃/min的速度从82℃降温至42℃后恒温2小时后最终降温至室温。
17.优选的，所述具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒的直径为：0.5μm～100μm和1μm～70μm。
18.优选的，所述具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒与抗氧剂的质量比为1：155～255。
19.优选的，所述抗氧剂、吸水剂和分散剂的质量比为1：4.5～5.5：1.5～2.5。
20.优选的，所述絮凝剂与分散剂的质量比为1：1。
21.优选的，所述步骤4具体为：
22.通过具有溯源性的颗粒计数器对通过步骤3得到的溶液进行交叉测试和评定，得到对应的阈值谱图和脉冲波谱图。
23.优选的，所述具有溯源性的颗粒计数器为pld-0201液体颗粒计数器。
24.本发明的有益效果是：通过多粒径标准颗粒校准液的制备工艺获得具有溯源性的量值传递的多粒径标准颗粒校准液，提高了液体颗粒计数器校准的准确度，测量的重复性和稳定性，排除了标准设备自身的误差以及颗粒在液体中分布不均匀对校准结果造成的干扰；实现了自动化校准多个粒径点，提高校准的效率。
附图说明
25.图1为本发明实施提供的一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺的流程图。
具体实施方式
26.为了便于理解本技术，下面将参照相关附图对本技术进行更全面的描述。附图中给出了本技术的较佳实施方式。但是，本技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本技术的公开内容理解的更加透彻全面。
27.参考图1，本发明实施例提供了一种多粒径标准颗粒校准液的制备工艺，该方法包括以下步骤：
28.步骤1、准备制备工具；
29.步骤2、制备空白基准液，对空白基准液进行纯化除杂；
30.步骤3、对步骤2得到的溶液通过升温-恒温-降温温控循环制备工艺制备多粒径标准颗粒校准液；
31.步骤4、在步骤3制备多粒径标准颗粒校准液时对步骤3得到的溶液进行交叉测试和评定，得到与多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图；
32.步骤5、比对获取的多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图直至满足要求，得到具有溯源性的量值传递的多粒径标准颗粒校准。
33.具体的，以制备5mg/l浓度的多粒径标准颗粒校准液10l为例进行说明：
34.步骤1、制备工具可选反应釜、搅拌器、温度传感器、压力传感器、流量计、动力泵、移液器以及烧杯等工具，同时需要对上述制备工具进行清洁，例如对反应釜、移液器和烧杯进行清洗，使得制备工具满足符合iso3722《液压传动
·
取样容器清洗方法的鉴定》的工艺要求。
35.步骤2、用动力泵将聚α烯烃传送至反应釜，在反应釜中对聚α烯烃进行除水、纯化除杂得到符合要求的10l空白基准液，用搅拌器继续进行搅拌，用温度传感器进行测量温度，用压力传感器进行测量反应釜中的压力、用流量计测量纯化过程中的纯化流量；
36.其中，纯化除杂符合的要求为不得引入析出性杂志和成分，纯度≥99.9％，含水量≤0.01％，机械杂志≤0.1％，0.5μm的颗粒度≤2个/ml。
37.步骤3、包括以下步骤：
38.升温：将10l的空白基准液放入制备容器中，随后从室温以1℃/min的进行升温，直至升温至82℃；
39.恒温，随后使用烧杯将量取的具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒放入制备容器中，随后恒温82℃保持2小时，其中具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒为5mg，溯源性为美国国家标准与技术研究院-溯源性srm-2806b，符合iso acftd或mtd标准，具有溯源性直径大小的多粒径标准颗粒的直径为：0.5μm～100μm和1μm～70μm，至少具备大于15个以上的粒径，加入的浓度至少可以覆盖液体颗粒计数器的最大浓度检测范围；随后在制备容器中使用移液器加入抗氧剂1g、吸水剂5g、分散剂2g和絮凝剂2g，其中抗氧剂为德国irganox b225-抗氧剂1010；最后再以1℃/min的速度升温至100℃后恒温2小时；
40.降温：以1℃/min的速度从100℃降温至82℃后恒温2小时，随后加入絮凝剂2g，在制备容器密封状态下再降温至42℃恒温2小时后，再在制备容器密封状态下降温至室温。
41.步骤4、通过具有溯源性的pld-0201颗粒计数器对制备中的多粒径标准颗粒校准液进行交叉测试和评定；pld-0201颗粒计数器具备中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所(国家标准物质研究中心)标准物质进行溯源，具备美国国家标准与技术研究院(nist)标准物质进行溯源，通过获得具有溯源性的量值传递的多粒径标准颗粒校准液，用于对液体颗粒计数器获进行有效的溯源性计量校准应用。
42.步骤5、比对获取的多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图直至满足要求，得到具有溯源性的量值传递的多粒径标准颗粒校准液；
43.获取多粒径标准颗粒的阈值谱图的具体数作为标准颗粒粒径数值，获取多粒径标准颗粒的脉冲波谱图的具体数作为标准颗粒数量数值；
44.具有比对获取多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图为：
45.阈值谱图为建立中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所(国家标准物质研究中心)标准物质与制备多粒径标准颗粒校准液的粒径模型关系，建立美国国家标准与技术研究院(nist)标准物质与制备多粒径标准颗粒校准液的粒径模型关系；
46.比对获取多粒径标准颗粒校准液中粒径对应的阈值谱图和脉冲波谱图；最终获得具有溯源性的量值传递的5mg/l浓度的多粒径标准颗粒校准液10l。
47.通过获得具有溯源性的量值传递的5mg/l浓度的多粒径标准颗粒校准液，用于对液体颗粒计数器获进行有效的溯源性计量校准应用。